專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純度阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
阿維菌素是一種低毒、高效、高選擇、綠色、環(huán)保型、生物源的殺蟲(chóng)劑，它完全解決了傳統(tǒng)農(nóng)藥存在對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染的問(wèn)題，是我國(guó)“七五”、“八五”、“九五”、“十五”和“十一五”的重點(diǎn)攻關(guān)項(xiàng)目。隨著近幾年阿維菌素及下游產(chǎn)品的普及和推廣，不僅帶動(dòng)了我國(guó)農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)的大力發(fā)展，而且促進(jìn)了農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)向綠色、無(wú)害化方向轉(zhuǎn)變。作為目前世界上最為有效的殺蟲(chóng)劑之一的阿維菌素，國(guó)內(nèi)年使用量約為2500噸左右，成為農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑中的當(dāng)家產(chǎn)品。在農(nóng)藥上常用的阿維菌素產(chǎn)品主要有阿維菌素精粉和阿維菌素油膏兩種。阿維菌素精粉一般工藝是發(fā)酵液濾餅用甲醇或乙醇浸提，合并浸提液，并減壓濃縮，然后用水或飽和鹽水洗滌后，濃縮液用乙醇經(jīng)過(guò)三到四次重結(jié)晶、干燥得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。使用這種工藝的弊端在于使用精粉重結(jié)晶次數(shù)多，乙醇消耗量大，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供了一種阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝，所得產(chǎn)品為高純度。本發(fā)明的技術(shù)方案是將發(fā)酵液濾餅用醋酸仲丁酯萃??；三次有機(jī)酯相萃取液合并后加入四丁基溴化銨水溶液洗滌、過(guò)濾；將濾液繼續(xù)濃縮后，降溫結(jié)晶得到一次粗品；將一次粗品用乙醇溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水的體積比加入水進(jìn)行溶析結(jié)晶，洗滌干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。一種阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝，該工藝包括以下步驟A)先將發(fā)酵液濾餅用醋酸仲丁酯萃?。籅)將上述的有機(jī)酯相萃取液合并后，加入四丁基溴化銨水溶液洗滌、過(guò)濾，得到濾液；C)將上述濾液繼續(xù)濃縮后，降溫、結(jié)晶得到一次粗品；D)將上述一次粗品用乙醇溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為7 : I 4 : 1，加入水進(jìn)行溶析結(jié)晶，洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。根據(jù)以上所述的阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝，一般的工藝條件是A、將上述發(fā)酵液濾餅閃蒸干燥至含水量在18% 22%的干菌絲體后，按干菌絲體與醋酸仲丁酯的質(zhì)量比為1 : 2 I : 6，用醋酸仲丁酯萃取2 4次，每次萃取7 9小時(shí)；B、將上述有機(jī)酯相萃取液合并后，加0. 3 0. 8%的四丁基溴化銨水溶液洗滌I 4次、過(guò)濾C、將濃縮液繼續(xù)濃縮后，降溫到15 20°C自然結(jié)晶、過(guò)濾得到一次粗品；D、將一次粗品用乙醇在70 80°C溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為5 : I 2 : I加入水，攪拌養(yǎng)晶5 7小時(shí)，靜止3 5小時(shí)后過(guò)濾、洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是本發(fā)明實(shí)驗(yàn)所用的濕含量18 22%發(fā)酵干菌絲體的來(lái)源如下阿維菌素發(fā)酵干菌絲體阿維菌素生產(chǎn)菌種阿佛曼鏈霉菌經(jīng)過(guò)280 300小時(shí)有氧發(fā)酵，發(fā)酵液效價(jià)達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn)后，停止發(fā)酵，將該阿維菌素發(fā)酵液經(jīng)過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾后得到濕含量70%左右發(fā)酵液濾餅和廢發(fā)酵水溶液，然后再將70%左右發(fā)酵液濾餅經(jīng)過(guò)閃蒸干燥至濕含量18 22%發(fā)酵干菌絲體作本發(fā)明試驗(yàn)用。