專利名稱：一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紫外線吸收劑的制備方法，具體涉及一種2-羥基-4-甲氧基二 苯甲酮粗品的制備方法。
背景技術(shù)：
2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮俗稱BP-3、二苯甲酮_3，主要用于防曬膏、霜、 蜜、乳液、油等防曬用化妝品中，有著對(duì)光和熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，也可作為由光敏性而 變色的產(chǎn)品的抗變色劑。目前，2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的制備方法是以2，4-二羥基二苯甲酮、純堿 及硫酸二甲酯為原料，以二氯乙烷為溶劑，采用“滴加硫酸二甲酯，蒸餾二氯乙烷”的 方法進(jìn)行合成。但此方法生產(chǎn)成本高、工藝步驟多、產(chǎn)品收率低、純度不高，且最終產(chǎn) 品溶劑殘留含有二氯乙烷等烷烴類溶劑，不符合美國(guó)藥典USP標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種制備2-羥基-4-甲氧基 二苯甲酮粗品的方法，該方法成本低、工藝簡(jiǎn)單、操作方便，產(chǎn)品收率高、純度高。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法，具體為向反應(yīng)容器中加入 硫酸二甲酯，在攪拌下加入2，4-二羥基二苯甲酮粗品和純堿，2，4-二羥基二苯甲酮粗 品硫酸二甲酯純堿的質(zhì)量比為1.0 0.71 0.74 0.33 0.35，然后在反應(yīng)容器內(nèi)溫 度為70 78°C條件下保溫反應(yīng)，從開(kāi)始投料至反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間為7.5 8.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié) 束后將產(chǎn)物水洗至pH值為6.5 8.0，靜止分層，取下層物料，經(jīng)脫水得到2-羥基-4-甲 氧基二苯甲酮粗品。2，4-二羥基二苯甲酮粗品的熔點(diǎn)為137.0°C 144.0°C，干燥失重不超過(guò) 1.0%。采用滿足上述條件的2，4-二羥基二苯甲酮粗品有利于提高產(chǎn)品的純度，可使產(chǎn) 品純度達(dá)到98.0%以上，并可以最大限度地降低生產(chǎn)成本。優(yōu)化的攪拌速度為78 87r/m，在此條件下既保證了物料之間充分接觸反應(yīng)， 使反應(yīng)完全，所得產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高，同時(shí)避免了攪拌速度過(guò)快時(shí)反應(yīng)容器震蕩大而 引起的安全問(wèn)題。反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物用70 85°C的水洗滌至pH值為6.5 8.0，在此條件下更有 利于除去產(chǎn)品中的水溶性雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的收率和純度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明提供的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法是以硫酸二甲酯、 2，4-二羥基二苯甲酮粗品和工業(yè)純堿為合成所需原料，甲基化反應(yīng)過(guò)程在無(wú)水無(wú)溶劑 條件下進(jìn)行，使最終產(chǎn)品的溶劑殘留中不含有二氯乙烷等烷烴類一類溶劑，符合美國(guó)藥 典USP標(biāo)準(zhǔn)要求，克服了現(xiàn)有方法采用二氯乙烷作溶劑的缺陷，滿足國(guó)外高端客戶的需求；通過(guò)設(shè)定合適的原料配比及反應(yīng)條件，提高了產(chǎn)品的收率，粗品純度可達(dá)98.0% 以上，為后續(xù)精制工序的進(jìn)行奠定了基礎(chǔ)，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本；工藝簡(jiǎn)單，操作安 全、方便，環(huán)境污染小。


圖1為實(shí)施例1制備的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品與美國(guó)藥典USP標(biāo)準(zhǔn)品 的紫外線吸收曲線圖；圖2為實(shí)施例1制備的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的HPLC圖譜；圖3為2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮精品對(duì)照品的HPLC圖譜。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容不局限于 以下實(shí)施例。以下實(shí)施例中所用2，4-二羥基二苯甲酮粗品的熔點(diǎn)為137.0°C 144.0°C，干燥 失重《1.0%，pH值為6.0 7.0。實(shí)施例1:在反應(yīng)釜中投入440kg硫酸二甲酯，然后在攪拌速度為82r/m下加入2，4_ 二羥 基二苯甲酮粗品600kg和205kg純堿，然后加熱并升溫至釜內(nèi)溫度為75°C保溫反應(yīng)，自 開(kāi)始投料至反應(yīng)結(jié)束共計(jì)8h。反應(yīng)結(jié)束后，將物料用70 80°C的水洗至pH值為6.5 8.0，靜止分層，取下層物料，經(jīng)脫水得到最終產(chǎn)品。采用紫外-可見(jiàn)吸收光譜法對(duì)上述產(chǎn)品進(jìn)行表征(見(jiàn)圖1中曲線a)，并與美國(guó)藥 典USP標(biāo)準(zhǔn)品的紫外-可見(jiàn)吸收光譜(見(jiàn)圖1中曲線b)進(jìn)行對(duì)比，由圖1可以看出，曲 線a和曲線b的吸收峰基本一致；對(duì)本實(shí)施例的產(chǎn)品進(jìn)行高效液相色譜分析(見(jiàn)圖2)， 并與2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮精品對(duì)照品的液相色譜圖(見(jiàn)圖3)進(jìn)行對(duì)比，可以看出 該產(chǎn)品與對(duì)照品的保留時(shí)間相同。以上結(jié)果證實(shí)本實(shí)施例的最終產(chǎn)品為2-羥基-4-甲氧 基二苯甲酮。純度為98.29%，產(chǎn)品折成收率99.48%。實(shí)施例2 3 保持440kg硫酸二甲酯和600kg 2，4_ 二羥基二苯甲酮粗品投料量不變，改變純 堿的投料量，其它操作條件和產(chǎn)品表征方法均與實(shí)施例1相同，得到2-羥基-4-甲氧基 二苯甲酮。純堿的投料量及試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。表1.實(shí)施例2 3純堿的投料量及試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法，其特征在于該方法具體為向 反應(yīng)容器中加入硫酸二甲酯，在攪拌下加入2，4-二羥基二苯甲酮粗品和純堿，2，4-二 羥基二苯甲酮粗品硫酸二甲酯純堿的質(zhì)量比為1.0 0.71 0.74 0.33 0.35，然后 在反應(yīng)容器內(nèi)溫度為70 78°C條件下保溫反應(yīng)，從開(kāi)始投料至反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間為7.5 8.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物水洗至pH值為6.5 8.0，靜止分層，取下層物料，經(jīng)脫水 得到2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法，其特征在于 2，4-二羥基二苯甲酮粗品的熔點(diǎn)為137.0°C 144.0°C，干燥失重不超過(guò)1.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法，其特征在于 攪拌速度為78 87r/m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法，其特征在于 反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物用70 85°C的水洗滌至pH值為6.5 8.0。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品的制備方法。該方法是按比例向硫酸二甲酯中加入2，4-二羥基二苯甲酮粗品和純堿，然后升溫在反應(yīng)容器內(nèi)溫度為70～78℃條件下保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物水洗至pH值為6.5～8.0，靜止分層，取下層物料，經(jīng)脫水得到2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作安全、方便，環(huán)境污染小，所得產(chǎn)品收率和純度高，粗品純度可達(dá)98.0％以上，且最終產(chǎn)品溶劑殘留不含烷烴類等第一類溶劑，符合美國(guó)藥典USP標(biāo)準(zhǔn)要求。
文檔編號(hào)C07C45/64GK102010314SQ20101058116
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者張興江, 李小林, 胡林松 申請(qǐng)人:湖北美凱化工有限公司