專利名稱：一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備方法，尤其是涉及一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法。
背景技術(shù)：
三羥甲基丙烷三丙烯酸酯是輻射固化領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的多官能團丙烯酸酯活性 稀釋劑，具有雙鍵含量高、粘度低、固化快、耐磨、耐溶劑等性能，主要用于紫外線固化涂料 及油墨的反應(yīng)型稀釋劑。在紫外線照射前起稀釋作用，而照射后，其本身也起反應(yīng)，從而形 成固化膜的一部分。三羥甲基丙烷三丙烯酸酯還可用于制取不飽和聚酯玻璃鋼、增強塑料、 特種醇酸樹脂、粘合劑、合成油、松香酯炸藥、合成纖維助劑以及用于化學(xué)膜片的加工等。國 內(nèi)外廠家均采用對苯二酚通入空氣作阻聚劑，在催化劑作用下，由溶劑共沸帶水，進行酯化 反應(yīng)的生產(chǎn)工藝，現(xiàn)場溶劑及丙烯酸大量揮發(fā)傷害人體，阻聚效果差，生產(chǎn)周期長，副產(chǎn)物 多，水洗困難，應(yīng)用性能差，制約了相關(guān)產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種反應(yīng)時間短，副 產(chǎn)品少，成本低的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn) —種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，該三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的原料
包括以下組成和重量份 溶劑 20 50 ; 三羥甲基丙烷 18 25; 催化齊U 4 8 ; 2， 5- 二叔丁基氫醌 0. 06 0. 1 ; 丙烯酸 余量。 所述的溶劑包括苯或甲苯。 所述的催化劑包括甲苯磺酸或?qū)妆交撬帷?—種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
(1)將原料按溶劑20 50重量份、三羥甲基丙烷18 25重量份、催化劑4 8重 量份、2，5-二叔丁基氫醌0. 06 0. 1重量份、余量為丙烯酸，置于反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)2 9h，得到反應(yīng)溶液； (2)開啟真空泵，控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在-0.08 -0. lMPa，再提升反應(yīng)釜內(nèi)的溫 度至有回流產(chǎn)生，保持回流l-3h，檢測到反應(yīng)溶液中羥基的質(zhì)量分數(shù)為2 4%時，停止升 溫； (3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿，控制溶液的pH值為7 8，再靜置分層，下層的廢水導(dǎo) 入污水處理系統(tǒng)；
3
(4)向除去廢水的溶液中加入阻聚劑，再減壓蒸餾除去甲苯，即得到產(chǎn)品，加入的
阻聚劑與2，5-二叔丁基氫醌的重量比為(0.2 0.4) : 1。 所述的溶劑包括苯或甲苯。 所述的催化劑包括甲苯磺酸或?qū)妆交撬帷?所述的步驟(3)加入的液堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。 所述的步驟(4)加入的阻聚劑包括對羥基苯甲醚。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點 (1)本方法大大縮短反應(yīng)時間； (2)本方法副產(chǎn)物少，水洗操作簡單； (3)通過酯化，阻聚效果明顯增強，增加了生產(chǎn)安全性； (4)本方法的反應(yīng)溫度低，能耗小，降低了生產(chǎn)成本； (5)本方法產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體極少，對人體傷害很小。


圖1為實施例2的流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
實施例1 —種生產(chǎn)三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，該方法包括以下工藝步驟 (1)將甲苯30kg，三羥甲基丙烷20kg，對甲苯磺酸4kg，2，5-二叔丁基氫醌80g，丙
烯酸38kg置于反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)2h，進行酯化反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液； (2)開啟真空泵，控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在-0.08MPa，再提升反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至有
回流產(chǎn)生，保持回流lh，檢測到反應(yīng)溶液中羥基的質(zhì)量分數(shù)為2%時，停止升溫； (3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿，控制溶液的pH值為7，再靜置分層，下層的廢水導(dǎo)入污
水處理系統(tǒng)； (4)向除去廢水的溶液中加入對羥基苯甲醚16g，再于-0. 04MPa的條件下減壓蒸餾除去甲苯，即得到產(chǎn)品，除去的甲苯作回收利用，得到的產(chǎn)品經(jīng)冷卻、過濾后，包裝即可。
實施例2 —種生產(chǎn)三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，該方法包括以下工藝步驟 (1)將甲苯120kg，三羥甲基丙烷100kg，對甲苯磺酸20kg，2，5-二叔丁基氫醌
320g，丙烯酸160kg置于反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)5h，進行酯化反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液； (2)開啟真空泵，控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在-0.09MPa，再提升反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至有
