專利名稱:一種馬齒莧黃酮類化合物的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明一種馬齒莧黃酮類化合物的提取方法,涉及一種從植物中提取有效成分的方法,屬于天然藥物化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種馬齒莧中黃酮類化合物的提取方法。
二、技術(shù)背景黃酮類化合物是一類天然有機(jī)化合物,廣泛存在于植物界,生物學(xué)和醫(yī)藥學(xué)界的研究結(jié)果顯示,某些黃酮類化合物有著顯著的活性維護(hù)血管正常的滲透壓,防止血管硬化,降低血脂,降低膽固醇,抑制血栓形成,抗菌消炎,抑制腫瘤細(xì)胞增殖等。銀杏,山楂,大豆等多種植物中的黃酮類化合物在醫(yī)藥和食品方面得到廣泛研究和應(yīng)用。
馬齒莧(Portulaca oleracea L.)為一年生肉質(zhì)草本植物,生長邊及全國,營養(yǎng)成分豐富,民間食藥兩用。馬齒莧含黃酮類化合物,其含量因產(chǎn)地和季節(jié)而異,具有提取利用的價(jià)值。
但對馬齒莧中黃酮類化合物的提取及研究還很欠缺,馬齒莧這一豐富的自然資源有待于深入研究和開發(fā)利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種馬齒莧黃酮類化合物的提取方法,其目的在于為研究馬齒莧黃酮類化合物的藥理作用,從而提供一種以馬齒莧的根、莖為原料,通過溶劑浸漬、提取、除脂和層析,制得黃酮類化合物的方法的技術(shù)方案。
本發(fā)明一種馬齒莧黃酮類化合物的提取方法,其特征在于以馬齒莧的根、莖為原料,通過溶劑浸漬、提取、除脂和層析,制得黃酮類化合物的方法,提取方法具體步驟如下取馬齒莧根、莖干粉原料,裝入索氏提取器中,加入3~5倍于原料量的60~85%食用乙醇,浸漬20~30小時(shí),索氏提取5~8小時(shí),將提取液過濾,濾液減壓蒸餾,回收乙醇,殘?jiān)稍锖螅?~7倍于殘?jiān)康乃芙?,?~6倍于殘?jiān)康氖兔鸦蛉燃淄橄礈鞌?shù)次至無色,取水相轉(zhuǎn)入大孔吸附樹脂柱,原料與樹脂量的比為1∶1.5~3,先用水洗脫,流經(jīng)吸附柱的水溶液由淺黃色變?yōu)闊o色時(shí),取洗脫液0.5~2mL于10mL具塞比色管中,加8~12%硝酸鋁溶液0.03~0.06mL,搖勻,加3~6%亞硝酸鈉溶液0.03~0.06mL,搖勻,加3~6%氫氧化鈉溶液0.2~0.6mL,水稀釋至5mL,搖勻,在紫外分光光度計(jì)上于450~550nm波長范圍內(nèi)掃描,若無吸收峰,則繼續(xù)用水洗脫,重新取洗脫液0.5~2mL,同法在紫外分光光度計(jì)上掃描,直至出現(xiàn)吸收峰,改用60~85%食用乙醇洗脫,接收洗脫液,洗脫液由黃色變?yōu)榧t棕色,再變?yōu)辄S色,直至無色時(shí),停止接收,將接收到的洗脫液在80℃~90℃的水浴上蒸除溶劑析出晶體,得到馬齒莧黃酮類化合物。
本發(fā)明馬齒莧中黃酮類化合物的提取方法,提取效率高,分離效果好,所提取的黃酮類化合物可用于制藥或食品行業(yè)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施方式1取馬齒莧根、莖干粉原料,裝入索氏提取器中,加入4倍于原料量的70%食用乙醇,浸漬24小時(shí),索氏提取6小時(shí),將提取液過濾,濾液減壓蒸餾,回收乙醇,殘?jiān)稍锖?,?倍于殘?jiān)康乃芙猓?倍于殘?jiān)康氖兔严礈鞌?shù)次,至石油醚相無色,取水相轉(zhuǎn)入D101大孔吸附樹脂柱,原料與樹脂量的比為1∶1.5,先用水洗脫,流經(jīng)吸附柱的水溶液由淺黃色變?yōu)闊o色時(shí),取洗脫液1mL于10mL具塞比色管中,加10%硝酸鋁溶液0.05mL,搖勻,加5%亞硝酸鈉溶液0.05mL,搖勻,加4.3%氫氧化鈉溶液0.4mL,水稀釋至5mL,搖勻,在紫外分光光度計(jì)上掃描,490nm處有吸收峰,改用70%食用乙醇洗脫,接收洗脫液,洗脫液由黃色變?yōu)榧t棕色,再變?yōu)辄S色,直至無色時(shí),停止接收,將接收到的洗脫液在80℃的水浴上蒸除溶劑析出晶體,得到馬齒莧黃酮類化合物。
