專利名稱:利用丙烯腈廢氣氫氰酸制備嘧菌酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域,特別涉及一種嘧菌酯的合成方法。
背景技術(shù):
嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯(β -methoxyacrylates)殺菌劑或strobilurins類似物,具有高效、廣譜、內(nèi)吸活性強(qiáng)等特點(diǎn),對(duì)幾乎所有真菌綱病菌害均有很好的活性,可用于谷物、水稻、葡萄、馬鈴薯、蔬菜、果樹(shù)及其他作物莖葉噴霧、種子處理,也可以進(jìn)行土壤處理。嘧菌酯在推薦劑量下使用對(duì)作物安全、無(wú)藥害,對(duì)地下水和環(huán)境安全。嘧菌酯的合成路線,都是由3_( α -甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3Η)_酮,與4, 6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反應(yīng)生成的。文獻(xiàn)W02008043977,US20080214587以及董捷等在文獻(xiàn)《嘧菌酯的合成》(精細(xì)化工中間體Vol.27No.2,2007年4月)等報(bào)道,嘧菌酯的合成主要是
權(quán)利要求
1.一種利用丙烯腈廢氣氫氰酸制備嘧菌酯的方法,其特征在于首先由苯并呋喃-2 (3H)-酮與氫氰酸在催化劑存在下反應(yīng),生成3-甲?;讲⑦秽?2 (3H)-酮,后者與硫酸二甲酯反應(yīng)生成3- ( α -甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮,再與4,6- 二氯嘧啶和 2-氰基苯酚反應(yīng),生成嘧菌酯,其中反應(yīng)物料摩爾比為苯并呋喃-2(3Η)_酮催化劑氫氰酸硫酸二甲酯= 1.0 1.0 1.5 1.0 1.5 0.9 2. 5;甲?;磻?yīng)溫度-10 25°C,反應(yīng)時(shí)間2 4小時(shí); 甲氧化反應(yīng)溫度0 60°C,反應(yīng)時(shí)間1 4小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用丙烯腈廢氣氫氰酸制備嘧菌酯的方法,其特征在于所述催化劑為氯化氫或溴化氫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用丙烯腈廢氣氫氰酸制備嘧菌酯的制備方法,按照苯并呋喃-2(3H)-酮∶催化劑∶氫氰酸∶硫酸二甲酯=1.0∶1.0~1.5∶1.0~1.5∶0.9~2.5的比例,首先由苯并呋喃-2(3H)-酮與氫氰酸反應(yīng)生成中間體3-甲酰基苯并呋喃-2(3H)-酮,再使用硫酸二甲酯甲氧基化,生成3-(α-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3H)-酮,再與4,6-二氯嘧啶和2-氰基苯酚反應(yīng),生成嘧菌酯。本發(fā)明反應(yīng)工藝操作簡(jiǎn)單,原料成本低,“三廢”生成少,環(huán)境污染小,收率高。
文檔編號(hào)C07D239/52GK102190629SQ20101012543
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月17日
發(fā)明者高慶昌 申請(qǐng)人:淄博萬(wàn)昌科技股份有限公司