根據(jù)以上所述的高純度阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝較好的工藝條件是上述A步驟中每次萃取時(shí)醋酸仲丁酯用量為含水量在18% 22%的干菌絲體與醋酸仲丁酯按質(zhì)量比為1 : 2 I : 4，用醋酸仲丁酯萃取2 3次，每次萃取8小時(shí)；上述B步驟中有機(jī)酯相萃取液合并后，加0. 3 0. 6%的四丁基溴化銨水溶液洗滌I 2次、過(guò)濾；上述C步驟中保證總的結(jié)晶時(shí)間為9 11小時(shí)；上述D步驟中將一次粗品用乙醇在70 80°C溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為4 : I 3 : I加入水，攪拌養(yǎng)晶5 7小時(shí)，靜止3 5小時(shí)后過(guò)濾、洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。根據(jù)以上所述的高純度阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝最好的工藝條件是上述A步驟中每次萃取時(shí)醋酸仲丁酯用量為含水量在18% 22%的干菌絲體與醋酸仲丁酯按質(zhì)量比為1 3；其中A步驟中最好是浸泡在醋酸仲丁酯中，充分?jǐn)嚢杈鶆?、常溫浸?小時(shí)；上述B步驟中有機(jī)酯相萃取液合并后，加0. 3 0. 6%的四丁基溴化銨水溶液洗滌I 2次、過(guò)濾；C步驟中保證總的結(jié)晶時(shí)間為10小時(shí)。具體工藝流程及工藝控制條件如下A、將阿維菌素發(fā)酵液干菌絲體干燥到含水量在18% 22%時(shí)，按照含水量在18% 22%的上述干菌絲體與醋酸仲丁酯的質(zhì)量比為1 : 2 I : 6的比例，浸泡在醋酸仲丁酯中，充分?jǐn)嚢杈鶆虺亟?或固液萃取，以下同)7 9小時(shí)，進(jìn)行板框過(guò)濾，收集菌絲體重復(fù)上述浸提2 4次，收集以上2 4次浸提所產(chǎn)生的浸提液；B、將上述2 4次有機(jī)酯相浸提液合并后進(jìn)行蒸餾、濃縮，蒸餾過(guò)程中，蒸餾塔液位控制在50% 60%，塔底溫度控制110 120°C，餾出液溫度控制75 80°C，初步濃縮回收部分醋酸仲丁酯后，濃縮液中按照體積比4 I的比例加0.3 0.8%的四丁基溴化銨水溶液進(jìn)行洗滌除雜、分層、過(guò)濾；C、將過(guò)濾后的溶液中醋酸仲丁酯完全蒸出后，按水與乙醇的質(zhì)量比為1 6比例加入乙醇，加入2 3%的活性炭，乙醇熱溶解過(guò)濾后，在結(jié)晶釜中自然降溫2小時(shí)，然后開(kāi)夾套一次水降溫，繼續(xù)降溫至15 18°C，同時(shí)保證總的結(jié)晶時(shí)間為9 11小時(shí)，這樣一次結(jié)晶完成、過(guò)濾得到一次粗品；D、將一次粗品按水與乙醇的質(zhì)量比為1 8，用乙醇采取帶壓升溫加熱到70 80°C熱溶解后，過(guò)濾，將乙醇熱溶液濃縮至飽和后緩慢冷卻至室溫時(shí)，按乙醇和水體積比為7 : I 4 : I加入水，且以90 110r/min的速度攪拌20 40min加完，然后再以260 320r/min的速度攪拌，按先慢后快的方式攪拌結(jié)晶；攪拌養(yǎng)晶5 7小時(shí)，靜止3 5小時(shí)后過(guò)濾；將所得的晶漿離心分離，用冷石油醚進(jìn)行浸泡洗滌濾餅15 20min后繼續(xù)離心抽干的二次結(jié)晶品，送入雙錐(即雙錐形回轉(zhuǎn)真空干燥器)進(jìn)行真空加熱干燥，干燥后得阿維菌素精粉產(chǎn)品。如以上所述的工藝，其特征在于優(yōu)選的是其中步驟A中浸泡在醋酸仲丁酯中，充分?jǐn)嚢杈鶆虺亟?小時(shí)，其中步驟B中采用0. 3 0. 6%的四丁基溴化銨水溶液進(jìn)行洗滌除雜、分層、過(guò)濾，其中步驟C中保證總的結(jié)晶時(shí)間為10小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明創(chuàng)新點(diǎn)有三方面，同時(shí)，可以看到本發(fā)明的有益效果(I)步驟A :用少量的環(huán)保型無(wú)毒溶劑醋酸仲丁酯代替甲醇或乙醇，減少了溶劑消耗量，具有較好的環(huán)保效益和經(jīng)濟(jì)效益；(2)步驟B :用0. 3 0. 