實(shí)施方式2取馬齒莧根、莖干粉原料,裝入索氏提取器中,加入4倍于原料量的80%食用乙醇,浸漬28小時(shí),索氏提取6小時(shí),將提取液過濾,濾液減壓蒸餾,回收乙醇,殘?jiān)稍锖螅?倍于殘?jiān)康乃芙?,?倍于殘?jiān)康娜燃淄橄礈鞌?shù)次,至三氯甲烷相無色,取水相轉(zhuǎn)入D101大孔吸附樹脂柱,原料與樹脂量的比為1∶1.5,先用水洗脫,流經(jīng)吸附柱的水溶液由淺黃色變?yōu)闊o色時(shí),取洗脫液1mL于10mL具塞比色管中,加10%硝酸鋁溶液0.05mL,搖勻,加5%亞硝酸鈉溶液0.05mL,搖勻,加4.3%氫氧化鈉溶液0.4mL,水稀釋至5mL,搖勻,在紫外分光光度計(jì)上掃描,480nm處有吸收峰,改用70%食用乙醇洗脫,接收洗脫液,洗脫液由黃色變?yōu)榧t棕色,再變?yōu)辄S色,直至無色時(shí),停止接收,將接收到的洗脫液在85℃的水浴上蒸除溶劑析出晶體,得到馬齒莧黃酮類化合物。
實(shí)施方式3取馬齒莧根、莖干粉原料,裝入索氏提取器中,加入4倍于原料量的75%食用乙醇,浸漬25小時(shí),索氏提取7小時(shí),將提取液過濾,濾液減壓蒸餾,回收乙醇,殘?jiān)稍锖?,?倍于殘?jiān)康乃芙?,?倍于殘?jiān)康氖兔严礈鞌?shù)次,至石油醚相無色,取水相轉(zhuǎn)入HZ-802大孔吸附樹脂柱,原料與樹脂量的比為1∶2,先用水洗脫,流經(jīng)吸附柱的水溶液由淺黃色變?yōu)闊o色時(shí),取洗脫液1mL于10mL具塞比色管中,加10%硝酸鋁溶液0.05mL,搖勻,加5%亞硝酸鈉溶液0.05mL,搖勻,加4.3%氫氧化鈉溶液0.4mL,水稀釋至5mL,搖勻,在紫外分光光度計(jì)上掃描,485nm處有吸收峰,改用70%食用乙醇洗脫,接收洗脫液,洗脫液由黃色變?yōu)榧t棕色,再變?yōu)辄S色,直至無色時(shí),停止接收,將接收到的洗脫液在90℃的水浴上蒸除溶劑析出晶體,得到馬齒莧黃酮類化合物。
權(quán)利要求
1.一種馬齒莧黃酮類化合物的提取方法,其特征在于以馬齒莧的根、莖為原料,通過溶劑浸漬、提取、除脂和層析,制得黃酮類化合物,提取方法具體步驟如下取馬齒莧根、莖干粉原料,裝入索氏提取器中,加入3~5倍于原料量的60~85%食用乙醇,浸漬20~30小時(shí),索氏提取5~8小時(shí),將提取液過濾,濾液減壓蒸餾,回收乙醇,殘?jiān)稍锖?,?~7倍于殘?jiān)康乃芙猓?~6倍于殘?jiān)康氖兔鸦蛉燃淄橄礈鞌?shù)次至無色,取水相轉(zhuǎn)入大孔吸附樹脂柱,原料與樹脂量的比為1∶1.5~3,先用水洗脫,流經(jīng)吸附柱的水溶液由淺黃色變?yōu)闊o色時(shí),取洗脫液0.5~2mL于10mL具塞比色管中,加8~12%硝酸鋁溶液0.03~0.06mL,搖勻,加3~6%亞硝酸鈉溶液0.03~0.06mL,搖勻,加3~6%氫氧化鈉溶液0.2~0.6mL,水稀釋至5mL,搖勻,在紫外分光光度計(jì)上于450~550nm波長范圍內(nèi)掃描,若無吸收峰,則繼續(xù)用水洗脫,重新取洗脫液0.5~2mL,同法在紫外分光光度計(jì)上掃描,直至出現(xiàn)吸收峰,改用60~85%食用乙醇洗脫,接收洗脫液,洗脫液由黃色變?yōu)榧t棕色,再變?yōu)辄S色,直至無色時(shí),停止接收,將接收到的洗脫液在80℃~90℃的水浴上蒸除溶劑析出晶體,得到馬齒莧黃酮類化合物。
全文摘要
一種馬齒莧黃酮類化合物的提取方法,屬于天然藥物化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域,本發(fā)明特征在于以馬齒莧的根、莖為原料,用食用乙醇浸漬,索氏提取法提取,再經(jīng)過除脂和大孔吸附樹脂層析,制得黃酮類化合物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是該類化合物為綠色天然產(chǎn)品,可用于制藥或食品行業(yè),且生產(chǎn)工藝流程簡單,無環(huán)境污染,投資少,易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C07D311/30GK1683359SQ20051001237
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月1日
發(fā)明者李香蘭, 王仲英, 魏循, 郭彥文 申請人:太原理工大學(xué)