專利名稱：一種dop連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于精細(xì)化工生產(chǎn)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)化生產(chǎn)DOP的生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)增塑劑的方法主要為連續(xù)化生產(chǎn)工藝和間歇法生產(chǎn)工藝。連續(xù)化工藝主要體現(xiàn)為裝置自動(dòng)化程度高，產(chǎn)能大，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料消耗及能源消耗少，操作簡(jiǎn)便，同時(shí)也可生產(chǎn)原料性質(zhì)相近多種增塑劑產(chǎn)品從生產(chǎn)。間歇發(fā)生產(chǎn)工藝自動(dòng)化程度低， 產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)大，原料消耗及能源消耗大，操作復(fù)雜，產(chǎn)量相對(duì)較小，但其他品種間的切換便捷，快速。國(guó)內(nèi)目前運(yùn)行的增塑劑連續(xù)化裝置單套產(chǎn)能有限，能源消耗較高。

實(shí)用新型內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種連續(xù)化生產(chǎn) DOP的生產(chǎn)工藝及所用的設(shè)備，本實(shí)用新型的設(shè)備也可用于生產(chǎn)DBP (鄰苯二甲酸二丁酯)、 DINP (鄰苯二甲酸二異任酯)。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于包括酯化釜，酯化釜的出料口通過(guò)管路與脫醇塔連接，所述的脫醇塔底部出料口與粗酯槽連接，粗酯槽通過(guò)管路與酯冷卻器連接，酯冷卻器出料口通過(guò)管路連入中和釜底部，中和釜的出料口通過(guò)管路與水洗釜連接，水洗釜與換熱器連接，換熱器設(shè)有兩路管路，與水洗釜出料口連接的管路與加熱器連接，加熱器出料口與汽提塔塔頂進(jìn)料口連接，汽提塔塔底出料口與干燥塔塔頂進(jìn)料口連接，干燥塔塔底出料口與換熱器另一管路連接，通過(guò)該管路與脫色塔進(jìn)料口連接，脫色塔的出料口通過(guò)管路依次與芬達(dá)過(guò)濾器、精密過(guò)濾器連接，精密過(guò)濾器的出料口與產(chǎn)品儲(chǔ)罐連接，所述的中和釜頂部配合設(shè)置堿液進(jìn)料口。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于所述的酯化釜包括依次通過(guò)管路串聯(lián)連接帶有攪拌裝置及醇進(jìn)料口的第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、第四酯化釜、第五酯化釜及第六酯化釜，所述的第一酯化釜、第二酯化釜和第三酯化釜頂部分別設(shè)置與第一酯化塔連接的出氣管路，第一酯化塔塔頂出氣口通過(guò)第一冷卻器與第一分離罐連接，第一分離罐上設(shè)有兩個(gè)出口，上出口與第一酯化塔塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第一酯化塔塔底出料口與第一酯化釜連接；所述的第四酯化爸、第五酯化釜及第六酯化釜頂部分別設(shè)置與第二酯化塔連接的出氣管路，第二酯化塔塔頂出氣口通過(guò)第二冷卻器與第二分離罐連接，第二分離罐上設(shè)有兩個(gè)出口，上出口與第二酯化塔塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第二酯化塔塔底出料口與第四酯化釜連接，所述的每個(gè)酯化釜外壁焊有加熱盤管，帶有攪拌器。所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于所述的粗酯槽與酯冷卻器之間配合設(shè)置粗酯泵和醇酯換熱器，所述的醇酯換熱器內(nèi)設(shè)有兩路管路，一路管路與粗酯泵和酯冷卻器連接，另一路管路分別與醇進(jìn)料口和出料口連接。