專(zhuān)利名稱(chēng)：形成混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法。特別地，本發(fā)明是涉及一種形成混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法，它是采用薄膜蒸發(fā)器和與蒸發(fā)器相連接的強(qiáng)制液體循環(huán)管道，使含有兩種或更多種彼此沸點(diǎn)不同且可互溶或共存液體組分的混合多組分液體蒸發(fā)，最終的混合多組分蒸汽的組成與混合多組分液體的組成非常相似，而且，各組分的熱劣化非常低。
本發(fā)明包括一種用來(lái)制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物的設(shè)備和方法，是分別采用制備混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法而實(shí)現(xiàn)的。
眾所周知的制備沸點(diǎn)各不相同的混合多組分蒸汽的方法，是采用先單獨(dú)蒸發(fā)各種組分，再在混合容器中起始的混合比例進(jìn)行混合。
這種傳統(tǒng)的制備混合蒸汽的方法有其不利之處，因?yàn)槿绻渲写嬖谟幸环N高沸點(diǎn)化合物，這就必須在高于高沸點(diǎn)化合物的沸點(diǎn)溫度下使其蒸發(fā)，但是對(duì)組分所采用的高溫蒸發(fā)會(huì)引起化合物的熱劣化。
此外，通過(guò)制備多組分的液態(tài)混合物，再在傳統(tǒng)的蒸發(fā)器中對(duì)混合多組分液體進(jìn)行蒸發(fā)處理，從而得到混合多組分蒸汽的方法也是公知的技術(shù)。如果各組分的沸點(diǎn)各不相同，則最終的混合多組分蒸汽的組成與起始的混合多組分液體的組成也是不同的。各組分沸點(diǎn)之間的差異越大，則起始混合多組分液體的組成與最終混合多組分蒸汽的組成兩者之間的差異也就越大。一般說(shuō)來(lái)，具有低沸點(diǎn)的組分其在最終混合多組分蒸汽中的含量比在起始混合多組分液體中的含量要高。
這種傳統(tǒng)的用來(lái)制備混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法有其不利之處，這是因?yàn)樵诓僮鳁l件下，它不能穩(wěn)定地且具有高重復(fù)性地由混合多組分液體獲得具有所希望組成的混合多組分蒸汽。
例如，在制備二羥基苯酚的單烷基醚的過(guò)程中，在含磷催化劑存在下，采用二羥基苯酚如鄰苯二酚與低碳烷基醇在氣相中進(jìn)行催化反應(yīng)，如在日本未經(jīng)審查的專(zhuān)利公告號(hào)No.3-115244、No.4-74149和No.4-341345之中所公開(kāi)的，將鄰苯二酚和低碳烷基醇的混合蒸汽輸入到其內(nèi)裝有催化劑的反應(yīng)器中，使鄰苯二酚和低碳烷基醇發(fā)生反應(yīng)。在這種方法中，鄰苯二酚在混合蒸汽的混合過(guò)程和反應(yīng)過(guò)程中有一定程度的熱劣化，從而使得反應(yīng)產(chǎn)物中含有不希望的副產(chǎn)物，對(duì)于具有高沸點(diǎn)的化合物，更是如此。因而，非常有必要克服傳統(tǒng)的設(shè)備和方法中上述提及的不利的之處。
例如，已有人嘗試一種制備混合蒸汽的方法，是采用僅蒸發(fā)鄰苯二酚，然后將最終的鄰苯二酚蒸汽和低碳烷基醇混合。在這種方法中，鄰苯二酚必須在高于鄰苯二酚的沸點(diǎn)的較高溫度下進(jìn)行蒸發(fā)，從而發(fā)生一定程度的熱劣化。因此，這種方法在實(shí)踐中并不實(shí)用。在另一種嘗試的方法中，先制得鄰苯二酚和低碳烷基醇的混合液體，然后在蒸發(fā)器中進(jìn)行汽化，從而制得混合蒸汽。但是，對(duì)這種方法的研究表明，由于鄰苯二酚和低碳烷基醇的沸點(diǎn)相差很大，使得低碳烷基醇在最終混合蒸汽中的含量顯著地高于其在起始混合液體中的含量。因此，在這種方法中，想通過(guò)單一的蒸發(fā)步驟，從相應(yīng)的混合液體中獲得具有所希望組成的混合蒸汽是非常困難的。也就是說(shuō)，這種方法在實(shí)踐中并不實(shí)用。