回流產(chǎn)生，保持回流1. 5h，檢測到反應(yīng)溶液中羥基的質(zhì)量分數(shù)為3%時，停止升溫； (3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿，控制溶液的pH值為7，再靜置分層，下層的廢水導(dǎo)入污
水處理系統(tǒng)； (4)向除去廢水的溶液中加入阻聚劑MEHQ80g，再于-0. 06MPa的條件下減壓蒸餾除去甲苯，即得到產(chǎn)品，除去的甲苯作回收利用，得到的產(chǎn)品經(jīng)冷卻、過濾后，包裝即可。
實施例3
4
—種生產(chǎn)三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，該方法包括以下工藝步驟 (1)將甲苯3000kg，三羥甲基丙烷2500kg，對甲苯磺酸600kg，2，5-二叔丁基氫醌
10kg，丙烯酸450kg置于反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)9h，進行酯化反應(yīng)，得到反應(yīng)溶液； (2)開啟真空泵，控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在-O. lMPa，再提升反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至有回
流產(chǎn)生，保持回流9h，檢測到反應(yīng)溶液中羥基的質(zhì)量分數(shù)為3%時，停止升溫； (3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿，控制溶液的pH值為8，再靜置分層，下層的廢水導(dǎo)入污
水處理系統(tǒng)； (4)向除去廢水的溶液中加入對羥基苯甲醚4kg，再于-0. 07MPa的條件下減壓蒸餾除去甲苯，即得到產(chǎn)品，除去的甲苯作回收利用，得到的產(chǎn)品經(jīng)冷卻、過濾后，包裝即可。
權(quán)利要求
一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，該三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的原料包括以下組成和重量份溶劑 20～50；三羥甲基丙烷 18～25；催化劑 4～8；2，5-二叔丁基氫醌0.06～0.1；丙烯酸 余量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，所述的溶劑包 括苯或甲苯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，其特征在于，所述的催化劑 包括甲苯磺酸或?qū)妆交撬帷?br> 4. 一種如權(quán)利要求1所述的三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1) 將原料按溶劑20 50重量份、三羥甲基丙烷18 25重量份、催化劑4 8重量 份、2， 5- 二叔丁基氫醌0. 06 0. 1重量份、余量為丙烯酸，置于反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)2 9h， 得到反應(yīng)溶液；(2) 開啟真空泵，控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力在-0. 08 -0. lMPa，再提升反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至 有回流產(chǎn)生，保持回流l-3h，檢測到反應(yīng)溶液中羥基的質(zhì)量分數(shù)為2 4%時，停止升溫；(3) 向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿，控制溶液的pH值為7 8，再靜置分層，下層的廢水導(dǎo)入污 水處理系統(tǒng)；(4) 向除去廢水的溶液中加入阻聚劑，再減壓蒸餾除去甲苯，即得到產(chǎn)品，加入的阻聚 劑與2，5-二叔丁基氫醌的重量比為(0.2 0.4) : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法，其特征在于， 所述的溶劑包括苯或甲苯。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法，其特征在于， 所述的催化劑包括甲苯磺酸或?qū)妆交撬帷?br> 7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法，其特征在于， 所述的步驟(3)加入的液堿包括氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法，其特征在于， 所述的步驟(4)加入的阻聚劑包括對羥基苯甲醚。三羥甲基丙烷 催化劑`2，5-二叔丁基氫醌 丙烯酸`50 ; 25 ;
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三羥甲基丙烷三丙烯酸酯及其制備方法，所述的原料包括以下配方(重量份)溶劑20～50；三羥甲基丙烷18～25；催化劑4～8；2，5-二叔丁基氫醌0.06～0.1；丙烯酸15～20，按配方要求將原料置于反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)2～9h，再開啟真空泵并提升反應(yīng)釜內(nèi)的溫度至有回流產(chǎn)生，保持回流1-3h，檢測到反應(yīng)溶液中羥基的質(zhì)量分數(shù)為2～4％時，停止升溫，然后向反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿，控制溶液的pH值為7～8，再靜置分層，下層的廢水導(dǎo)入污水處理系統(tǒng)，最好向除去廢水的溶液中加入阻聚劑，再減壓蒸餾除去甲苯，即得到產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明縮短了反應(yīng)時間，副產(chǎn)物少，反應(yīng)溫度低，生產(chǎn)成本較低。
文檔編號C07C67/08GK101704745SQ20091005007
公開日2010年5月12日 申請日期2009年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月27日
發(fā)明者仇春華, 卞進平, 羅洪文 申請人:南通泰禾化工有限公司