專(zhuān)利名稱(chēng)：一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法。
背景技術(shù)：
甜菜堿是目前使用廣泛的一種添加劑，應(yīng)用在飼料、食品、化妝品、醫(yī)藥等方面， 是采用氯乙酸鈉、三甲胺為原料合成，然后進(jìn)行濃縮脫鹽。由于甜菜堿的水溶液用普通 濃縮工藝無(wú)法將鹽完全脫除，工業(yè)上主要釆用合成甜菜堿鹽酸鹽作為商品。目前在純品 脫鹽方面，主要有醇提法和電滲析法兩種，見(jiàn)附圖l。如中國(guó)專(zhuān)利200410103519. 9公開(kāi) 了 "水溶液中甘氨酸甜菜堿和鹽類(lèi)化合物的分離方法"，利用甘氨酸甜菜堿容易通過(guò)半 透膜滲析的性質(zhì)和電滲析器的特殊用法，最終從甘氨酸甜菜堿和鹽類(lèi)化合物形成的水溶 液中分離出固態(tài)鹽類(lèi)化合物并獲得高純度的甘氨酸甜菜堿。電滲析法需要大量的電耗， 而且在電滲析脫鹽過(guò)程中工藝控制相當(dāng)苛刻；在單純的醇提法脫鹽過(guò)程中，溶劑的反復(fù) 蒸餾回收加大了溶劑的損耗，另外溶劑法脫鹽不可能做到純品含量在99%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，提供一種改進(jìn)的脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，創(chuàng)新 點(diǎn)在于采用半透性納濾膜進(jìn)行二級(jí)納濾，將合成的甜菜堿水溶液濃縮脫除70%鹽后進(jìn)行 稀釋?zhuān)缓筮M(jìn)行二級(jí)循環(huán)納濾，使部分鹽水溶液透過(guò)納濾膜，而甜菜堿溶液能夠被半透 膜截流，最后經(jīng)過(guò)蒸餾結(jié)晶，得到含鹽量小于0.5%的甜菜堿晶體。具體是這樣來(lái)實(shí)施 一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，先將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿 溶液濃縮脫除70wty。的鹽，其特征在于然后用水稀釋至甜菜堿質(zhì)量濃度為10-15%，溶液 于60-70'C下進(jìn)行第一級(jí)半透膜納濾循環(huán)，當(dāng)甜菜堿溶液的電導(dǎo)率達(dá)7000-8000iis/cm 時(shí)，再次稀釋甜菜堿溶液至甜菜堿的質(zhì)量百分比濃度為10-15%，溶液于50-6(TC下進(jìn) 行第二級(jí)半透膜納濾循環(huán)，當(dāng)甜菜堿溶液的電導(dǎo)率達(dá)700-800u s/cm時(shí)，結(jié)束處理。本 工藝脫鹽過(guò)程中，通常甜菜堿濃縮液第一次釋釋后，含鹽量一般在2%左右， 一級(jí)納濾循 環(huán)可脫除系統(tǒng)中總鹽量的80%， 二級(jí)納濾脫鹽后，溶液中總含鹽量小于0.1%。
本發(fā)明采用的半透性納濾膜為GEDK4040型。經(jīng)二級(jí)納濾膜脫除鹽后的甜菜堿溶液， 進(jìn)入真空濃縮釜濃縮，脫去體系內(nèi)部大量的水分，在甜菜堿百分比濃度達(dá)到70-75%時(shí)， 向濃縮釜內(nèi)加入質(zhì)量濃度為99%以上的丁二醇，加入量為純甜菜堿重量的1-1.2倍，冷 卻降溫析出甜菜堿晶體，最后進(jìn)行離心分離，分離的甜菜堿晶體用乙醇清洗，再離心分離，離心的母液回收套用。
分離出來(lái)的晶體真空烘千后粉碎，制得商品甜菜堿晶體。
本發(fā)明采用納濾后的甜菜堿溶液在濃縮結(jié)束加入丁二醇進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在 20-37。C。
離心后的甜菜堿晶體用食用酒精進(jìn)行清洗，以保證產(chǎn)品的純度，清洗液進(jìn)行循環(huán)利用。
經(jīng)過(guò)二級(jí)納濾膜脫鹽，達(dá)到了普通濃縮工藝無(wú)法將鹽完全脫除的結(jié)果，*然后進(jìn)行濃 縮結(jié)晶，生產(chǎn)出含鹽小于0.5%的甜菜堿晶體，使甜菜堿純品的生產(chǎn)得到保證，并且節(jié) 約電耗和原料浪費(fèi)現(xiàn)象。