本發(fā)明的目的是為了提供一種形成具有所希望組成的混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法，是通過(guò)蒸發(fā)具有與混合多組分蒸汽的組成非常相似的混合多組分液體而實(shí)現(xiàn)，它具有高的重復(fù)性和高穩(wěn)定性，而且可防止或限制所不希望的組分熱劣化的發(fā)生。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是為了提供一種由具有與混合多組分蒸汽的組成非常相似的混合多組分液體，而形成具有所希望的組成的混合多組分蒸汽的設(shè)備和方法，混合多組分蒸汽可直接用來(lái)進(jìn)行多組分之間的氣相反應(yīng)。
上述的目的可通過(guò)本發(fā)明的設(shè)備和方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明用于形成混合多組分蒸汽的設(shè)備包括一個(gè)薄膜蒸發(fā)器，它帶有一個(gè)進(jìn)料入口和一個(gè)卸料出口，含有兩種或更多種彼此沸點(diǎn)不同且可互溶或共存的液體組分的混合多組分液體，通過(guò)進(jìn)料入口輸入到蒸發(fā)器，最終的混合多組分蒸汽通過(guò)卸料出口從蒸發(fā)器中排放出來(lái)；一個(gè)進(jìn)料管道，用來(lái)輸入混合多組分液體，它與蒸發(fā)器上的進(jìn)料入口相連；一個(gè)卸料管道，用來(lái)輸出最終的混合多組分蒸汽，它與蒸發(fā)器上的卸料出口相連；和一個(gè)強(qiáng)制液體循環(huán)管道，其循環(huán)入口端與蒸發(fā)器的卸料側(cè)端部分相連，其循環(huán)出口端與蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分相連，在循環(huán)管道的循環(huán)入口端與循環(huán)出口端之間，裝有一個(gè)液體傳遞裝置，這樣，未蒸發(fā)的混合多組分液體部分經(jīng)循環(huán)管道的循環(huán)入口端、液體傳遞裝置和循環(huán)出口端而被強(qiáng)制循環(huán)。
本發(fā)明用于形成混合多組分蒸汽的方法包括以下步驟將含有兩種或更多種彼此沸點(diǎn)不同且可互溶或共存的液體組分的混合多組分液體，輸入到薄膜蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分；在蒸發(fā)器中蒸發(fā)混合多組分液體；和從蒸發(fā)器的卸料側(cè)端部分排放出最終的混合多組分蒸汽，其中，蒸發(fā)器中未蒸發(fā)的混合多組分液體部分通過(guò)循環(huán)管道被強(qiáng)制循環(huán)，循環(huán)管道帶有一個(gè)與蒸發(fā)器的卸料側(cè)端部分相連接的循環(huán)入口端，一個(gè)與蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分相連接的循環(huán)出口端，和位于循環(huán)管道的循環(huán)入口端與循環(huán)出口端之間的液體傳遞裝置，通過(guò)循環(huán)入口端，從蒸發(fā)器的卸料側(cè)端中回收未蒸發(fā)的混合多組分液體部分，再經(jīng)循環(huán)管道的強(qiáng)制液體傳遞裝置和循環(huán)出口端，將回收的未蒸發(fā)的混合多組分液體部分重新輸送到蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端，這樣，可有助于兩種或更多種液體組分的同時(shí)蒸發(fā)和混合多組分蒸汽的形成，在該混合多組分蒸汽中的兩種或更多種組分，具有與混合多組分液體大致相同的的組成。
