專利名稱：10－羥基癸酸的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公布的是10-羥基癸酸的制造方法，具體是以蓖麻油為主要原料，采用堿性裂解法來制取10-羥基癸酸。
背景技術(shù)：
目前，10-羥基癸酸作為一種新的有機(jī)中間體，在醫(yī)藥和精細(xì)化工中得到廣泛應(yīng)用，如制造人工麝香、合成香料癸內(nèi)酯、紡織柔軟劑、合成祛痰鎮(zhèn)咳新藥焊菜素等等。其制造主要是采用氫解取代丁內(nèi)酯衍生物的制取方法。這種方法制造10-羥基癸酸，工藝較為復(fù)雜且產(chǎn)品質(zhì)量和得率都很低。因此說采用該方法制造10-羥基癸酸不是很理想。目前還沒有與本發(fā)明相同的方法在10-羥基癸酸的生產(chǎn)中使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以蓖麻油為原料，采用堿性裂解的方法來制造10-羥基癸酸，其工藝簡單，得率、質(zhì)量均優(yōu)于現(xiàn)有生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的以蓖麻油為主要原料，以乙醇為溶劑，在反應(yīng)釜內(nèi)壓力3～4兆帕、200±5℃溫度條件下，經(jīng)過選擇性堿性裂解。然后將反應(yīng)物在酸化釜內(nèi)進(jìn)行分級(jí)酸化處理，使其分離，折出10-羥基癸酸，再經(jīng)脫水、中性處理和烘干等工序制得成品10-羥基癸酸。本方法的特點(diǎn)是以蓖麻油為原料，采用分級(jí)酸化法分離。其生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，生產(chǎn)成本低，是一種十分理想的10-羥基癸酸的制造方法。
本發(fā)明無附圖
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的技術(shù)方案如下1、技術(shù)配方成分重量比蓖麻油 100kg堿(NaOH) 25kg酒精200升硫酸適量2、各原料技術(shù)指標(biāo)蓖麻油指標(biāo)名稱指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)色澤微黃色透明油狀酸值 ＜3.0水份及揮發(fā)物 ＜0.30皂化值 176～1 86石皂化物％ ＜1.0酒精酒精工業(yè)一級(jí) 含量9 5％氫氧化鈉工業(yè)一級(jí) 含量99％以上NaCL含量0.1％以下Na2CO3含量0.5以下硫酸 工業(yè)一級(jí)3、制造工藝先將工業(yè)堿和酒精投入到反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊升溫至50～60℃，攪拌為2小時(shí)。然后將反應(yīng)后的酒精溶液投入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)。同時(shí)將蓖麻油注入。然后加熱升溫至200±5℃，靠酒精的蒸汽壓力升壓至3～4兆帕，在200±5℃溫度和3～4兆帕壓力條件下反應(yīng)12小時(shí)。然后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入一次酸化反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)加溫將酒精閃蒸回收。然后向反應(yīng)液中加入水1000升，加熱至80℃，同時(shí)攪拌1小時(shí)，然后向反應(yīng)液中滴加硫酸，使反應(yīng)液的PH值達(dá)到6.5。然后靜置1小時(shí)，使反應(yīng)液分離出油層。然后再將水層轉(zhuǎn)入二次酸化槽，降溫至40℃以下，再滴加硫酸使其PH值達(dá)到3，再靜置12小時(shí)以上。然后用離心機(jī)將二次酸化混合液進(jìn)行脫水處理，然后用自來水進(jìn)行中性處理，使二次酸化混合液呈中性，然后再進(jìn)行脫水處理，脫水處理后將其轉(zhuǎn)入干燥室中烘干12小時(shí)，便制得10-羥癸酸。
其產(chǎn)品的分析指標(biāo)為外觀白色粉末溶點(diǎn)74.5℃酸值295水份0.5％色譜單一峰
權(quán)利要求
10-羥基癸酸的制造方法，其特征在于1、技術(shù)配方成分 重量比蓖麻油 100kg堿(NaOH) 25kg酒精 200升硫酸 適量2、制造工藝先將工業(yè)堿和酒精投入到反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊升溫至50～60℃，攪拌為2小時(shí)，然后將反應(yīng)后的酒精溶液投入到高壓反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)將蓖麻油注入，然后加熱升溫至200±5℃，靠酒精的蒸汽壓力升壓至3～4兆帕，在200±5℃溫度和3～4兆帕壓力條件下反應(yīng)12小時(shí)，然后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入一次酸化反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)加溫將酒精閃蒸回收，然后向反應(yīng)液中加入水1000升，加熱至80℃，同時(shí)攪拌1小時(shí)，然后向反應(yīng)液中滴加硫酸，使反應(yīng)液的PH值達(dá)到6.5，然后靜置1小時(shí)，使反應(yīng)液分離出油層。然后再將水層轉(zhuǎn)入二次酸化槽，降溫至40℃以下，再滴加硫酸使其PH值達(dá)到3，再靜置12小時(shí)以上，然后用離心機(jī)將二次酸化混合液進(jìn)行脫水處理，然后用自來水進(jìn)行中性處理，使二次酸化混合液呈中性，然后再進(jìn)行脫水處理，脫水處理后將其轉(zhuǎn)入干燥室中烘干12小時(shí)。
全文摘要
10－羥基癸酸的制造方法，公布的是以蓖麻油為主要原料，采用堿性裂解工藝制取10－羥基癸酸的一種方法。包括技術(shù)配方和制造工藝。其成分有蓖麻、酒精、工業(yè)堿等。蓖麻油為主要原料，酒精為溶劑。在反應(yīng)釜內(nèi)3～4兆帕、200±5℃溫度條件下，經(jīng)過選擇性堿性裂解，然后將反應(yīng)物在酸化釜內(nèi)進(jìn)行分級(jí)酸化處理，析出10－羥基癸酸。再經(jīng)過脫水、中性處理和烘干，即制得成品。本發(fā)明工藝簡單。對(duì)比現(xiàn)有采用氫解取代丁內(nèi)酯衍生物的制造方法具有產(chǎn)品質(zhì)量好，得率高，生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C27/02GK1683312SQ20051004600
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2005年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月9日
發(fā)明者呂德斌, 馬牛, 馬萍 申請(qǐng)人:營口市石油化工研究所