專利名稱：生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，特別是生產(chǎn)過(guò)程中用于烷基芳烴空氣液相催化氧化的裝置。
背景技術(shù)：
多元芳香羧酸是生產(chǎn)聚酯(PET)纖維和樹(shù)脂的重要原料，目前主要采用烷基芳烴空氣氧化法生產(chǎn)，該方法將原料烷基芳烴溶解在含有催化劑醋酸鈷、醋酸錳、溴化氫(或四溴乙烷)的醋酸溶劑中，通入空氣或富氧氣進(jìn)行氧化，生成固體產(chǎn)物芳香羧酸。典型的反應(yīng)溫度為120～225℃，壓力0.1～2MPa，停留時(shí)間40～120min，反應(yīng)熱通過(guò)溶劑蒸發(fā)移出，蒸汽冷凝后返回反應(yīng)器內(nèi)，生成的漿料再經(jīng)過(guò)后續(xù)的分離與精制工序得到高純度芳香羧酸產(chǎn)品。
氧化反應(yīng)器是高純度芳香羧酸(例如精對(duì)苯二甲酸)生產(chǎn)的核心裝置，目前使用的氧化反應(yīng)器有攪拌釜和鼓泡塔兩種類型。鼓泡塔反應(yīng)器是一個(gè)上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內(nèi)上部為精餾段、下部為三相反應(yīng)段，在三相反應(yīng)段的下方安裝有氣體分布器，三相反應(yīng)段筒體上有進(jìn)料管，塔底有出料管，塔頂設(shè)有尾氣管和冷凝液回流管。在氧化反應(yīng)器上方設(shè)置精餾塔分離溶劑醋酸與水可以直接利用反應(yīng)熱進(jìn)行精餾分離，有利節(jié)能。因此，一些專利提出了將反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合在一起的措施，例如專利JP14098/1979和ZL94103145.4，專利ZL2003101078895進(jìn)一步提出采用帶有氣體分離段的鼓泡塔反應(yīng)器來(lái)生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸。但是，工業(yè)鼓泡塔反應(yīng)器目前已日趨大型化，上述反應(yīng)器在放大時(shí)都會(huì)遇到一定的困難。鼓泡塔放大中的一個(gè)重要問(wèn)題，是流體軸向流速在徑向上分布的不均勻在塔中心區(qū)域，氣-液兩相向上流動(dòng)，流速較高；在靠近塔壁的區(qū)域，氣-液向下流動(dòng)，流速較低。中心區(qū)氣含率高，近壁區(qū)氣含率低。同時(shí)，塔中心兩相流速還隨著塔徑的增大而增大。這樣，在鼓泡塔放大時(shí)，特別在高氣速下(烷基芳烴的氧化反應(yīng)即屬于這種情況)，流速分布和氣含率分布將變得更不均勻。計(jì)算機(jī)模擬結(jié)果表明，對(duì)于直徑為6m的大型鼓泡塔，當(dāng)空塔氣速在0.3米時(shí)，中心液速可能達(dá)到4～5m/s，氣速則更高。這就可能導(dǎo)致氣體從塔中心短路，使氣液接觸不良，給放大造成困難。對(duì)于烷基芳烴的氧化反應(yīng)，氣體的短路還會(huì)造成尾氣氧濃度的升高，帶來(lái)安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于提供一種可抑制鼓泡塔中氣-液流速不均、防止氣體短路、強(qiáng)化傳質(zhì)、容易放大的生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置。
本實(shí)用新型的生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個(gè)上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內(nèi)上部為精餾段、下部為三相反應(yīng)段，在三相反應(yīng)段的下方安裝有氣體分布器，三相反應(yīng)段筒體上有進(jìn)料管，塔底有出料管，塔頂設(shè)有尾氣管和冷凝液回流管，其特征是在三相反應(yīng)段安裝阻礙流體運(yùn)動(dòng)的阻尼內(nèi)構(gòu)件，阻尼內(nèi)構(gòu)件與塔體同軸線。
本實(shí)用新型在鼓泡塔反應(yīng)器的反應(yīng)段，即反應(yīng)器液位以下、氣體分布器以上的鼓泡區(qū)內(nèi)安裝阻尼內(nèi)構(gòu)件對(duì)流體流動(dòng)起阻礙作用。對(duì)于設(shè)置的阻尼內(nèi)構(gòu)件只要滿足1)垂直于流體流動(dòng)方向具有一定的阻尼面積；2)具有一定的流通面積，以允許流體通過(guò)；3)阻尼面積在徑向上存在一定形式的分布，在中心區(qū)域，阻尼面積密度較大，外圍區(qū)域阻尼面積密度較小。這是因?yàn)橹行膮^(qū)域流體流速高，需要更多的阻尼面積來(lái)才能使流速得到抑制，而外圍區(qū)域流體流速較小，不需要太多的阻尼面積。因此本實(shí)用新型提出的阻尼內(nèi)構(gòu)件具有中心密集、外圍稀疏的特征。