采用本發(fā)明的設(shè)備可以制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物，該設(shè)備包括本發(fā)明的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，和一個(gè)氣相催化反應(yīng)器，它通過(guò)混合多組分的卸料管道與制備混合多組分蒸汽的設(shè)備相連，它還具有一個(gè)排氣管道，用來(lái)將最終的含有反應(yīng)產(chǎn)物的氣體部分從反應(yīng)器中排放出來(lái)。
而且，采用本發(fā)明的方法可以制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物，該方法包括以下步驟根據(jù)本發(fā)明的方法形成混合多組分蒸汽，使混合多組分蒸汽進(jìn)行氣相催化反應(yīng)過(guò)程，和收集最終的含有反應(yīng)產(chǎn)物的氣體部分。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的用來(lái)制備混合多組分蒸汽的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為實(shí)施例用來(lái)制備混合多組分蒸汽的設(shè)備中的薄膜蒸發(fā)器的正面剖示圖，圖3為圖2的薄膜蒸發(fā)器沿著A-A線的側(cè)面剖示圖，圖4為實(shí)施例中的用來(lái)制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，其中包括本發(fā)明的制備混合多組分蒸汽的設(shè)備。
圖1給出了本發(fā)明形成混合多組分蒸汽的設(shè)備的實(shí)施方案的結(jié)構(gòu)，混合多組分液體，經(jīng)與供料源相連接的進(jìn)料管道2和位于蒸發(fā)器1的進(jìn)料側(cè)端部分的進(jìn)料入口1a，輸送到薄膜蒸發(fā)器1，在蒸發(fā)器1中進(jìn)行加熱，最終的混合多組分蒸汽，經(jīng)位于蒸發(fā)器1的卸料側(cè)端部分的卸料出口1b和卸料管道5，從蒸發(fā)器1輸送到蒸發(fā)器1的外部。
未蒸發(fā)的混合多組分液體部分經(jīng)液體循環(huán)管道3輸送到蒸發(fā)器1中。在這個(gè)循環(huán)過(guò)程中，液體部分采用液體傳遞裝置如液體泵4，經(jīng)循環(huán)入口端3a回收流入液體循環(huán)管道3，接著經(jīng)位于蒸發(fā)器1的混合液體進(jìn)料側(cè)端部分的循環(huán)出口端3b，重新流回到蒸發(fā)器1。
對(duì)于液體傳遞裝置4的類(lèi)型沒(méi)有限制，只要液體傳遞裝置4在所希望的高溫下能夠傳遞混合液體則可。通常，液體傳遞裝置4是選自柱塞泵、隔膜泵、非密封泵和機(jī)械密封泵。
圖2和圖3給出了薄膜蒸發(fā)器1的結(jié)構(gòu)。在圖2和圖3中，加熱主體是由外圍的圍墻22和進(jìn)料端蓋板26和卸料側(cè)端蓋板26a所圍成的。外圍的圍墻22可以是直筒圓筒或漸縮圓筒，如圖2所示。蒸發(fā)器1的外圍圍墻22帶有一個(gè)用來(lái)向蒸發(fā)器1輸送混合多組分液體的進(jìn)料入口1a和一個(gè)用來(lái)排放蒸發(fā)器1中的最終的混合多組分蒸汽的卸料出口1b。進(jìn)料入口1a設(shè)置在鄰近蒸發(fā)器1進(jìn)料側(cè)端蓋板26的進(jìn)料側(cè)端部分，而卸料出口1b設(shè)置在鄰近蒸發(fā)器1卸料側(cè)端蓋板26a的卸料側(cè)端部分。此外，外圍圍墻22還帶有一個(gè)循環(huán)管道3的循環(huán)入口端3a和一個(gè)循環(huán)管道3的循環(huán)出口端3b。循環(huán)入口端3a位于蒸發(fā)器1的卸料側(cè)端部分，循環(huán)出口端3b位于蒸發(fā)器1的進(jìn)料側(cè)端部分。蒸發(fā)器1的外圍圍墻22覆蓋有一層加熱夾套23，它帶有一個(gè)用來(lái)將加熱介質(zhì)輸送到加熱夾套23的入口30，和一個(gè)用來(lái)從加熱夾套23輸出加熱介質(zhì)的出口28。而且，卸料側(cè)端蓋板26a具有一個(gè)通道26b，通過(guò)該通道加熱介質(zhì)可流到蒸發(fā)器1的卸料側(cè)端部分。
