專利名稱:一種奧硝唑化合物及其新制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種奧硝唑化合物,通過其制法可以得到高純度的奧硝唑,屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
奧硝唑(Ornidazole),白色或微黃色結(jié)晶性粉末,化學(xué)名稱1_(3_氯_2_羥丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑,分子式=C7HltlClN3O3,分子量219. 63,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1. 一種式(I)所示的奧硝唑化合物,其特征在于其制法包括以下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧硝唑的制法,其特征在于該方法包括如下步驟(1)將一定量的奧硝唑粗品溶解于4-10倍重量的與水互溶的有機(jī)溶劑中,加入占溶液總體積0. 1-0.5% (g/ml)的活性炭,40-50°C攪拌吸附10-15分鐘,過濾脫碳,收集濾液,減壓濃縮,獲得初級(jí)提純的奧硝唑;(2)將上述初級(jí)提純的奧硝唑用制備型中性氧化鋁色譜柱進(jìn)行分離純化,收集奧硝唑洗脫液,40 60°C減壓濃縮,獲得二級(jí)提純的奧硝唑;(3)向上述濃縮液中加入純水,進(jìn)行結(jié)晶,將析出的晶體離心洗滌,經(jīng)固體干燥劑干燥, 獲得三級(jí)提純的奧硝唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制法,其特征在于步驟(1)中所述的與水互溶的有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、環(huán)丁砜、羥基丙酸、乙二醇中的一種或幾種,優(yōu)選為乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一的奧硝唑的制法,其特征在于步驟O)中色譜柱使用的流動(dòng)相為體積比為3 7的乙腈和水的混合溶液,固定相填料選自中性氧化鋁,流速0. 1-aiil/ min,柱溫為室溫,波長312nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一的奧硝唑的制法,其特征在于步驟O)中50°C減壓濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一的奧硝唑的制法,其特征在于所述固定相填料為粒徑為 18-200 μ m,孔徑為約6nm的細(xì)孔中性氧化鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一方法制備的奧硝唑在制備用于抗厭氧菌和抗滴蟲藥物中的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包括如下處理方法制得的奧硝唑化合物(1)將一定量的奧硝唑粗品溶解于有機(jī)溶劑中,加入活性炭吸附,過濾,收集濾液,減壓濃縮,獲得初級(jí)提純的奧硝唑;(2)將上述初級(jí)提純的奧硝唑用制備型色譜柱進(jìn)行分離純化,收集洗脫液,減壓濃縮,獲得二級(jí)提純的奧硝唑;(3)向上述濃縮液中加入純水,進(jìn)行結(jié)晶,將析出的晶體離心洗滌,干燥,獲得三級(jí)提純的奧硝唑。本發(fā)明方法所得到的奧硝唑純度高,減少了抗厭氧菌和抗滴蟲藥物中的毒副作用,提高了制劑的產(chǎn)品質(zhì)量,適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D233/94GK102321029SQ20111019855
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者楊明貴, 董林青 申請(qǐng)人:海南美蘭史克制藥有限公司