[0007]所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于所述的汽提塔塔頂配合設(shè)置通過(guò)管路與酯化釜連接的醇出料口。通過(guò)采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果如下1)本實(shí)用新型通過(guò)采用6個(gè)串聯(lián)的結(jié)構(gòu)完全相同的酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，保持醇過(guò)量，轉(zhuǎn)化率高，大于99. 5%，反應(yīng)生成的粗酯酸值彡0. 3mgK0H / g，過(guò)量醇16% ；2)本實(shí)用新型通過(guò)使用該設(shè)備，得到低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)酯化的生產(chǎn)方法，轉(zhuǎn)化率高，提高了裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)；3)通過(guò)使用該設(shè)備，得到低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)酯化的生產(chǎn)方法，轉(zhuǎn)化率高，提高了裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)；過(guò)量醇，酯化階段生成的水，循環(huán)利用，綜合回收，減少了“三廢”的產(chǎn)生；使DOP的產(chǎn)能較國(guó)內(nèi)單套裝置擴(kuò)大50%，能源消耗降低 20%。

圖1為本實(shí)用新型所用設(shè)備的結(jié)構(gòu)流程圖；圖2為本實(shí)用新型設(shè)備中酯化釜的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-酯化釜，101-第一酯化釜，102-第二酯化釜，103-第三酯化釜，104-第四酯化釜，105-第五酯化釜，106-第六酯化釜，107-第一酯化塔，108-第一冷卻器，109-第一分離罐，110-第二酯化塔，111-第二冷卻器，112-第二分離罐，2-脫醇塔，3-粗酯槽，4-粗酯泵，5-醇酯換熱器，6-酯冷卻器，7-中和釜，8-水洗爸，9-換熱器，10-加熱器，11-汽提塔，12-干燥塔，13-脫色塔，14-芬達(dá)過(guò)濾器，15-精密過(guò)濾器。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合說(shuō)明書附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述如圖1-2所示，一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，包括酯化釜1，酯化釜1的出料口通過(guò)管路與脫醇塔2連接，所述的脫醇塔2底部出料口與粗酯槽3連接，粗酯槽3通過(guò)管路與酯冷卻器6連接，酯冷卻器6出料口通過(guò)管路連入中和釜7底部，中和釜7的出料口通過(guò)管路與水洗釜8連接，水洗釜8與換熱器9連接，換熱器9設(shè)有兩路管路，與水洗釜 8出料口連接的管路與加熱器10連接，加熱器10出料口與汽提塔11塔頂進(jìn)料口連接，汽提塔11塔底出料口與干燥塔12塔頂進(jìn)料口連接，干燥塔12塔底出料口與換熱器9另一管路連接，通過(guò)該管路與脫色塔13進(jìn)料口連接，脫色塔13的出料口通過(guò)管路依次與芬達(dá)過(guò)濾器14、精密過(guò)濾器15連接，精密過(guò)濾器15的出料口與產(chǎn)品儲(chǔ)罐連接，所述的中和釜7頂部配合設(shè)置堿液進(jìn)料口 9，所述的粗酯槽3與酯冷卻器6之間配合設(shè)置粗酯泵4和醇酯換熱器 5，所述的醇酯換熱器5內(nèi)設(shè)有兩路管路，一路管路與粗酯泵4和酯冷卻器6連接，另一路管路分別與醇進(jìn)料口和出料口連接，所述的汽提塔11塔頂配合設(shè)置通過(guò)管路與酯化釜1連接的醇出料口，所述的酯化釜1生成的水、汽提塔11出來(lái)的水與新鮮水一起進(jìn)入中和釜7中回收利用，所述的脫醇塔2和汽提塔11分離出來(lái)的醇進(jìn)入酯化釜1中回收利用。