回轉(zhuǎn)軸20沿著蒸發(fā)器1的軸心，由進(jìn)料側(cè)端蓋板26延伸穿過(guò)外圍圍墻22的內(nèi)腔和卸料側(cè)端蓋板26a。回轉(zhuǎn)軸20的一端延伸出進(jìn)料側(cè)端蓋板26的外部，由軸承24和軸密封室25支撐，回轉(zhuǎn)軸20由發(fā)動(dòng)機(jī)29帶動(dòng)而旋轉(zhuǎn)?；剞D(zhuǎn)軸20的另一端延伸出卸料側(cè)端蓋板26a的外部，由軸承24a支撐。
回轉(zhuǎn)軸20有多個(gè)回轉(zhuǎn)翼21，用來(lái)攪拌蒸發(fā)器1中的混合多組分液體。
參見(jiàn)圖1、圖2和圖3，含有兩種或更多種彼此沸點(diǎn)不同且可互溶或共存的液體組分的混合多組分液體，經(jīng)進(jìn)料管道2和進(jìn)料入口1a輸送到蒸發(fā)器1的內(nèi)腔，用回轉(zhuǎn)攪拌翼進(jìn)行攪拌，采用流經(jīng)加熱夾套23并從通道26b中流出的加熱介質(zhì)對(duì)其進(jìn)行加熱至一定的溫度，使混合液體中各組分在該溫度下能夠蒸發(fā)。在此蒸發(fā)過(guò)程中，蒸發(fā)器1中未蒸發(fā)的混合多組分液體部分，通過(guò)循環(huán)管道3進(jìn)行循環(huán)。具體地說(shuō)，未蒸發(fā)的混合多組分液體部分，采用液體傳遞裝置如液體泵4，經(jīng)循環(huán)入口端3a輸送到液體循環(huán)管道3，接著經(jīng)循環(huán)出口端3b，重新流回到蒸發(fā)器1。
在蒸發(fā)器1中，為了促進(jìn)混合多組分液體的蒸發(fā)，混合多組分液體采用回轉(zhuǎn)翼21進(jìn)行攪拌，在外圍圍墻22的內(nèi)側(cè)表面形成混合液體薄膜，并采用加熱夾套23對(duì)其進(jìn)行加熱?；旌弦后w的循環(huán)，使得最終的混合多組分蒸汽具有與混合多組分液體相似的組成。只要混合多組分液體能夠以上述的薄膜形式進(jìn)行蒸發(fā)則可，而對(duì)蒸發(fā)器的類(lèi)型、形狀和尺寸則不作要求。
在本發(fā)明的設(shè)備中，優(yōu)選的薄膜蒸發(fā)器是選自水平方向漸縮的直筒圓筒型薄膜蒸發(fā)器、垂直向下漸縮的直筒圓筒型薄膜蒸發(fā)器、垂直向上漸縮的直筒圓筒型薄膜蒸發(fā)器，所有這些薄膜蒸發(fā)器都是熱交換器，在其內(nèi)側(cè)表面上可延展形成一層薄膜。在漸縮的圓筒型蒸發(fā)器中，圓筒的周長(zhǎng)從進(jìn)料端到卸料端是逐漸縮小的。
在本發(fā)明用于形成混合多組分蒸汽的設(shè)備中，循環(huán)管道3非強(qiáng)制地可帶有用來(lái)貯存循環(huán)混合液體部分的容器6。貯存容器6設(shè)置在循環(huán)入口端3a和泵4之間，它有助于將循環(huán)混合液體，經(jīng)循環(huán)出口端3b，穩(wěn)定地重新輸送到蒸發(fā)器中。貯存容器6可帶有一個(gè)連接在容器6底部的回流管道6a。通過(guò)回流管道6a，從排放的混合蒸汽中分離出來(lái)的冷凝混合液體，又重新流回到貯存容器6。在循環(huán)管道3的貯存容器6和泵4之間可非強(qiáng)制地設(shè)置一個(gè)過(guò)濾器7。過(guò)濾器7可除去循環(huán)混合液體中的固體物質(zhì)。
為了將循環(huán)混合液體排放到循環(huán)管道3的外部，在循環(huán)管道3中的泵4和循環(huán)出口端3b之間可非強(qiáng)制地連接一個(gè)排放管道8。
在蒸發(fā)器1中制得的最終混合多組分蒸汽，經(jīng)卸料出口1b和卸料管道5，排放到設(shè)備的外部。卸料管道5最好帶有一個(gè)絕熱裝置或一個(gè)加熱裝置，用來(lái)防止混合蒸汽在流經(jīng)卸料管道5時(shí)發(fā)生局部冷凝。
