專利名稱:厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及 一 種藥用植物有效成分的提取技術(shù),尤指厚樸酚 與和厚樸酚粗提物的高效提取方法。
背景技術(shù):
厚樸來(lái)源于木蘭科落葉喬木厚樸Magnolia officinalis Rehd. et Wils.禾口凹葉厚樸M. biloba (Rehd. etWils. )Cheng,以干燥皮、枝皮和根皮入藥。厚樸中有效成分主要有厚樸酚 (magnolol)、和厚樸酚(honokiol)、異厚樸酚、三羥基厚樸酚、去三羥基厚樸酚,其中以厚樸酚、和厚樸酚為主,約占原藥材的 3% 5%。為充分發(fā)揮厚樸的藥理功效,目前有不少研究對(duì)厚樸酚與和 厚樸酚的提取作了探討,主要有堿提酸沉法、水提取法、乙醇提 取法、堿提法、超臨界C02萃取法。堿提法容易使厚樸酚等酚性物 質(zhì)氧化;超臨界C02萃取設(shè)備價(jià)格昂貴,成本太高;而厚樸酚又不 易溶于水,因此,只有乙醇提取法較適合于厚樸酚與和厚樸酚的 提取。由于厚樸酚與和厚樸酚是用于食品和藥品中,而傳統(tǒng)的乙 醇提取法是采用料液比大、浸提時(shí)間長(zhǎng)的高濃度工業(yè)酒精提取, 因此,該方法不系統(tǒng)、不安全,且成本過(guò)高。于是,如何進(jìn)行系 統(tǒng)、高效、安全、低成本的厚樸酚與和厚樸酚的提取一直是人們 研究的課題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足, 提供一種高效、安全、低成本的厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效 提取方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是 一種 厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效提取方法,其包括如下步驟 a、將厚樸烘干后粉碎過(guò)30目篩;
b、 用濃度為50%-70%的食用乙醇,按1克厚樸粉加12-20毫 升食用乙醇的比例分兩次在80-9(TC下浸提,每次浸提時(shí)間為 2.0-3.0小時(shí),合并兩次浸提的粗濾液并過(guò)200目尼龍布,并用 高速離心機(jī)進(jìn)離心澄清,取澄清液;c、 將澄清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-45°C下真空濃縮,回收食用 乙醇溶劑后真空冷凍干燥,即得厚樸酚與和厚樸酚的粗提物。上述的分兩次浸提為食用乙醇濃度為50°/。-70%,按1克厚 樸粉加10mL食用乙醇提取2. 0-3. 0小時(shí)后過(guò)濾,再用2-10mL食 用乙醇提取2.0-3.0小時(shí)后過(guò)濾。上述方法中的最佳提取參數(shù)為食用乙醇濃度為60%,提取 比例為1克厚樸粉加入16毫升食用乙醇,浸提時(shí)間為2. 5小時(shí)。 此時(shí),厚樸原料中厚樸酚與和厚樸酚的提取率最高,分別達(dá)到 86. 78%和89. 34%,折合成本最低。由于厚樸酚與和厚樸酚難溶于水,易溶于高濃度的乙醇,而 且主要是藥用,所以選擇用一定濃度的食用乙醇提取,這樣對(duì)人 體及環(huán)境均無(wú)毒,特別安全,且成本較低。發(fā)明人通過(guò)系列正交 試驗(yàn)及研究系統(tǒng)地得知,采用本發(fā)明提取方法提取厚樸藥材,厚 樸酚與和厚樸酚的提取率要明顯高于現(xiàn)有技術(shù),折合成本也相對(duì) 要低得多。
具體實(shí)施例方式以湖南江華落葉喬木厚樸為研究對(duì)象,取厚樸烘干后粉碎過(guò)30目篩。下述實(shí)施例中,厚樸酚的提取率為提取物中的厚樸酚量與所 用厚樸粉原料中的厚樸酚量的比例,和厚樸酚提取率算法同厚樸 酚。實(shí)施例1:稱取500g的厚樸粉,用5000mL50。/o的食用乙醇于8CTC下提 取3小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,渣再用5000mL50y。的食用 乙醇于8CTC下提取3小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,合并濾液
過(guò)200目尼龍布,并用高速離心機(jī)進(jìn)離心澄清,取澄清液用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在42°C下濃縮,回收食用乙醇溶劑后真空冷凍干燥, 制得厚樸酚與和厚樸酚的粗提物69.235g,用高效液相色譜法 測(cè)得提取物中厚樸酚與和厚樸酚的含量分別為11. 82%及7. 88%, 厚樸酚與和厚樸酚的提取率以烘箱法測(cè)得分別為73. 52%及70. 420/0。實(shí)施例2:稱取500g的厚樸粉,用5000mL60。/。的食用乙醇于85。C下提 取2.5小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,渣再用3000mL60。/。的食 用乙醇于85'C下提取2. 