如圖2所示，所述的酯化釜1包括依次通過(guò)管路串聯(lián)連接帶有攪拌裝置及醇進(jìn)料口的第一酯化釜101、第二酯化釜102、第三酯化釜103、第四酯化釜104、第五酯化釜105及第六酯化釜106，所述的第一酯化釜101、第二酯化釜102和第三酯化釜103頂部分別設(shè)置與第一酯化塔107連接的出氣管路，第一酯化塔107塔頂出氣口通過(guò)第一冷卻器108與第一分離罐109連接，第一分離罐109上設(shè)有兩個(gè)出口，上出口與第一酯化塔107塔頂連接， 下出口與廢水回收系統(tǒng)，第一酯化塔107塔底出料口與第一酯化釜101連接；所述的第四酯化釜104、第五酯化釜105及第六酯化釜106頂部分別設(shè)置與第二酯化塔110連接的出氣管路，第二酯化塔110塔頂出氣口通過(guò)第二冷卻器111與第二分離罐112連接，第二分離罐 112上設(shè)有兩個(gè)出口，上出口與第二酯化塔110塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第二酯化塔110塔底出料口與第四酯化釜104連接。實(shí)施例1 將異辛醇加熱至180°C左右，以10 m3/h流速打到第一酯化釜101中，加到5m3后，開動(dòng)攪拌器.打開蒸汽控制閥，把第一酯化釜101異辛醇緩慢地升溫到184°C，同時(shí)打開第二酯化釜102至第六酯化釜106的蒸汽控制閥，控制這三個(gè)反應(yīng)器溫度在184°C 以上，避免醇蒸汽在其中冷凝，在第一酯化釜101加入辛醇1小時(shí)后，確定投料比投入苯酐 (4T/h)和催化劑4. 3Kg/h (催化劑泵行程為3. 0)開始催化劑進(jìn)料；控制第一酯化釜101 的溫度在190°C進(jìn)行酯化反應(yīng)，第一酯化塔107塔頂餾出的醇和水的蒸汽，經(jīng)過(guò)第一冷卻器 108冷卻，冷凝下來(lái)的醇水混合物進(jìn)入第一分離罐109，醇從上層溢流到第一酯化釜101，水從底部排水調(diào)節(jié)閥流出；當(dāng)?shù)谝货セ?01溢流去第二酯化釜102時(shí)，取樣分析，其過(guò)量醇是否在20-24%范圍內(nèi)，酸值是否在50mgK0H / g范圍內(nèi)；過(guò)量醇的控制通過(guò)升高或降低去第一酯化釜101的異辛醇量來(lái)調(diào)節(jié)，酸值由反應(yīng)溫度、過(guò)量醇及向第一酯化釜101加入的催化劑量所決定的；在第一酯化釜101向第二酯化釜102溢流半個(gè)小時(shí)后啟動(dòng)攪拌器，并根據(jù)酸值調(diào)整第一酯化釜101醇加入量，同以0. 5 m3/h流量向第二酯化釜102加醇，溫度控制在200士2°C范圍內(nèi)，第二酯化釜102向第三酯化釜103溢流后，取樣分析第二酯化釜102 流出物料酸值是否合格，并調(diào)整第二酯化釜102的醇加入量，并在溢流開始半小時(shí)，啟動(dòng)第三酯化釜103的攪拌器，同時(shí)向第三酯化釜103補(bǔ)循環(huán)醇；控制溫度在2 IO0C 士2范圍內(nèi)； 第三酯化釜103向第四酯化釜104溢流后，盡快取樣分析第三酯化釜103酸值、過(guò)量醇是否合格，并迅速調(diào)整，并在溢流開始半小時(shí)，啟動(dòng)第四酯化釜104攪拌器，同時(shí)向第四酯化釜104加新鮮醇，并適當(dāng)減少第一酯化釜101的新鮮醇加入量；控制第四酯化釜104溫度在 215士2°C ；控制第一酯化塔110塔頂溫度為165°C _180°C ；當(dāng)?shù)谒孽セ?04開始向第五酯化釜105溢流時(shí)取樣分析第四酯化釜104酸值、過(guò)量醇是否合格，并盡快調(diào)控為合格，半小時(shí)后開第五酯化釜105攪拌；第五酯化釜105開始向第六酯化釜106溢流時(shí)盡快取樣分析，第五酯化釜105酸值要彡1.2，過(guò)量醇要在18-20 %，否則通過(guò)提溫、加醇及時(shí)調(diào)整；當(dāng)?shù)诹セ?06開始溢流時(shí)，取樣分析，第六酯化釜106酸值是否< 0. 