參見(jiàn)圖4，進(jìn)料管道2與混合多組分液體的供料源相連，在供料源和進(jìn)料入口1a之間可非強(qiáng)制地設(shè)置一個(gè)液體傳遞裝置如液體泵10，在泵10和進(jìn)料入口1a之間設(shè)置一個(gè)預(yù)熱器11。如果蒸汽是由貯存在混合液體配制容器9中的混合液體制備的，則蒸汽可非強(qiáng)制地輸送到冷凝器9a中以冷凝蒸汽，該冷凝的液體又重新流回到混合液體配制容器9。容器9是用來(lái)將供料源提供的多種液體組分，配制成混合多組分液體。為了配制混合液體，容器9可非強(qiáng)制地配備有一個(gè)攪拌裝置(圖中未畫(huà)出)，使多組分液體均勻混合，和一個(gè)加熱裝置(圖中未畫(huà)出)，使多組分液體充分互溶。
預(yù)熱器11可以是一種使用加熱介質(zhì)的熱交換器。
在如圖4所示的設(shè)備中，連接在蒸發(fā)器1的卸料出口1b的卸料管道5，與氣體/液體分離器15相連接，來(lái)自蒸發(fā)器1的混合蒸汽在此分離為冷凝混合液體部分和未冷凝混合蒸汽部分。氣體/液體分離器15與加熱器12相連，從氣體/液體分離器15中排放出來(lái)的未冷凝混合蒸汽部分，在此被加熱或過(guò)熱至所希望的溫度。加熱器12與氣體/液體分離器16相連，在此，從加熱器12排放出來(lái)的加熱混合蒸汽，分離為冷凝混合液體部分和未冷凝混合蒸汽部分。氣體/液體分離器16與反應(yīng)器13相連，在此，從氣體/液體分離器16中排放出來(lái)的未冷凝混合液體部分中的多組分蒸汽相互進(jìn)行反應(yīng)，或者是與混合蒸汽接受器相連。
反應(yīng)器13是一個(gè)氣相催化反應(yīng)器，各蒸汽組分可在此互相進(jìn)行催化反應(yīng)。
反應(yīng)器13有一個(gè)排氣管道14，用來(lái)排放反應(yīng)器中的最終反應(yīng)產(chǎn)物。
氣體/液體分離器15和氣體/液體分離器16，經(jīng)回流管道6a與循環(huán)混合液體貯存容器6相連，通過(guò)回流管道6a，在氣體/液體分離器15和氣體/液體分離器16中分離出來(lái)的混合液體重新流回到貯存容器6。
反應(yīng)器13經(jīng)排氣管道14與冷凝器17相連，反應(yīng)器13中的反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)排氣管道14排放出來(lái)。在冷凝器17中，冷卻排放出來(lái)的反應(yīng)產(chǎn)物至所希望的溫度。經(jīng)冷卻的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)排氣管道17a從冷凝器17中排放出來(lái)并進(jìn)行收集。
在本發(fā)明用于形成混合多組分蒸汽的方法中，含有兩種或更多種組分的混合多組分液體，彼此的沸點(diǎn)溫度各不相同而且彼此能夠互溶或共存。
為了防止或限制各組分的熱劣化，特別是那些具有高的沸點(diǎn)溫度組分的熱劣化，混合多組分液體輸送到蒸發(fā)器中的進(jìn)料溫度優(yōu)選約為50-300℃，更優(yōu)選為80-250℃，最好為100-220℃。
高沸點(diǎn)組分優(yōu)選由一種有機(jī)化合物所組成的，在常壓下，其沸點(diǎn)溫度為100-350℃，更優(yōu)選為120-300℃，最好為150-290℃，基本不與其它的低沸點(diǎn)組分發(fā)生反應(yīng)，而且在溫度為50℃至300℃的范圍內(nèi)能夠與其它的低沸點(diǎn)組分互溶或共存。
可用于本發(fā)明方法的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，優(yōu)選選自那些具有低的熱敏性和高的抗熱劣化性的物質(zhì)，尤其是選自那些單羥基和二羥基芳香化合物(酚類(lèi)化合物)，它們可以被至少一種取代基，如選自低碳烷基、優(yōu)選為具有1-6個(gè)碳原子和鹵素原子的取代基所取代。
特別地，可用于本發(fā)明的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物是選自單羥基芳香化合物如苯酚和鄰甲氧基苯酚；多羥基芳香化合物如鄰苯二酚、對(duì)苯二酚和間苯二酚；和取代的羥基芳香化合物，如2-甲基-鄰苯二酚、4-甲基-鄰苯二酚、2-甲基對(duì)苯二酚、2-氯代鄰苯二酚和4-氯代鄰苯二酚。
