專利名稱：一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法。
背景技術(shù)：
黑木馬齒莧(PortulacaoleraceaL.)為馬齒莧科馬齒莧屬植物，又名馬齒草、 五行草、長(zhǎng)命菜、螞蟻菜等，我國(guó)南北各地均產(chǎn)，栽培簡(jiǎn)單，廣布全世界溫帶 和熱帶地區(qū)，為藥食兩用植物。《中華人民共和國(guó)藥典》收載了馬齒莧的干燥地 上部分作為藥用，具有清熱解毒、涼血止血的功能?，F(xiàn)代藥理研究表明馬齒莧 具有抗菌、降血脂、抗衰老、松弛肌肉、抗炎、鎮(zhèn)痛以及促進(jìn)傷口愈合等作用。 馬齒莧為傳統(tǒng)的藥食兩用植物，其營(yíng)養(yǎng)豐富，且含有生物堿、酚類(lèi)、有機(jī)酸和 萜類(lèi)等多種化學(xué)成分。目前我國(guó)市場(chǎng)上開(kāi)發(fā)的馬齒莧產(chǎn)品有功能飲料，片劑、 口服液、注射劑、復(fù)方馬齒莧洗劑、速效止痢片等藥品以及化妝品，馬齒莧提 取物目前也成為國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的新熱點(diǎn)。我國(guó)馬齒莧資源極其豐富，價(jià)格低廉， 但總的說(shuō)來(lái)，開(kāi)發(fā)的品種還很少，資源還未能充分利用；全面認(rèn)識(shí)馬齒莧的化 學(xué)成分，將為馬齒莧藥材、提取物、保健品和藥品的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)及其質(zhì)量控制 提供參考依據(jù)。馬齒莧集美食、營(yíng)養(yǎng)、藥用于一身， 一直是人們普遍食用的時(shí) 令野菜。在我國(guó)資源豐富，蘊(yùn)藏量大，無(wú)污染，不僅具有特殊營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且 具有多種藥理功能，被營(yíng)養(yǎng)專家譽(yù)為21世紀(jì)具有前途的綠色食品。隨著生活水 平的提高，人們的保健意識(shí)逐漸增強(qiáng)，越來(lái)越要求食品向綠色型、環(huán)保型、藥 食同源性發(fā)展，馬齒莧作為這樣一種具有保健作用的功能型食品，倍受青睞。 隨著對(duì)其藥理作用的研究和發(fā)現(xiàn)，將顯示出更加廣闊的利用前景。
馬齒莧生產(chǎn)雖然有廣闊的發(fā)展前景，但我國(guó)目前馬齒莧生產(chǎn)還存在一些不容樂(lè)觀的問(wèn)題。 一是缺乏系統(tǒng)、規(guī)?；难芯亢烷_(kāi)發(fā)。二是種源銳減，影響可 持續(xù)發(fā)展。人們?cè)诓墒振R齒莧時(shí)，有時(shí)連根拔起，不重視留種，這樣減少了馬 齒莧種源，影響可持續(xù)發(fā)展。三是開(kāi)發(fā)形式原始、簡(jiǎn)單，少有專業(yè)的野菜加工 廠。目前，我國(guó)野生馬齒覓開(kāi)發(fā)多數(shù)是農(nóng)民自采自食或僅有少數(shù)加工企業(yè)收購(gòu)， 經(jīng)簡(jiǎn)單加工、包裝后凈菜上市銷(xiāo)售，產(chǎn)品加工程度、商品化程度和技術(shù)含量都 低。因此，產(chǎn)品附加值小，難以形成規(guī)模，缺乏市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。四是對(duì)馬齒莧缺 乏了解。對(duì)馬齒莧的生物學(xué)特性、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、藥用價(jià)值和食用方法都不夠了解。 五是種源供應(yīng)及栽培技術(shù)缺乏。六是馬齒莧市場(chǎng)開(kāi)拓不夠。我國(guó)農(nóng)民仍然存在 自給自足的小農(nóng)經(jīng)濟(jì)思想，市場(chǎng)意識(shí)不強(qiáng)，進(jìn)入市場(chǎng)消費(fèi)比例不高。國(guó)際市場(chǎng) 開(kāi)拓力度還不大，馬齒莧生產(chǎn)大國(guó)還沒(méi)有成為馬齒莧出口大國(guó)。
