專利名稱：一種4-氨基-6-甲基-1,2,4三嗪-3-酮制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，公開了一種制備農(nóng)用殺蟲劑吡蚜酮(Pymetrozine)中間體的新方法，具體涉及一種4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮制備方法。
背景技術(shù)：
吡蚜酮(Pymetrozine)是一種新型雜環(huán)類非殺傷性殺蟲劑，具有作用方式獨(dú)特、 高度的選擇性、無(wú)交互抗性、對(duì)環(huán)境安全、無(wú)公害等特點(diǎn)。目前，制備吡蚜酮的主要合成方法中都用到中間體4-氨基-6-甲基_1，2，4三嗪-3-酮，它的合成是殺蟲劑吡蚜酮合成的關(guān)鍵技術(shù)之一。4-氨基-6-甲基_1，2，4三嗪-3-酮的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮制備方法，包括1).4-乙酰氨基_6_甲基_1，2，4三嗪-3-酮與氯化氫反應(yīng)制備4-氨基-6-甲基_1，2，4三嗪-3-酮鹽酸鹽； 2).加堿中和4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮鹽酸鹽，制備4-氨基-6-甲基_1，2，4 三嗪-3-酮；其特征在于所述的氯化氫是以氯化氫甲醇溶液的形式加入，其濃度為15% 35%。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于制備4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮鹽酸鹽的反應(yīng)溫度15-60°C，反應(yīng)時(shí)間0. 5 12小時(shí)，氯化氫的加入量為理論量的 1. 05-1. 3 倍。
3.按照權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度20 50°C，反應(yīng)時(shí)間1.5-6 小時(shí)，氯化氫的加入量為理論量的1 1.1-1. 25倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以氯化氫甲醇溶液替代現(xiàn)有技術(shù)中所采用的氯化氫水溶液或氯化氫氣體制備4-氨基-6-甲基-1，2，4三嗪-3-酮鹽酸鹽的方法，避免了直接使用氯化氫氣體時(shí)帶來(lái)的安全隱患等一系列問(wèn)題，減少工業(yè)廢氣對(duì)環(huán)境的污染。具有氯化氫消耗低、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。所用原料廉價(jià)易得，是一種理想的工業(yè)化制備方法。
文檔編號(hào)C07D253/06GK102250030SQ201010175508
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月17日
發(fā)明者于春睿, 于福強(qiáng), 葉艷明, 孫克, 程春生, 薛有仁 申請(qǐng)人:中國(guó)中化股份有限公司, 沈陽(yáng)化工研究院有限公司