在混合多組分液體中，低沸點(diǎn)液體組分，在常壓下，其沸點(diǎn)溫度低于高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物的沸點(diǎn)溫度，優(yōu)選的的沸點(diǎn)溫度為50-250℃，更優(yōu)選為50-220℃，最好為60-200℃，。在溫度為50℃至300℃的范圍內(nèi)，高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物和低沸點(diǎn)有機(jī)化合物能夠彼此互溶或共存，優(yōu)選是相互不發(fā)生反應(yīng)。
優(yōu)選的低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物可溶于高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物或者是可與高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物的熔融物均勻地混合。
低沸點(diǎn)有機(jī)化合物，優(yōu)先選自脂族醇、脂環(huán)醇、脂族醚、脂族酮、脂族二元醇、脂族羧酸酯、脂族烴、脂環(huán)烴和芳香烴，優(yōu)選的每種物質(zhì)其沸點(diǎn)溫度為50-200℃，更優(yōu)選為60-150℃。低沸點(diǎn)化合物可以是水。
低沸點(diǎn)的脂族醇包括具有1-6個(gè)碳原子的單羥基低碳脂族醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇和己醇；和二羥基脂族醇如乙二醇。
脂環(huán)醇包括環(huán)己醇，醚類(lèi)包括二甲醚、二乙醚、甲乙醚、甲基異丙基醚和甲基異丁基醚；酮類(lèi)包括二甲酮和二乙酮；脂族羧酸酯包括甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯和乙二酸酯。
在本發(fā)明的方法中，高沸點(diǎn)組分和低沸點(diǎn)組分混合的重量比范圍優(yōu)選為0.5∶99.5至90∶10，更優(yōu)選為1∶99至80∶22。高沸點(diǎn)組分和低沸點(diǎn)組分混合的重量比范圍還可優(yōu)選為20∶80至80∶20，進(jìn)一步優(yōu)選為30∶70至70∶30。
在本發(fā)明的方法中，例如，將100份重量的在常壓下其沸點(diǎn)溫度為150-300℃，特別是60-150℃，尤其是100-200℃，更特別是180-290℃的高沸點(diǎn)酚類(lèi)化合物，與80-120份重量的其沸點(diǎn)溫度為50-200℃，特別為120-180℃的低沸點(diǎn)脂族醇互相混合，低沸點(diǎn)脂族醇的沸點(diǎn)溫度低于高沸點(diǎn)酚類(lèi)化合物的沸點(diǎn)溫度，且能與高沸點(diǎn)酚類(lèi)化合物共存，最終的混合二組分液體可高效地用來(lái)制備具有所希望組成的混合二組分蒸汽。
在本發(fā)明的方法中，將上述的混合多組分液體輸送到薄膜蒸發(fā)器1的進(jìn)料側(cè)端部分；在蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)，同時(shí)蒸發(fā)器中的未蒸發(fā)的混合多組分液體部分，經(jīng)循環(huán)管道3被強(qiáng)制地進(jìn)行循環(huán)，循環(huán)管道3帶有與蒸發(fā)器的卸料側(cè)端部分相連的循環(huán)入口端3a、與蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分相連的的循環(huán)出口端3b、和位于循環(huán)管道的循環(huán)入口端與循環(huán)出口端之間的強(qiáng)制液體傳遞裝置如液體泵4，回收從蒸發(fā)器的卸料側(cè)端排放出來(lái)的未蒸發(fā)的混合多組分液體部分，通過(guò)循環(huán)入口端，再經(jīng)循環(huán)管道的強(qiáng)制液體傳遞裝置和循環(huán)出口端，將回收的未蒸發(fā)的混合多組分液體部分重新輸送到蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分的絕熱管道，并從蒸發(fā)器的卸料側(cè)端部分排放出混合多組分蒸汽。正是由于經(jīng)上述的過(guò)程，兩種或更多種液體組分可同時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)，從而制得混合多組分蒸汽，在該混合多組分蒸汽中的兩種或更多種組分具有與混合多組分液體大致相同的的組成。