原則上，阻尼內(nèi)構(gòu)件的外圍最大直徑或徑向長(zhǎng)度與鼓泡塔反應(yīng)器直徑之比可以取0～1之間的任何數(shù)值(0為中心位置，1為壁面位置)。但如果阻尼內(nèi)構(gòu)件直徑或長(zhǎng)度過(guò)小則作用范圍有限，難以使中心區(qū)域的流速得到有效的抑制；而如果阻尼內(nèi)構(gòu)件直徑過(guò)大又沒(méi)有必要，因?yàn)橹行膮^(qū)域之外的流速較小，不需要進(jìn)行抑制。根據(jù)流速分布測(cè)量，合適的阻尼內(nèi)構(gòu)件外圍直徑或徑向長(zhǎng)度與鼓泡塔反應(yīng)器直徑之比為0.1～1.0，優(yōu)選的直徑比為0.2～0.6。
阻尼內(nèi)構(gòu)件包括多個(gè)阻尼單元，阻尼單元的個(gè)數(shù)或安裝密度根據(jù)對(duì)流速分布的阻尼要求來(lái)確定如果阻尼單元過(guò)少則達(dá)不到有效抑制中心流速的要求，而如果阻尼單元過(guò)多又可能使流速受到過(guò)度抑制，形成新的不均勻分布，甚至在中心區(qū)域形成流動(dòng)死區(qū)。本實(shí)用新型采用阻尼面積密度的概念來(lái)確定阻尼單元的安裝密度，阻尼面積密度定義為單位反應(yīng)器體積中阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積，其計(jì)算公式為全部阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積/含有內(nèi)構(gòu)件的反應(yīng)器總體積。根據(jù)大量的流動(dòng)測(cè)量和流體力學(xué)計(jì)算試驗(yàn)，本實(shí)用新型給出的合適的阻尼面積密度為0.05～5.0m2/m3，優(yōu)選的阻尼面積密度為0.20～2.0m2/m3。一旦阻尼面積密度的值確定之后，就可以計(jì)算出所需阻尼單元的大小與數(shù)量。
本實(shí)用新型由于在鼓泡塔反應(yīng)區(qū)域中心裝置了阻尼內(nèi)構(gòu)件，對(duì)流體的流動(dòng)施加一定的阻礙作用，可有效地抑制中心區(qū)域過(guò)快的流速，使速度的徑向分布更為均勻。同時(shí)，通過(guò)阻尼內(nèi)構(gòu)件對(duì)流場(chǎng)的干擾，促進(jìn)局部湍動(dòng)，提高氣液傳質(zhì)速率，使過(guò)程得到強(qiáng)化。


圖1是本實(shí)用新型的鼓泡塔反應(yīng)器示意圖；圖中1為三相反應(yīng)段、2為阻尼內(nèi)構(gòu)件、3為氣體分布器、4為精餾段、6為回流管、7為尾氣管、8為原料進(jìn)料管、9為漿料出料管；圖2是放射型內(nèi)構(gòu)件單元示意圖；圖3是環(huán)形圈內(nèi)構(gòu)件單元示意圖；圖4是網(wǎng)狀內(nèi)構(gòu)件單元示意圖；圖5是交錯(cuò)排列翅片型內(nèi)構(gòu)件單元示意圖；圖6是液體軸向速度分布圖，圖中橫坐標(biāo)R為無(wú)量綱徑向坐標(biāo)，定義為徑向坐標(biāo)/鼓泡塔半徑，R＝0為中心位置，R＝1為壁面位置；縱坐標(biāo)為測(cè)定的液體軸向速度，速度為正值表示向上流動(dòng)，負(fù)值表示向下流動(dòng)。
具體實(shí)施方式
參照?qǐng)D1，生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個(gè)上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內(nèi)上部為由多層塔盤或填料組成的精餾段4、下部為三相反應(yīng)段1，在三相反應(yīng)段1的下方安裝有氣體分布器3，三相反應(yīng)段筒體上有進(jìn)料管8，塔底有出料管9，塔頂設(shè)有尾氣管7和冷凝液回流管6，其特征是在三相反應(yīng)段安裝阻礙流體運(yùn)動(dòng)的阻尼內(nèi)構(gòu)件2，阻尼內(nèi)構(gòu)件2與塔體同軸線。圖示具體實(shí)例中，阻尼構(gòu)件2由底端固定在鼓泡塔底部或氣體分布器上的立桿和多個(gè)阻尼單元組成。多個(gè)阻尼單元垂直于立桿并沿軸向彼此間隔安裝在立桿上。阻尼單元對(duì)流體流動(dòng)起阻礙作用，其形狀可以是多種形式，例如可以是放射型結(jié)構(gòu)片(圖2)、也可以是同心圓連接的環(huán)形圈(圖3)、或是中心區(qū)域阻尼大于外圍區(qū)域阻尼的圓形網(wǎng)(圖4)，或是交錯(cuò)排列的翅片型結(jié)構(gòu)(圖5)。
阻尼內(nèi)構(gòu)件2的安裝可以采用多種方式，例如也可以用多根金屬絲或細(xì)桿將各阻尼單元或阻尼單元組合沿徑向拉緊，懸空固定在鼓泡塔三相反應(yīng)段筒體壁面上。