3mgK0H / g，過(guò)量醇控制在17-19%，溫度在235°C 士2°C，酯化結(jié)束后，得到粗酯在粗酯罐3中，。實(shí)施例2 脫醇工序a.利用反應(yīng)物料的余熱，經(jīng)減壓閃蒸分離出大部分過(guò)量醇； b.減少中和水洗的乳化因素，有利于中和水洗的相分離；c.回收部分辛醇供酯化用。將實(shí)施例1中得到的酯化產(chǎn)品粗酯通過(guò)粗酯泵4打入醇酯換熱器5中，通過(guò)低溫的醇加入另一個(gè)管路進(jìn)行熱交換，將粗酯的溫度初步冷卻，再進(jìn)入酯冷卻器6中進(jìn)一步降溫至95°C左右，加入脫醇塔中，在絕對(duì)壓力的條件下，塔底溫度設(shè)為190°C，塔頂溫度設(shè)為170°C，通過(guò)自身的余熱將過(guò)量醇蒸發(fā)，醇由塔頂蒸出，通過(guò)塔頂冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜循環(huán)使用，塔底物降溫至95-100°C進(jìn)行下一步反應(yīng)，所述的塔底物中醇重量含量 <2%，再進(jìn)入中和釜7中進(jìn)行中和處理。[0021]實(shí)施例3 中和水洗工序本工段的工作任務(wù)a.利用反應(yīng)物料的余熱，經(jīng)減壓閃蒸分離出大部分過(guò)量醇；b.減少中和水洗的乳化因素，有利于中和水洗的相分離；c.回收部分辛醇供酯化用。將實(shí)施例2中經(jīng)脫醇降溫至95°C的塔底物送至中和釜7，加入由30%的NaOH經(jīng)過(guò)稀釋至濃度為0. 4%的稀溶液，加入中和釜前先升溫至90°C，在溫度為95°C下攪拌中和反應(yīng)，至酯相中酸值彡0. 05mgK0H / g，水相PH值11-12，反應(yīng)結(jié)束，酯相進(jìn)入水洗釜8中，加入質(zhì)量為酯量20-30%的95°C的水洗滌，水洗結(jié)束后進(jìn)入換熱器9，加熱至100°C以上，再通過(guò)加熱器10，加熱至180°C，再進(jìn)行下一步操作；實(shí)施例4 真空汽提a脫除粗酯中的醇和低沸物，控制產(chǎn)品的純度；b脫除粗酯中的水份及醇含量。將實(shí)施例3得到的經(jīng)加熱器加熱至145°C的酯相送入汽提塔11進(jìn)行真空汽提，汽提塔塔底通入水蒸汽，通過(guò)水汽與醇的共沸，帶走酯中少量的醇，所述的脫醇塔壓力5Kpa， 直接蒸汽壓力2. OMPa，水蒸汽流量為酯進(jìn)量的10%，汽提后的酯從塔底采出，再在絕壓力 ^ 3KPa的條件理，經(jīng)干燥塔進(jìn)一步真空閃蒸除水，然后從塔底排出，通過(guò)換熱器9，與水洗釜8出來(lái)的酯相進(jìn)行熱交換，溫度降至100°C以下后，進(jìn)行下一步的處理；蒸出的水醇混合物經(jīng)冷凝收集分離后，醇返回至酯化循環(huán)使用；實(shí)施例5 吸附過(guò)濾a利用活性炭的脫色和吸附性使產(chǎn)品脫色；b脫除產(chǎn)品中的絮狀物及機(jī)械雜質(zhì)；c使產(chǎn)品達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。將實(shí)施例4汽提后的酯加入到脫色塔13中，加入質(zhì)量為酯質(zhì)量0. 05%的活性炭進(jìn)行吸附脫色，通過(guò)芬達(dá)過(guò)濾器14進(jìn)行粗過(guò)濾，清液經(jīng)精密過(guò)濾器15進(jìn)一步過(guò)濾，除去其中的微量固體雜質(zhì)，得到DOP產(chǎn)品。
