專利名稱：超臨界流體co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物色素的生產(chǎn)工藝，確切的說是超臨界流體CO2提出天然蝦青素的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)提取天然蝦青素的方法大都采用物理粉碎、化學(xué)溶劑提取、蒸餾法等手段，致使產(chǎn)品含量低、化學(xué)溶劑殘留高、得率低、安全性差、生物效價低等弊端。另外，除西方部分國家采用化學(xué)合成法生產(chǎn)蝦青素外，蝦青素的主要生物來源于水產(chǎn)動物、海洋微藻和生物發(fā)酵。而這些來源又普遍存在蝦青素含量低、成本高、提取難度大、分子構(gòu)型差等缺點，導(dǎo)致天然蝦青素的產(chǎn)品滿足不了需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的便是提供一種超臨界流體CO2提取天然蝦青素的生產(chǎn)工藝，其主要從天然植物福壽草中提取蝦青素，該植物易大面積種植采摘，蝦青素含量高，提出成本低、工藝簡單，安全性好，天然環(huán)保。
為達到上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案超臨界流體CO2提取天然蝦青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于一是將盛花期的福壽草經(jīng)人工或機械采摘后，進行小于50℃的低溫脫水處理，再經(jīng)過植物組織粉碎機粉碎到20-80目之間，制成直徑為2-5毫米，長度為小于10毫米的柱狀顆粒，存于黑色或暗色的密封包裝物中，貯存于陰暗低溫的地方備用。然后，將上述福壽草顆粒原料加入超臨界流體萃取裝置中的萃取固體料藍(lán)中，放置于超臨界流體萃取裝置的萃取釜中，以超臨界流體CO2為萃取介質(zhì)，其控制參數(shù)為

循環(huán)萃取2-6小時，蝦青素的萃取得率達90％以上。將分離器1#和2#的主物分別收集于密閉包裝中，抽真空，充氮低溫貯存。樣品采用高效液相色譜進行測定，其蝦青素的含量在60-300克/公斤之間。二是采用工業(yè)6#溶劑油連續(xù)或間歇式萃取，過濾得到澄清的深紅色飽和溶液，在蒸發(fā)器內(nèi)控溫小于45℃進行減壓蒸發(fā)，得到濃縮物為蝦青素酯的初提物。經(jīng)高效液相色譜檢測，蝦青素的含量在50-120克/公斤，溶劑殘留在25ppm以上。然后，將一定量的初提物加入超臨界流體萃取裝置中的萃取釜內(nèi)，以CO2為萃取介質(zhì)，進行超臨界流體萃取精制蝦青素酯的初提物，其參數(shù)為

循環(huán)萃取2-6小時，將萃取釜中的精制產(chǎn)物分別收集于密閉包裝中，抽真空，充氮低溫貯存，取樣品用高效液相色譜測定，其蝦青素的含量在60-300克/公斤之間，溶劑殘留量小于25ppm，直至未檢出。蝦青素酯的得率達到90％以上。
在上述工藝中所涉及的原材料福壽草，科屬毛莨科，側(cè)金盞花屬，別名春側(cè)金盞花，一年生草本，植株高10-30cm，莖直立，葉片多，3回羽狀分裂，小裂片披針型。花單生桿頂徑3-5cm，單瓣鮮紅色，花期3-4日。在我國北部及西伯利亞、朝鮮、日本等地野生，也可人生種植，富含蝦青素。尤其盛花期的蝦青素含量更為豐富。
由于采取上述技術(shù)方案，本發(fā)明與傳統(tǒng)技術(shù)相比較，具有原料充分，蝦青素含量高，提取成本低，工藝簡單等技術(shù)特點。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明實施例1取福壽草干燥顆粒2Kg，裝入超臨界流體裝置固體萃取料籃中，置于5升體積的萃取釜內(nèi)，加熱，升溫至50℃，通入CO2流體，流量控制在30L/h。升壓到35mpa，控制分離釜1#和2#的操作壓力分別為8mpa和6mpa，溫度分別為45℃和40℃，循環(huán)4小時后，從分離釜1#中放出深紅色膏狀料78g，檢測，蝦青素的含量為132g/kg。
實施例2取福壽草提取物200g(含量為112g/kg)裝入超臨界流體裝置1升萃取釜中，加熱，升溫至50℃，通入CO2流體，流量控制到30L/h，升壓到30mpa，控制分離釜1#和2#的操作壓力分別為8mpa和6mpa，溫度分別為45℃和40℃，循環(huán)4小時后，從萃取釜中放出深紅色膏狀料102g，經(jīng)檢測，蝦青素含量為193.7g/kg。
權(quán)利要求
1.超臨界流體CO2提取天然蝦青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于取盛花期福壽草，進行小于50℃的低溫脫水處理，經(jīng)粉碎機粉碎至20目-80目，制成直徑為2-5毫米，長度為小于10毫米的柱狀顆粒，置于黑色或暗色的密封包裝物中，存于陰暗低溫處；將所述福壽草顆粒加入超臨界流體萃取裝置中的萃取固體料藍(lán)中，放置于超臨界流體萃取裝置的萃取釜中，以流體CO2為萃取介質(zhì)，控制參數(shù)為
循環(huán)萃取2-6小時，蝦青素的萃取得率達90％以上。
2.超臨界流體CO2提取天然蝦青素的生產(chǎn)工藝，其特征在于采用工業(yè)6#溶劑油在不銹鋼材質(zhì)的萃取器中控溫小于50℃進行連續(xù)或間歇式萃取，過濾得到澄清的深紅色飽和溶液，在蒸發(fā)器內(nèi)控溫小于45℃進行減壓蒸發(fā)，得到的濃縮物為蝦青素酯的初提物，然后將初提物加入超臨界流體萃取裝置的萃取釜內(nèi)，以CO2為萃取介質(zhì)，控制參數(shù)為
循環(huán)萃取2-6小時，其蝦青素含量在60-300g/kg，蝦青素酯的得率達90％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了超臨界流體CO
文檔編號C07C403/24GK1824652SQ20051005329
公開日2006年8月30日 申請日期2005年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月25日
發(fā)明者王金友 申請人:諸城蓮春天然色素提純有限公司