有研究發(fā)現(xiàn)，馬齒莧中的不飽和脂肪酸含量很高，其中a-亞麻酸類(lèi)化合物是 蔬菜中最高的一類(lèi)。a-亞麻酸的基本功能主要表現(xiàn)為增強(qiáng)智力、保護(hù)視力、降壓 和降低血脂、抑制出血性腦中風(fēng)、血栓性疾病、癌癥的發(fā)生和轉(zhuǎn)移、預(yù)防心梗 和腦梗塞、抗炎及預(yù)防過(guò)敏性疾病。鑒于a-亞麻酸所具有的特異生理活性和人 類(lèi)普遍缺乏的現(xiàn)狀，世界糧農(nóng)組織(FAO)1978年就宣布將其列入人類(lèi)食物中的必 需成分，1993年決定在世界范圍內(nèi)專項(xiàng)推廣。20世紀(jì)90年代美國(guó)等許多發(fā)達(dá)國(guó) 家已立法規(guī)定，在指定的食品中必須添加a-亞麻酸及其代謝物方可銷(xiāo)售。我國(guó)人 群膳食中普遍缺乏a-亞麻酸，目前醫(yī)學(xué)界和營(yíng)養(yǎng)界專家正紛紛呼吁國(guó)家立法，國(guó) 家食品與營(yíng)養(yǎng)發(fā)展戰(zhàn)略專家也正積極規(guī)劃專項(xiàng)推廣補(bǔ)充a-亞麻酸。
a-亞麻酸作為人體必需脂肪酸，是體內(nèi)各組織生物膜的結(jié)構(gòu)材料，也是人 體合成前列腺素的前體。正常人從食物中攝取a-亞麻酸后，經(jīng)過(guò)A6—脫氫酶、 碳延長(zhǎng)鏈酶等的作用，生成一系列代謝產(chǎn)物，其中重要的是EPA和DHA。近來(lái) 的研究表明，a-亞麻酸除了上述的生理作用之外，還有許多藥理作用，如有降20 血脂的作用，可以降低血液中膽固醇和甘油三脂的含量；有降血壓、抑制過(guò)敏、 抗血栓的作用，有一定的抗癌功效，對(duì)一些腫瘤有明顯的抑制功效，對(duì)視覺(jué)功 能和學(xué)習(xí)活動(dòng)有促進(jìn)作用等等。"-3系列脂肪酸的研究是剛剛開(kāi)始的國(guó)際脂肪營(yíng) 養(yǎng)前沿研究領(lǐng)域的新課題。1990年3月23日世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)食品農(nóng)業(yè)組織 在華盛頓召開(kāi)的國(guó)際會(huì)議上，在確認(rèn)"-3系列高不飽和脂肪酸的必要性同時(shí)，還 提出了一項(xiàng)聯(lián)合聲明，gP:"鑒于已有明確證據(jù)表明，"-3系列高不飽和脂肪酸 在人體發(fā)育和健康中具有不可缺少的作用，要求所有嬰幼兒食品配方和成人食 品中都應(yīng)含有co -3系列高不飽和脂肪酸"。故有人把對(duì)"-3系列高不飽和脂肪酸 的研究稱之為"拯救21世紀(jì)的研究"。
浙江省是一個(gè)山地為主的大省，富有廣闊的山地資源，其中野生的植物資 源如馬齒莧等藥食兩用植物具有豐裕的生產(chǎn)量，因此開(kāi)展這些野生資源的深度 開(kāi)發(fā)與利用不僅具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，還對(duì)當(dāng)?shù)亟?jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)和諧具有巨大 促進(jìn)作用，同時(shí)也為野生資源的產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)利用提供成功借鑒。麗水地處我省 角，主要由山地面積組成，其森林資源和草地資源豐富，馬齒莧為麗水地區(qū)的 一種獨(dú)特的植物資源，與此同時(shí)還出現(xiàn)了許多馬齒莧種植栽培廠家，僅僅栽培 的馬齒莧年產(chǎn)量達(dá)到10000kg，其生產(chǎn)量還在不斷增加。但是我省的馬齒莧大部 分是經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的初級(jí)加工后出口，其綜合效益明顯不高，附加值還有待大幅度 提升，因此探索馬齒莧資源的深度加工利用具有重要的戰(zhàn)略意義，同時(shí)對(duì)于地 區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展也具有極大的產(chǎn)業(yè)輻射作用。
目前關(guān)于馬齒莧的提取和利用已經(jīng)有相關(guān)報(bào)道,候銀環(huán)等以藥材中a—亞麻 酸轉(zhuǎn)移率、浸膏得率和浸膏中亞麻酸的含量作為考察指標(biāo),用無(wú)水乙醇浸提馬齒 莧中的亞麻酸，但用超聲波回流提取馬齒莧中的亞麻酸沒(méi)有相關(guān)的報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容為了提高馬齒莧產(chǎn)品的加工附加值，進(jìn)一步開(kāi)發(fā)與馬齒莧中的亞麻酸相關(guān) 的藥品和食品，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，生產(chǎn)成本低， 安全性高的從馬齒莧中提取亞麻酸的方法。
