專利名稱：生產(chǎn)過程中三廢被綜合利用的磷酸二丁酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)過程中三廢被綜合利用的磷酸二丁酯的生產(chǎn)方法，具體涉及一種直接用醇和三氯氧磷生產(chǎn)磷酸二丁酯的方法，在整個(gè)生產(chǎn)過程中三廢得到了有效的綜合利用與處理，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
據(jù)《新華詞典》，三廢是指工廠的廢水、廢氣、廢渣。對(duì)“三廢”區(qū)別不同情況，采取多級(jí)凈化、去污、壓縮減容、焚燒、固化等措施處理、處置。這個(gè)過程稱為“三廢”的處理與處置?，F(xiàn)有的磷酸二丁酯生產(chǎn)主要是在亞磷酸二丁酯中添加強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀反應(yīng)后過濾，用水洗滌過濾、減壓脫水精制而成，或用磷酸三丁酯加氫氧化鈉溶液反應(yīng)后，再酸洗、 水洗、脫去低沸點(diǎn)物過濾精制而得成品?，F(xiàn)有生產(chǎn)磷酸二丁酯的方法存在如下缺點(diǎn)1、浪費(fèi)原料、收率低、成本高；2、有大量的三廢無(wú)法處理而造成環(huán)境污染；3、能源消耗大；4、先要生產(chǎn)亞磷酯二丁酯或磷酸三丁酯，再生產(chǎn)磷酸二丁酯，工藝設(shè)計(jì)不合理，有重復(fù)，整個(gè)生產(chǎn)過程既浪費(fèi)了設(shè)備，又浪費(fèi)了人力、物力、財(cái)力；5、生產(chǎn)過程中要用大量的水洗滌，既浪費(fèi)了水，又污染了水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，從而提供一種利用正丁醇和三氯氧磷生產(chǎn)磷酸二丁酯的方法，減少了中間步驟，降低了消耗，大大減少了污染，節(jié)約了水電。本發(fā)明的技術(shù)方案磷酸二丁酯的化學(xué)式如下所示
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)過程中三廢被綜合利用的磷酸二丁酯的生產(chǎn)方法，其特征是包括如下工藝步驟(1)合成取0.90 1. IOmol三氯氧磷置于帶夾套的搪瓷反應(yīng)釜中，搪瓷反應(yīng)釜夾套中通0°C以下的過冷卻水，搪瓷反應(yīng)釜上安裝一個(gè)IOm2的冷凝器，冷凝器中通冷卻水；緩慢加入2. 20 2. 30mol正丁醇并攪拌，保持整個(gè)反應(yīng)過程溫度在0 10°C ；正丁醇滴加完畢后繼續(xù)攪拌1 2小時(shí)，常壓保持溫度8 12°C ；(2)熟化升溫，使反應(yīng)液溫度上升至25 35°C，保持常壓繼續(xù)攪拌2 3h，熟化過程中產(chǎn)生的HCl氣體通過冷凝器被正丁醇吸收；(3)排酸升溫至35 45°C，加壓至75 85kPa，繼續(xù)攪拌2 汕；再升溫至45 55°C，抽真空，真空度大于ISmmHg柱，繼續(xù)攪拌2 3小時(shí)；排酸過程中產(chǎn)生的HCl氣體通過冷凝器被正丁醇吸收；(4)堿洗將反應(yīng)液溫度升高至60 90°C，加入質(zhì)量濃度25 35%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)PH為7 7. 5后，常壓攪拌1 池，靜置15 25min后分層，保留上層溶液1，排出下層液體1待用；將上層溶液1升溫至106 120°C后，加入上層溶液1總質(zhì)量1/4 1/3的上述NaOH 溶液，常壓回流攪拌反應(yīng)1 池，靜置15 25min后分層，保留上層溶液2，放出下層液體 2，下層液體2經(jīng)過濃度調(diào)整，可用來(lái)堿洗；(5)酸洗將上層溶液2升溫至50 60°C，緩慢加入質(zhì)量濃度為15 25%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為5. 5 6，常壓下攪拌反應(yīng)1 濁，靜置0. 5 Ih后分層，保留上層溶液3，排出下層液體3至污水處理池；(6)水洗在上層溶液3中加入溶液總重量1/4 1/3的自來(lái)水，常溫常壓下攪拌 0. 5 lh，靜置0. 5 Ih后分層，收集上層溶液4，下層液體4倒入污水處理池；(7)精制取上層溶液4置于精制釜中，釜上裝有冷凝器，升溫至115 125°C后減壓抽真空，真空度大于ISmmHg柱，精制1 池，取出精制釜中的溶液，過濾，即得產(chǎn)品磷酸二丁精制時(shí)回收的低沸點(diǎn)物用堿洗后下層液體1中和，使物料呈中性，靜置分層后，下層液體放入污水處理池處理，上層溶液脫水后作為二級(jí)品丁醇使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)過程中三廢被綜合利用的磷酸二丁酯的生產(chǎn)方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用丁醇和三氯氧磷反應(yīng)，經(jīng)過合成、熟化、排酸、堿洗、酸洗、水洗和精制后得到產(chǎn)品磷酸二丁酯。本發(fā)明減少了設(shè)備投入，省去了生產(chǎn)亞磷酸二丁酯或磷酸三丁酯的工藝和設(shè)備；還減少了人工、節(jié)約了能源，減少了污染，并完全利用和處理了生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的三廢，大大減少了水的用量，防止了水污染，提高了收率，降低了成本。三廢處理后可得到二級(jí)品丁醇；利用醇回收HCl后，很容易使HCl與醇分離，分離后的HCl可生產(chǎn)氯甲基甲醚，原乙酸三乙酯，乙脒鹽酸鹽等。
文檔編號(hào)C07F9/11GK102351896SQ20111024821
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者周瀅 申請(qǐng)人:周瀅