本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì)
1，設(shè)備利用率提高，占用面積少；
2，在脫鹽過(guò)程中物料損耗少，收率高；
3，工藝用水節(jié)約，水資源通過(guò)反滲透進(jìn)行循環(huán)利用；
4，在透過(guò)膜進(jìn)入鹽水中的甜菜堿能夠進(jìn)行回收利用；
5，在濃縮后加入溶劑進(jìn)行結(jié)晶，溶劑消耗低；
6，工藝三廢污染大大減少。


圖l為背景工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施如J 1
換熱器采用不銹鋼列管換熱器，管式半透膜(GEDK4040型)，不銹鋼物料槽，先將 以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除70wtM的鹽，然后將甜菜 堿濃縮液稀釋到15% (質(zhì)量百分比濃度)，用多級(jí)泵在流量計(jì)控制下進(jìn)行循環(huán)，溶液通 過(guò)換熱器后進(jìn)入半透膜，溫度控制在7(TC，然后回流到物料槽內(nèi)，透過(guò)半透膜的鹽水溶 液進(jìn)入鹽水收集槽內(nèi)進(jìn)行回收。在不銹鋼物料槽內(nèi)的甜菜堿溶液的電導(dǎo)率到7000u s/cm 時(shí)，將物料槽內(nèi)的甜菜堿溶液用泵打到二級(jí)半透膜循環(huán)槽內(nèi)進(jìn)行循環(huán)處理，溫度控制在 50'C左右，進(jìn)行循環(huán)處理，當(dāng)電導(dǎo)率達(dá)到要求的700us/cm時(shí)，處理結(jié)束，物料進(jìn)入濃 縮釜內(nèi)進(jìn)行濃縮，當(dāng)甜菜堿質(zhì)量百分比濃度達(dá)75%時(shí)，向濃縮釜內(nèi)加入純甜菜堿重量1 倍的丁二醇(質(zhì)量百分比濃度99%以上)，然后降溫至37。C，甜菜堿晶體析出，分離的 甜菜堿晶體用乙醇清洗，再離心分離，寓心的母液回收套用，烘干甜菜堿晶體，制得含 鹽量為0. 48%的商品甜菜堿晶體。實(shí)施例2
換熱器采用不銹鋼列管換熱器，板框式半透膜(GEDK4040型)，不銹鋼物料槽，先 將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除7(kty。的鹽，然后將甜 菜堿濃縮液稀釋到12% (質(zhì)量百分比濃度)，用多級(jí)泵在流量計(jì)控制下進(jìn)行循環(huán)，溶液 通過(guò)換熱器后進(jìn)入半透膜，溫度控制在6CTC,然后1eJ流到物料槽內(nèi)，透過(guò)半透膜的鹽水 溶液進(jìn)入鹽水收集槽內(nèi)進(jìn)行回收。在不銹鋼物料槽內(nèi)的甜菜堿溶液的電導(dǎo)率到 8000y s/cm后，將物料槽內(nèi)的甜菜堿溶液用泵打到二級(jí)半透膜循環(huán)槽內(nèi)進(jìn)行循環(huán)處理， 溫度控制在6(TC左右，進(jìn)行循環(huán)處理，當(dāng)電導(dǎo)率達(dá)到要求的750us/cm時(shí)，處理結(jié)束， 物料進(jìn)入濃縮釜內(nèi)進(jìn)行濃縮，當(dāng)甜菜堿質(zhì)量百分比濃度達(dá)70%時(shí)，向濃縮釜內(nèi)加入純甜 菜堿重量l.l倍的丁二醇(質(zhì)量百分比濃度.99%以上)，然后降溫至20'C,甜菜堿晶體 析出，分離的甜菜堿晶體用食用酒精清洗，再離心分離，離心的母液回收套用，烘干甜 菜堿晶體，制得含鹽量為0.45%的商品甜菜堿晶體。
實(shí)施例3