實(shí)施例1在直徑為500mm、高4000mm的鼓泡塔反應(yīng)器的軸中心區(qū)域，于氣體分布器的上方和鼓泡塔液位下方的反應(yīng)區(qū)域內(nèi)通過(guò)一根中心立桿固定阻尼構(gòu)件，阻尼構(gòu)件具有14個(gè)如圖2所示的放射型的阻尼單元，其直徑為250mm，相鄰阻尼單元間距為200mm，最下端的阻尼單元距氣體分布器200mm，最上端的阻尼單元與液位齊平。阻尼面積密度為0.35m2/m3。
實(shí)驗(yàn)在空氣-水體系中進(jìn)行，鼓泡以后的液位高度為3000mm，空塔氣速0.62m/s。在距分布器2250mm、兩個(gè)阻尼單元之間的中點(diǎn)處，測(cè)量不同徑向位置上的軸向速度，然后比較不加阻尼內(nèi)構(gòu)件和安裝阻尼內(nèi)構(gòu)件后的流體速度徑向分布，結(jié)果示于圖6。
空塔反應(yīng)器的流速分布不均勻，中心區(qū)域液速高達(dá)1.2m/s，而加入阻尼內(nèi)構(gòu)件后，最大流速出現(xiàn)的位置向外移動(dòng)，最大值也降到0.88m/s，說(shuō)明加入阻尼內(nèi)構(gòu)件之后有效地抑制了中心區(qū)域過(guò)高的流體流速。
實(shí)施例2實(shí)驗(yàn)條件同實(shí)施例1相同，采用化學(xué)吸收法測(cè)定氣液傳質(zhì)速率，然后比較不加阻尼內(nèi)構(gòu)件和安裝阻尼內(nèi)構(gòu)件后的氣液傳質(zhì)系數(shù)klα，結(jié)果示于表1。
空塔反應(yīng)器的氣液傳質(zhì)系數(shù)為0.41，加入實(shí)施例1中所描述的阻尼內(nèi)構(gòu)件之后，傳質(zhì)系數(shù)增加到0.49，傳質(zhì)速率提高了20％。說(shuō)明阻尼內(nèi)構(gòu)件對(duì)流場(chǎng)的干擾強(qiáng)化了流體湍動(dòng)，顯著提高了傳質(zhì)速率。
表1空塔和采用不同內(nèi)構(gòu)件尺寸時(shí)測(cè)定的鼓泡塔氣液傳質(zhì)系數(shù)

對(duì)比例1在流速測(cè)量實(shí)驗(yàn)中，將反應(yīng)器中阻尼單元的數(shù)目增加一倍，相鄰阻尼單元間距縮小到100mm，單位體積反應(yīng)器包含的阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積，即阻尼面積密度為0.7m2/m3，其它條件同實(shí)施例1相同。測(cè)量結(jié)果也示于圖6。從中可以看到，雖然加入阻尼內(nèi)構(gòu)件之后中心區(qū)域的流速大幅降低，但流速受到過(guò)度的抑制，尤其在靠近中心軸線的位置，幾乎形成死區(qū)。說(shuō)明本例阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積密度過(guò)大。當(dāng)然，如果改進(jìn)內(nèi)構(gòu)件單元結(jié)構(gòu)，在中心位置處適當(dāng)減小阻尼面積，這種面積密度的阻尼構(gòu)件也是可取的。
對(duì)比例2在流速測(cè)量實(shí)驗(yàn)中，將反應(yīng)器中阻尼單元的數(shù)目減少一倍，相鄰阻尼單元間距增大到400mm，阻尼面積密度為0.18m2/m3，其它條件同實(shí)施例1相同。測(cè)量結(jié)果也示于圖6。從中可以看到，由于阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積密度太小，液體流速分布接近于空塔情況下的分布，說(shuō)明阻尼單元數(shù)目過(guò)少，阻尼面積密度不夠，對(duì)中心區(qū)域的流速?zèng)]有形成有效的抑制。
對(duì)比例3在氣液傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，將阻尼單元的直徑從250mm減少到120mm，阻尼面積密度從0.35m2/m3減少至0.18m2/m3，其它條件同實(shí)施例1相同。測(cè)定的氣液傳質(zhì)系數(shù)klα值也列于表1?？梢钥吹?，由于阻尼內(nèi)構(gòu)件直徑過(guò)小，對(duì)流體湍動(dòng)施加的影響有限，傳質(zhì)系數(shù)沒(méi)有發(fā)生明顯變化。
對(duì)比例4在氣液傳質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，將阻尼單元的直徑從250mm增大到480mm，阻尼面積密度從0.35m2/m3增加至0.65m2/m3，其它條件同實(shí)施例1相同。測(cè)定的氣液傳質(zhì)系數(shù)klα值也列于表1?？梢钥吹?，采用直徑接近于塔徑的阻尼內(nèi)構(gòu)件，傳質(zhì)系數(shù)可以得到一定提高，但其幅度已經(jīng)減小。如采用250mm直徑的阻尼內(nèi)構(gòu)件可提高傳質(zhì)速率20％，而采用480mm直徑的阻尼內(nèi)構(gòu)件卻只能在此基礎(chǔ)上再提高傳質(zhì)速率10％。