5小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,合并 濾液過(guò)200目尼龍布,并用高速離心機(jī)進(jìn)離心澄清,取澄清液用 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40。C下濃縮,回收食用乙醇溶劑后真空冷凍干 燥,制得厚樸酚與和厚樸酚的粗提物77. 34g,用高效液相色譜法 測(cè)得提取物中厚樸酚與和厚樸酚的含量分別為12. 49 %及8. 95 %, 厚樸酚與和厚樸酚的提取率以烘箱法測(cè)得分別為86. 78%及89.34%。實(shí)施例3:稱取500g的厚樸粉,用5000mL70。/。的食用乙醇于9(TC下提 取2小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,渣再用1000mL70。/a的食用 乙醇于9(TC下提取2小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,合并濾液 過(guò)200目尼龍布,并用高速離心機(jī)進(jìn)離心澄清,取澄清液用真空 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在45。C下濃縮,回收食用乙醇溶劑后真空冷凍干燥, 制得厚樸酚與和厚樸酚的粗提物73.50g,用高效液相色譜法測(cè) 得提取物中厚樸酚與和厚樸酚的含量分別為10.89%及7.585%, 厚樸酚與和厚樸酚的提取率以烘箱法測(cè)得分別為71. 91%及71. 96%。對(duì)比實(shí)例稱取500g上述厚樸粉,采用傳統(tǒng)的乙醇提取法,即用 10000mL7096的工業(yè)酒精提取3小時(shí)后趁熱過(guò)濾,濾液快速冷卻,
濾液用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在4(TC下濃縮,回收工業(yè)酒精溶劑后真空 冷凍干燥,制得厚樸酚與和厚樸酚粗提物56. 38g,用高效液相色 譜法測(cè)定提取物中厚樸酚與和厚樸酚的含量分別為10. 37%及 7. 296 % ,厚樸酚與和厚樸酚的提取率用烘箱法測(cè)得分別為 52. 524 %及53. 04 %。
權(quán)利要求
1、一種厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效提取方法,其特征在于該方法的步驟為a、將厚樸烘干后粉碎過(guò)30目篩;b、用濃度為50%-70%的食用乙醇,按1克厚樸粉加12-20毫升食用乙醇的比例分兩次在80-90℃下浸提,每次浸提時(shí)間為2.0-3.0小時(shí),合并兩次浸提的粗濾液并過(guò)200目尼龍布,并用高速離心機(jī)進(jìn)離心澄清,取澄清液;c、將澄清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-45℃下真空濃縮,回收食用乙醇溶劑后真空冷凍干燥,即得厚樸酚與和厚樸酚的粗提物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效 提取方法,其特征在于所述分兩次浸提為食用乙醇濃度為 50%-70%,按1克厚樸粉加10mL食用乙醇提取2. 0_3. 0小時(shí)后過(guò) 濾,再用2-10mL食用乙醇提取2. 0-3. 0小時(shí)后過(guò)濾。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的厚樸酚與和厚樸酚粗提物的 高效提取方法,其特征在于所述食用乙醇濃度為60%,提取比 例為1克厚樸粉加16毫升食用乙醇,浸提時(shí)間為2. 5小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的厚樸酚與和厚樸酚粗提物的 高效提取方法,其特征在于所述厚樸取自湖南江華落葉喬木厚 樸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種厚樸酚與和厚樸酚粗提物的高效提取方法,其方法為將厚樸烘干后粉碎過(guò)30目篩;用濃度為50%-70%的食用乙醇,按1克厚樸粉加12-20毫升食用乙醇的比例分兩次在80-90℃下浸提,每次浸提時(shí)間為2.0-3.0小時(shí),合并兩次浸提的粗濾液并過(guò)200目尼龍布,并用高速離心機(jī)進(jìn)離心澄清,取澄清液;將澄清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-45℃下真空濃縮,回收食用乙醇溶劑后真空冷凍干燥,即得粗提物,厚樸酚與和厚樸酚的提取率要明顯高于現(xiàn)有技術(shù),折合成本也相對(duì)要低得多;且由于采用食用乙醇提取,對(duì)人體及環(huán)境均無(wú)毒,特別安全。
文檔編號(hào)C07C37/00GK101125801SQ20071003559
公開(kāi)日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2007年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月22日
發(fā)明者傅冬和, 李國(guó)莉, 肖文軍 申請(qǐng)人:肖文軍;傅冬和;李國(guó)莉