為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案 一種從馬齒莧中提 取亞麻酸的方法，包括以下步驟
a) 將粉碎后馬齒莧加入有機(jī)溶劑屮，馬齒莧的克數(shù)與有機(jī)溶劑的毫升數(shù)的 比例為1: 5 20，所述的有機(jī)溶劑為石油醚，乙酸乙酯，丙酮，正己烷中的一
種；
b) 在超聲波輔助處理下，回流提取0.5h 4h，回流提取的溫度為40。C 70
。C;
C)之后過(guò)濾除去殘?jiān)?，得到提取液；減壓濃縮提取液，干燥得到亞麻酸的 粗產(chǎn)物。
作為優(yōu)選，上述所加入的馬齒莧是馬齒莧科植物馬齒莧Portulaca oleracea Linn的莖或葉。
作為優(yōu)選，上述的馬齒莧莖或葉使用前經(jīng)過(guò)粉碎至50 200目，經(jīng)研究表 明,將物料粉碎至一定顆粒大小,能有效的提高亞麻酸的得率。
作為優(yōu)選，上述超聲波輔助處理時(shí)，超聲波的功率為220W 990W。 作為優(yōu)選，上述回流提取的溫度為5(TC，時(shí)間為2h 4h。 本發(fā)明采用超聲回流提取法從馬齒莧提取亞麻酸，經(jīng)過(guò)一次的超聲回流提 取，能從100g樣品提取得到約L3mg 24.3mg。
超聲波的提取的亞麻酸粗產(chǎn)物經(jīng)過(guò)甲酯化處理后，采用反相高效液相色譜 法檢測(cè)。
所述的甲酯化方法，主要步驟為取lmL樣品液用氮?dú)獯蹈?，加?mL甲醇-甲醇鈉溶液，5(TC反應(yīng)10min后，加2mL正己烷萃取,收集正己烷相。
所述的反相高效液相色譜法，主要步驟為根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)比較，選擇優(yōu)化
的亞麻酸甲酯色譜檢測(cè)條件流動(dòng)相0.05%磷酸水溶液甲醇=10: 90;流速 lmL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)210nm;柱溫30°C;進(jìn)樣量2 L。
本發(fā)明建立的的提取方法是將超聲波萃取技術(shù)和傳統(tǒng)的回流提取技術(shù)的有 效結(jié)合，利用回流提取中溶劑的循環(huán)作用和超聲波的獨(dú)特作用，降低了傳統(tǒng)提 取法的提取溫度，從而高效提取亞麻酸，縮短提取時(shí)間，減少溶劑的損耗以及 亞麻酸的氧化。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，安全性高，超聲波輔助處理 對(duì)馬齒莧中亞麻酸的提取效果有極為明顯的提高作用。本發(fā)明的研究思路和結(jié) 果為野生蔬菜的開(kāi)發(fā)利用提供了借鑒，為野生蔬菜的深度開(kāi)發(fā)和利用提供更好 的方法和平臺(tái)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l: 一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，包括以下步驟將干燥的馬 齒莧莖葉或其中一種用粉碎機(jī)粉碎至50 200目。稱取粉末5.0g于250mL圓底 燒瓶中；加入100ml的有機(jī)溶劑，在超聲波溫度為40°C、超聲波功率為990W 的條件下超聲回流4小時(shí)；回流提取結(jié)束后，過(guò)濾分離除去殘?jiān)?，得深綠色提 取液，該提取液即為得到的亞麻酸混合物。減壓濃縮提取液，干燥得到亞麻酸 的粗產(chǎn)物。
將提取液上述的經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用正己垸溶解濃縮后剩余的物質(zhì) 并定容至10mL，將10mL樣品進(jìn)行甲酯化，再經(jīng)反相高效液相色譜檢測(cè),結(jié)果如表一。表一 不同有機(jī)溶劑對(duì)亞麻酸提取的影響
有機(jī)溶劑 亞麻酸質(zhì)量(mg/100g
馬齒莧)
石油醚
乙酸乙酯
丙酮 正己烷
實(shí)施例2: —種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，包括以下步驟將干燥的馬
齒莧莖葉或其中一種用粉碎機(jī)粉碎至50 200目。稱取粉末5.0g于250mL圓底 燒瓶中；加入50ml的有機(jī)溶齊IJ，在超聲波溫度為5(TC、超聲波功率為330W的 條件下超聲回流2小時(shí)；回流提取結(jié)束后，過(guò)濾分離除去殘?jiān)蒙罹G色提取 液，該提取液即為得到的亞麻酸混合物。減壓濃縮提取液，干燥得到亞麻酸的 粗產(chǎn)物。