換熱器采用不銹鋼列管換熱器，螺旋巻式半透膜(GEDK4040型)，不銹鋼物料槽， 將甜菜堿濃縮液進(jìn)行稀釋到需要的濃度10%，用多級(jí)泵在流量計(jì)控制下進(jìn)行循環(huán)，溶液 通過(guò)換熱器后進(jìn)入半透膜，溫度控制在65'C，然后回流到物料槽內(nèi)，透過(guò)半透膜的鹽水 溶液進(jìn)入鹽水收集槽內(nèi)進(jìn)行回收。在不銹鋼物料槽內(nèi)的甜菜堿溶液的電導(dǎo)率到 7500us/cm左右后，將物料槽內(nèi)的甜菜堿溶液用泵打到二級(jí)半透膜循環(huán)槽內(nèi)進(jìn)行循環(huán)處 理，溫度控制在55-C左右，進(jìn)行循環(huán)處理，當(dāng)電導(dǎo)率達(dá)到要求的800us/cm左右時(shí)，處 理結(jié)束，物料進(jìn)入濃縮釜內(nèi)進(jìn)行濃縮，當(dāng)甜菜堿質(zhì)量百分比濃度達(dá)72%時(shí)，向濃縮釜內(nèi) 加入純甜菜堿重量1.2倍的丁二醇(質(zhì)量百分比濃度99%以上)，然后降溫至3(TC，甜 菜堿晶體析出，分離的甜菜堿晶體用食用酒精清洗，,再離心分離，離心的母液回收套用， '烘干甜菜堿晶體，制得含鹽量為0. 4%的商品甜菜堿晶體。
權(quán)利要求
1.一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，先將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除70wt％的鹽，其特征在于然后用水稀釋至甜菜堿質(zhì)量濃度為10-15％，溶液于60-70℃下進(jìn)行第一級(jí)半透膜納濾循環(huán)，當(dāng)甜菜堿溶液的電導(dǎo)率達(dá)7000-8000μs/cm時(shí)，再次稀釋甜菜堿溶液至甜菜堿的質(zhì)量百分比濃度為.10-15％，溶液于50-60℃下進(jìn)行第二級(jí)半透膜納濾循環(huán)，當(dāng)甜菜堿溶液的電導(dǎo)率達(dá)700-800μs/cm時(shí)，結(jié)束處理。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于 半透性納濾膜為GEDK4040型。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征 在于經(jīng)二級(jí)納濾膜脫除鹽后的甜菜堿溶液，進(jìn)入真空濃縮釜濃縮，在甜菜堿 百分比濃度達(dá)到70-75%時(shí)，向濃縮釜內(nèi)加入質(zhì)量濃度為99%以上的丁二醇， 加入量為純甜菜堿重量的1-1.2倍，冷卻降溫析出甜菜堿晶體，最后進(jìn)行離心分離，分離的甜菜堿晶體用乙醇清洗，再離心分離，離心的母液回收套用。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于再分離出來(lái)的晶體真空烘干后粉碎，制得商品甜菜堿晶體。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于 冷卻降溫析出甜菜堿晶體的結(jié)晶溫度控制在20-37°C 。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，其特征在于 離心后的甜菜堿晶體用食用酒精進(jìn)行清洗。
全文摘要
一種脫除甜菜堿溶液中鹽的方法，先將以氯乙酸、碳酸鈉、三甲胺為原料合成的甜菜堿溶液濃縮脫除70wt％的鹽，然后用水稀釋至甜菜堿質(zhì)量濃度為10-15％，溶液于60-70℃下進(jìn)行第一級(jí)半透膜納濾循環(huán)，當(dāng)甜菜堿溶液的電導(dǎo)率達(dá)7000-8000μs/cm時(shí)，再次稀釋甜菜堿溶液至甜菜堿的質(zhì)量百分比濃度為10-15％，溶液于50-60℃下進(jìn)行第二級(jí)半透膜納濾循環(huán)，當(dāng)甜菜堿溶液的電導(dǎo)率達(dá)700-800μs/cm時(shí)，結(jié)束處理，經(jīng)過(guò)二級(jí)納濾膜脫鹽，達(dá)到了普通濃縮工藝無(wú)法將鹽完全脫除的結(jié)果，然后進(jìn)行濃縮結(jié)晶，生產(chǎn)出含鹽小于0.5％的甜菜堿晶體，使甜菜堿純品的生產(chǎn)得到保證，并且節(jié)約電耗和減少原料浪費(fèi)現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C07C229/00GK101591254SQ20091003237
公開(kāi)日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月11日
發(fā)明者王俊耀 申請(qǐng)人:宜興市天石飼料有限公司