權(quán)利要求1.一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于包括酯化釜(1)，酯化釜(1)的出料口通過(guò)管路與脫醇塔(2)連接，所述的脫醇塔(2)底部出料口與粗酯槽(3)連接，粗酯槽 (3)通過(guò)管路與酯冷卻器(6)連接，酯冷卻器(6)出料口通過(guò)管路連入中和釜(7)底部，中和釜(7)的出料口通過(guò)管路與水洗釜(8)連接，水洗釜(8)與換熱器(9)連接，換熱器(9)設(shè)有兩路管路，與水洗釜(8)出料口連接的管路與加熱器(10)連接，加熱器(10)出料口與汽提塔(11)塔頂進(jìn)料口連接，汽提塔(11)塔底出料口與干燥塔(12 )塔頂進(jìn)料口連接，干燥塔 (12)塔底出料口與換熱器(9)另一管路連接，通過(guò)該管路與脫色塔(13)進(jìn)料口連接，脫色塔(13)的出料口通過(guò)管路依次與芬達(dá)過(guò)濾器(14)、精密過(guò)濾器(15)連接，精密過(guò)濾器(15) 的出料口與產(chǎn)品儲(chǔ)罐連接，所述的中和釜(7)頂部配合設(shè)置堿液進(jìn)料口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于所述的酯化釜(1)包括依次通過(guò)管路串聯(lián)連接帶有攪拌裝置及醇進(jìn)料口的第一酯化釜(101)、第二酯化釜(102)、第三酯化釜(103)、第四酯化釜(104)、第五酯化釜(105)及第六酯化釜 (106)，所述的第一酯化釜(101 )、第二酯化釜(102)和第三酯化釜(103)頂部分別設(shè)置與第一酯化塔(107)連接的出氣管路，第一酯化塔(107)塔頂出氣口通過(guò)第一冷卻器(108)與第一分離罐(109)連接，第一分離罐(109)上設(shè)有兩個(gè)出口，上出口與第一酯化塔(107)塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第一酯化塔(107)塔底出料口與第一酯化釜(101)連接； 所述的第四酯化釜(104)、第五酯化釜(105)及第六酯化釜(106)頂部分別設(shè)置與第二酯化塔(110)連接的出氣管路，第二酯化塔(110)塔頂出氣口通過(guò)第二冷卻器(111)與第二分離罐(112)連接，第二分離罐(112)上設(shè)有兩個(gè)出口，上出口與第二酯化塔(110)塔頂連接，下出口與廢水回收系統(tǒng)，第二酯化塔(110)塔底出料口與第四酯化釜(104)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于所述的粗酯槽(3)與酯冷卻器(6)之間配合設(shè)置粗酯泵(4)和醇酯換熱器(5)，所述的醇酯換熱器(5) 內(nèi)設(shè)有兩路管路，一路管路與粗酯泵(4)和酯冷卻器(6)連接，另一路管路分別與醇進(jìn)料口和出料口連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，其特征在于所述的汽提塔(11)塔頂配合設(shè)置通過(guò)管路與酯化釜(1)連接的醇出料口。
專利摘要一種DOP連續(xù)化生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，屬于精細(xì)化工生產(chǎn)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。它包括酯化釜，酯化釜的出料口通過(guò)管路與脫醇塔連接，脫醇塔底部出料口與粗酯槽連接，粗酯槽通過(guò)管路依次與酯冷卻器、中和釜、水洗釜與換熱器連接，換熱器設(shè)有兩路管路，一路與加熱器和汽提塔連接，汽提塔塔底出料口與干燥塔塔頂進(jìn)料口連接，另一路與干燥塔連接，脫色塔通過(guò)管路依次與芬達(dá)過(guò)濾器、產(chǎn)品儲(chǔ)罐連接。本實(shí)用新型通過(guò)使用該設(shè)備，得到低能耗、高產(chǎn)能且連續(xù)酯化的生產(chǎn)方法，轉(zhuǎn)化率高，提高了裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量，減少了生產(chǎn)成本，適于工業(yè)化生產(chǎn)；過(guò)量醇，酯化階段生成的水，循環(huán)利用，綜合回收，減少了“三廢”的產(chǎn)生。
文檔編號(hào)C07C69/80GK202201844SQ20112026378
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者姚寧, 李善承, 李洪波, 段文平, 田如周, 程順國(guó) 申請(qǐng)人:浙江慶安化工有限公司