將提取液上述的經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用正己烷溶解濃縮后剩余的物質(zhì)并定 容至10mL，將10mL樣品進(jìn)行甲酯化，再經(jīng)反相高效液相色譜檢測(cè),結(jié)果如表二。
表二不同有機(jī)溶劑對(duì)亞麻酸提取的影響 有機(jī)溶劑 亞麻酸質(zhì)量(mg/100g
馬齒莧)
3.5
1.6 4.8 7.1
2.72 4.1 7.8
石油醚 乙酸乙酯
丙酮 正己垸實(shí)施例3: —種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，包括以下步驟將干燥的馬
齒莧莖葉或其屮一種用粉碎機(jī)粉碎至50 200目。稱取粉末5.0g于250mL圓底 燒瓶中；加入25ml的有機(jī)溶劑，在超聲波溫度為70°C、超聲波功率為220W的 條件下超聲回流0.5小時(shí)；回流提取結(jié)束后，過(guò)濾分離除去殘?jiān)蒙罹G色提取 液，該提取液即為得到的亞麻酸混合物。減壓濃縮提取液，干燥得到亞麻酸的 粗產(chǎn)物。
將提取液上述的經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用正己烷溶解濃縮后剩余的物質(zhì)并定 容至10mL，將10mL樣品進(jìn)行甲酯化，再經(jīng)反相高效液相色譜檢測(cè),結(jié)果如表三。
表三不同有機(jī)溶劑對(duì)亞麻酸提取的影響 有機(jī)溶劑 亞麻酸質(zhì)量(mg/100g
馬齒莧) 2.1 0.82 1.6 2.8
石油醚 乙酸乙酯 丙酮 正己烷
權(quán)利要求
1、一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，其特征在于包括以下的步驟a)將粉碎后馬齒莧加入有機(jī)溶劑中，馬齒莧的克數(shù)與有機(jī)溶劑的毫升數(shù)的比例為1∶5～20，所述的有機(jī)溶劑為石油醚，乙酸乙酯，丙酮，正己烷中的一種；b)在超聲波輔助處理下，回流提取0.5h～4h，回流提取的溫度為40℃～70℃；c)之后過(guò)濾除去殘?jiān)?，得到提取液；減壓濃縮提取液，干燥得到亞麻酸的粗產(chǎn)物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，其特征在于 所述所加入的馬齒莧是馬齒莧科植物馬齒莧Portulaca oleracea Linn的莖或葉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，其特征在于 所述的馬齒莧莖或葉使用前經(jīng)過(guò)粉碎至50 200目。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種從馬齒莧中提取亞麻酸的的方法， 其特征在于在所述的超聲波輔助處理時(shí)，超聲波的功率為220W 990W。
5、 如權(quán)利要求1或2或3所述的一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，其 特征在于所述的回流提取的溫度為5(TC，時(shí)間為2h 4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法。一種從馬齒莧中提取亞麻酸的方法，包括以下步驟a)將粉碎后馬齒莧加入有機(jī)溶劑中，馬齒莧的克數(shù)與有機(jī)溶劑的毫升數(shù)的比例為1∶5～20，所述的有機(jī)溶劑為石油醚，乙酸乙酯，丙酮，正己烷中的一種。b)在超聲波輔助處理下，回流提取0.5h～4h，回流提取的溫度為40℃～70℃。c)之后過(guò)濾除去殘?jiān)?，得到提取液；減壓濃縮提取液，干燥得到亞麻酸的粗產(chǎn)物。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，生產(chǎn)成本低，安全性高，超聲波輔助處理對(duì)馬齒莧中亞麻酸的提取效果有極為明顯的提高作用。
文檔編號(hào)C07C57/12GK101643403SQ20091009755
公開(kāi)日2010年2月10日 申請(qǐng)日期2009年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月10日
發(fā)明者陳海燕 申請(qǐng)人:陳海燕