6%的四丁基溴化銨水溶液進(jìn)行洗滌、該方法較傳統(tǒng)的水洗或飽和鹽水洗滌除雜效果更好、溶液更易分層，為生產(chǎn)高純度精粉提供了必要保障，也是后續(xù)減少重結(jié)晶次數(shù)的保證；(3)步驟D :阿維菌素精粉結(jié)晶步驟進(jìn)行了創(chuàng)新，一次降溫結(jié)晶和二次采用水做溶析劑進(jìn)行溶析結(jié)晶相結(jié)合的混合結(jié)晶法，較傳統(tǒng)結(jié)晶工藝減少了結(jié)晶的次數(shù)，提高產(chǎn)品質(zhì)量、最終達(dá)到了簡(jiǎn)化工藝步驟、降低溶劑消耗、節(jié)約了生產(chǎn)成本的效果，而且最重要的是提高了精粉產(chǎn)品質(zhì)量，具有較好的實(shí)用價(jià)值，并具有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式下面用具體的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例IA、取1000公斤含水量在18%的阿維菌素發(fā)酵液干菌絲體，按質(zhì)量比I : 4每次加入醋酸仲丁酯4000公斤(4噸)進(jìn)行三次浸提，合并三次浸提液的(12000公斤)12噸的醋酸仲丁酯浸提液；該步驟用醋酸仲丁酯代替了傳統(tǒng)工藝中采用乙醇溶液浸提干菌絲的工藝，溶劑用量少、浸提率高；對(duì)比效果見(jiàn)表I「0053權(quán)利要求
1.一種阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝， 其特征在于，該工藝包括以下步驟 A)先將發(fā)酵液濾餅用醋酸仲丁酯萃取； B)將上述的有機(jī)酯相萃取液合并后，加入四丁基溴化銨水溶液洗滌、過(guò)濾，得到濾液； C)將上述濾液繼續(xù)濃縮后，降溫、結(jié)晶得到一次粗品； D)將上述一次粗品用乙醇溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為7 : I 4 : 1，加入水進(jìn)行溶析結(jié)晶，洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝， 其特征在于 A、將上述發(fā)酵液濾餅閃蒸干燥至含水量在18% 22%的干菌絲體后，按干菌絲體與醋酸仲丁酯的質(zhì)量比為1 2 I : 6，用醋酸仲丁酯萃取2 4次，每次萃取7 9小時(shí)； B、將上述有機(jī)酯相萃取液合并后，加0.3 0. 8%的四丁基溴化銨水溶液洗滌I 4次、過(guò)濾； C、將濃縮液繼續(xù)濃縮后，降溫到15 20°C自然結(jié)晶、保證總的結(jié)晶時(shí)間為8 12小時(shí)、過(guò)濾得到一次粗品； D、將一次粗品用乙醇在70 80°C溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為5 : I 2 : I加入水，攪拌養(yǎng)晶5 7小時(shí)，靜止3 5小時(shí)后過(guò)濾、洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝 其特征在于 上述A步驟中每次萃取時(shí)醋酸仲丁酯用量為含水量在18% 22%的干菌絲體與醋酸仲丁酯按質(zhì)量比為1 : 2 I : 4，用醋酸仲丁酯萃取2 3次，每次萃取8小時(shí)； 上述B步驟中有機(jī)酯相萃取液合并后，加0. 3 0. 6%的四丁基溴化銨水溶液洗滌I 2次、過(guò)濾； 上述C步驟中保證結(jié)晶時(shí)間為9 11小時(shí)； 上述D步驟中將一次粗品用乙醇在70 80°C溶解、過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為4 : I 3 : I加入水，攪拌養(yǎng)晶5 7小時(shí)，靜止3 5小時(shí)后過(guò)濾、洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝 其特征在于 上述A步驟中每次萃取時(shí)醋酸仲丁酯用量為含水量在18% 22%的干菌絲體與醋酸仲丁酯按質(zhì)量比為1 3。
其中A步驟中最好是浸泡在醋酸仲丁酯中，充分?jǐn)嚢杈鶆?、常溫浸?小時(shí)； 上述B步驟中有機(jī)酯相萃取液合并后，加0. 3 0. 6%的四丁基溴化銨水溶液洗滌I 2次、過(guò)濾； C步驟中保證總的結(jié)晶時(shí)間為10小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝。該生產(chǎn)工藝方法是將發(fā)酵液濾餅用醋酸仲丁酯萃?。蝗斡袡C(jī)酯相萃取液合并后加入四丁基溴化銨水溶液洗滌、過(guò)濾；將濾液繼續(xù)濃縮后降溫結(jié)晶得到一次粗品；將一次粗品用乙醇溶解過(guò)濾，自然降溫到室溫后，按乙醇和水體積比為7∶1～4∶1，加入水進(jìn)行溶析結(jié)晶，洗滌、干燥后得到阿維菌素精粉產(chǎn)品。本發(fā)明方法可以得到純度和收率均較高的阿維菌素結(jié)晶產(chǎn)品；同傳統(tǒng)方法相比該方法結(jié)晶時(shí)間較短、減少了重復(fù)結(jié)晶的次數(shù)、生產(chǎn)成本低，是一種低成本、高效、高純度的阿維菌素精粉生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C07H1/06GK102617668SQ201210049310
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者劉明洋, 徐繼民 申請(qǐng)人:大慶志飛生物化工有限公司