專利名稱：一種氟氯西林鈉化合物及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟氯西林鈉化合物及其制法，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氯氟西林鈉(FlucloxacillinSodium),化學(xué)名稱為(2S，5R， 6R)-6-[[3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基-1，2-惡唑-4-甲酰]氨基]_3，3-二甲基-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[3.2. 0]庚烷-2-甲酸鈉鹽，分子式C19H16ClFN3NaO5S,分子量 475. 85結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種如下所示結(jié)構(gòu)的氟氯西林鈉化合物，其特征在于其制法包括以下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟氯西林鈉的精制方法，其特征在于該方法包括如下步驟步驟1，將原料氟氯西林鈉溶于水中，加入乙醚、乙酸乙酯、環(huán)己烷中的一種或幾種，進(jìn)行多次萃取，按體積計(jì)，每次有機(jī)溶劑的用量?jī)?yōu)選為水溶液的25% _50%，然后分離掉有機(jī)相，獲得含氟氯西林鈉的水相；步驟2，向上述水相中加入堿金屬或堿土金屬烷氧化物，在加熱條件下處理數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)，然后降溫，過(guò)濾，收集濾液；步驟3，用制備型中性氧化鋁色譜柱對(duì)氟氯西林鈉水溶液進(jìn)行分離純化，收集洗脫液中氟氯西林部位，減壓濃縮，真空干燥，獲得精制的氟氯西林鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的氟氯西林鈉的精制方法，其特征在于步驟1中所述的有機(jī)溶劑為乙醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的氟氯西林鈉的精制方法，其特征在于步驟1中，按體積計(jì)每次萃取時(shí)有機(jī)溶劑的量為水的體積的25% -50%，萃取2-3次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的氟氯西林鈉的精制方法，其特征在于步驟2中所述的處理溫度為50-80°C，優(yōu)選為60-80°C ；處理時(shí)間為30分鐘-4小時(shí)，優(yōu)選為1. 5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的氟氯西林鈉的精制方法，其特征在于步驟3中所述的色譜柱使用的流動(dòng)相為甲醇-水(70 30)，流速為1.5ml/min，柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng) 225nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的氟氯西林鈉的精制方法，其特征在于步驟3中洗脫液在75-85 °C條件下減壓濃縮。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法制備的氟氯西林鈉在制備抗菌藥物中的用途。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種包括如下處理步驟的氟氯西林鈉化合物的制法步驟1，將原料氟氯西林鈉溶于水中，加入與水不互溶的溶劑，萃取，獲得初級(jí)提純的含有氟氯西林鈉的水相；步驟2，向上述水相中加入堿金屬或堿土金屬烷氧化物進(jìn)行處理，在處理過(guò)程中任選進(jìn)行加熱，過(guò)濾獲得的濾液即為二級(jí)提純的含有氟氯西林鈉的水溶液；步驟3，上述溶液通過(guò)制備型中性氧化鋁色譜柱進(jìn)行分離純化，收集洗脫液中氟氯西林部位，減壓濃縮，真空干燥，獲得三級(jí)提純的氟氯西林鈉。本發(fā)明的方法提高了制劑產(chǎn)品的質(zhì)量，減少了氟氯西林鈉在在制備抗菌藥物中的毒副作用，適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D499/76GK102351882SQ201110279660
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者楊明貴 申請(qǐng)人:海南美蘭史克制藥有限公司