上述例子說(shuō)明加入阻尼內(nèi)構(gòu)件后，既可以有效地抑制鼓泡塔中心部分過(guò)大的流速，又能夠顯著提高氣液傳質(zhì)速率。從上述例子也不難推斷，采用形狀更復(fù)雜的內(nèi)構(gòu)件，使得其阻尼面積徑向分布滿足一定要求，還可以得到中心區(qū)更為均勻的速度分布，不再一一列舉。任何對(duì)于阻尼內(nèi)構(gòu)件形狀的改進(jìn)都屬于本發(fā)明定義的范圍，不會(huì)改變本發(fā)明的技術(shù)特征。
權(quán)利要求1.生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個(gè)上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內(nèi)上部為精餾段(4)、下部為三相反應(yīng)段(1)，在三相反應(yīng)段(1)的下方安裝有氣體分布器(3)，三相反應(yīng)段筒體上有進(jìn)料管(8)，塔底有出料管(9)，塔頂設(shè)有尾氣管(7)和冷凝液回流管(6)，其特征是在三相反應(yīng)段安裝阻礙流體運(yùn)動(dòng)的阻尼內(nèi)構(gòu)件(2)，阻尼內(nèi)構(gòu)件(2)與塔體同軸線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內(nèi)構(gòu)件(2)由固定在塔體軸中心的立桿和多個(gè)阻尼單元組成，多個(gè)阻尼單元垂直于立桿并沿軸向彼此間隔安裝在立桿上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是所說(shuō)的阻尼單元是放射型結(jié)構(gòu)片，或是同心圓連接的環(huán)形圈，或是中心區(qū)域阻尼大于外圍區(qū)域阻尼的圓形網(wǎng)，或是交錯(cuò)排列的翅片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內(nèi)構(gòu)件(2)的阻尼面積在徑向中心區(qū)域阻尼面積密度大于外圍區(qū)域阻尼面積密度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內(nèi)構(gòu)件(2)的最大直徑或徑向長(zhǎng)度與反應(yīng)器直徑之比為0.1～1.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是阻尼內(nèi)構(gòu)件(2)的最大直徑或徑向長(zhǎng)度與反應(yīng)器直徑之比為0.2～0.6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是單位反應(yīng)器體積所包含的阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積為0.05～5.0m2/m3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鼓泡塔氧化裝置，其特征是單位反應(yīng)器體積所包含的阻尼內(nèi)構(gòu)件的阻尼面積為0.20～2.0m2/m3。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)的生產(chǎn)芳香族羧酸用的鼓泡塔氧化裝置，包括一個(gè)上下均勻的直筒型鼓泡塔，塔內(nèi)上部為精餾段、下部為三相反應(yīng)段，在三相反應(yīng)段的下方安裝有氣體分布器，三相反應(yīng)段筒體上有進(jìn)料管，塔底有出料管，塔頂設(shè)有尾氣管和冷凝液回流管，在三相反應(yīng)段安裝阻礙流體運(yùn)動(dòng)的阻尼內(nèi)構(gòu)件，阻尼內(nèi)構(gòu)件與塔體同軸線。本實(shí)用新型由于阻尼內(nèi)構(gòu)件對(duì)流體的流動(dòng)施加一定的阻礙作用，可有效地抑制中心區(qū)域過(guò)快的流速，使速度的徑向分布更為均勻，氣液傳質(zhì)速率提高，便于鼓泡塔反應(yīng)器的放大和強(qiáng)化。
文檔編號(hào)C07C51/44GK2910344SQ20052011653
公開(kāi)日2007年6月13日 申請(qǐng)日期2005年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月18日
發(fā)明者李希, 王麗軍, 成有為, 王麗雅, 陳斌 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)