專利名稱：健那綠b的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種健那綠B的合成方法。
背景技術(shù)：
健那綠B是專一性線粒體的活細(xì)胞染料，可使線粒體呈現(xiàn)藍綠色，而細(xì)胞質(zhì)接近無色，以在高倍顯微鏡下觀察線粒體分布和形態(tài)。此外，由于其本身帶有正電荷，在電鍍材料方面也逐漸凸現(xiàn)它的價值。目前它的全合成方法沒有文獻報道，且國內(nèi)沒有企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，主要是依賴進口。借助于逆向合成分析方法、有機合成的類型反應(yīng)法以及模擬類推法，以設(shè)計健那綠B的全合成路線，并實施健那綠B的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提出一種健那綠B的合成方法，其合成工藝簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是健那綠B的合成方法，包括有以下步驟
1)將4-氨基-N，N-二乙基苯胺溶于酸水中，在無機氧化劑存在的條件下，與苯胺混合，其中按摩爾比計4-氨基-N，N- 二乙基苯胺苯胺=1: f 2，控制pH值為4-7，反應(yīng)溫度為-5-50°C的條件下，進行攪拌，攪拌時間O. 5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩爾比計4-氨基-N，N-二乙基苯胺苯胺=1:廣2，升溫至0-100°C以進行反應(yīng)，反應(yīng)時間Ι-lOh，過濾，減壓濃縮，鹽析，過濾，濾餅干燥，得到亞甲基紫3RAX ；
2)在-5°C下，將步驟I)得到的亞甲基紫3RAX加入到酸水中，緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液，控制溫度-5_25°C下進行反應(yīng)，反應(yīng)時間l_5h，然后加入N，N-二甲基苯胺，其中按摩爾比計亞甲基紫3RAX :N，N-二甲基苯胺=l:f 2，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)時間l_10h，反應(yīng)完畢，減壓至干，殘余物分散于飽和鹽水中，過濾，濾餅干燥，得到目標(biāo)化合物健那綠B。按上述方案，步驟I)所述的無機氧化劑為鉻酸鹽、錳酸鹽或過氧酸鹽。本發(fā)明的反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.健那綠B的合成方法，包括有以下步驟 1)將4-氨基-N，N-二乙基苯胺溶于酸水中，在無機氧化劑存在的條件下，與苯胺混合，其中按摩爾比計4-氨基-N，N-二乙基苯胺苯胺=1: f 2，控制pH值為4-7，反應(yīng)溫度為-5-50°C的條件下，進行攪拌，攪拌時間0. 5-5h，然后再加入苯胺，其中按摩爾比計4-氨基-N，N-二乙基苯胺苯胺=1:廣2，升溫至0-100°C以進行反應(yīng)，反應(yīng)時間l-10h，過濾，減壓濃縮，鹽析，過 濾，濾餅干燥，得到亞甲基紫3RAX ； 2)在_5°C下，將步驟I)得到的亞甲基紫3RAX加入到酸水中，緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液，控制溫度-5_25°C下進行反應(yīng)，反應(yīng)時間l_5h，然后加入N，N-二甲基苯胺，其中按摩爾比計亞甲基紫3RAX :N，N-二甲基苯胺=l:f 2，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)時間l-10h，反應(yīng)完畢，減壓至干，殘余物分散于飽和鹽水中，過濾，濾餅干燥，得到目標(biāo)化合物健那綠B。
2.按權(quán)利要求I所述的健那綠B的合成方法，其特征在于步驟I)所述的無機氧化劑為鉻酸鹽、錳酸鹽或過氧酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種健那綠B的合成方法，包括有以下步驟將亞甲基紫3RAX加入到酸水中，緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液，控制溫度-5-25℃下進行反應(yīng)，反應(yīng)時間1-5h，然后加入N,N-二甲基苯胺，其中按摩爾比計亞甲基紫3RAXN,N-二甲基苯胺=1:1~2，繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)時間1-10h，反應(yīng)完畢，減壓至干，殘余物分散于飽和鹽水中，過濾，濾餅干燥，得到目標(biāo)化合物健那綠B。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明提出了以4-氨基-N,N-二乙基苯胺為起始原料，設(shè)計并實施了一條全合成制備健那綠B的方法，原料易得，過程簡單，具有一定的工業(yè)化價值。
文檔編號C07D241/46GK102617492SQ20121004738
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者喻發(fā)全, 宋率華, 池汝安, 王凱, 陳云峰, 黃婷 申請人:武漢工程大學(xué)