在薄膜蒸發(fā)器中，新輸入的混合多組分液體經(jīng)回轉(zhuǎn)翼的攪拌與循環(huán)混合液體均勻混合，混合多組分液體以薄膜的形式，在蒸發(fā)器的外圍圍墻的內(nèi)側(cè)表面上延展，并進(jìn)行蒸發(fā)。
回轉(zhuǎn)翼以一定的旋轉(zhuǎn)速率進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，它取決于混合液體的粘度和回轉(zhuǎn)翼的直徑(回轉(zhuǎn)軸的軸心與回轉(zhuǎn)翼外端之間的長(zhǎng)度)，這樣回轉(zhuǎn)翼以一定的圓周線速度進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，以滿足液體在蒸發(fā)器的內(nèi)側(cè)表面形成混合液體薄膜的需要。在漸縮的圓筒型蒸發(fā)器中，回轉(zhuǎn)翼的直徑從蒸發(fā)器的進(jìn)料端到卸料端是逐漸減小的。
例如，當(dāng)回轉(zhuǎn)翼的半徑為200-600mm時(shí)，回轉(zhuǎn)翼的旋轉(zhuǎn)速率優(yōu)選為50-500r.p.m.，特別優(yōu)選為100-300r.p.m。
在本發(fā)明的方法中，循環(huán)混合液體可非強(qiáng)制地地經(jīng)過(guò)濾器7過(guò)濾，以除去固體物質(zhì)(如沉淀)，為了長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定地循環(huán)混合液體，循環(huán)混合液體部分可非強(qiáng)制地連續(xù)或間斷地經(jīng)排放管道8從循環(huán)管道3中排放出來(lái)。在本發(fā)明的方法中，混合液體的進(jìn)料流速(B)和混合液體的循環(huán)流速(A)的比值(B)/(A)優(yōu)選為0.1/1至20/1，優(yōu)選為0.5/1至15/1，更優(yōu)選為1/1至10/1。
如果流速比值(B)/(A)過(guò)高，則混合液體的停留時(shí)間將延長(zhǎng)，使得高沸點(diǎn)組分的熱劣化加劇，而且熱能損耗也很高。但是，如果比值(B)/(A)過(guò)低，則最終的混合蒸汽的組成可能與目標(biāo)組成有差別和/或最終混合蒸汽的組成可能會(huì)隨著時(shí)間的改變而改變。
在本發(fā)明的方法中，混合多組分液體以薄膜(薄層)的形式在薄膜蒸發(fā)器1的內(nèi)側(cè)表面延展，并從蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分流向卸料側(cè)端部分。在此過(guò)程中，為了防止或限制高沸點(diǎn)組分的熱劣化，薄膜形式的混合液體的蒸發(fā)溫度取決于混合液體的組成即高沸點(diǎn)組分和低沸點(diǎn)組分的含量，和各組分各自的沸點(diǎn)溫度。通常，優(yōu)選的蒸發(fā)溫度為80-320℃，更優(yōu)選為100-300℃，進(jìn)一步優(yōu)選為120-280℃。
在本發(fā)明的方法中，混合多組分液體是在上述的薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)的，最終混合多組分蒸汽具有與混合液體組成相似的組成，它經(jīng)卸料管道5從蒸發(fā)器的卸料出口1b中排放出來(lái)，其中的具有所希望組成的最終混合蒸汽，可連續(xù)穩(wěn)定地供給隨后的步驟。在隨后的步驟中，混合蒸汽可用來(lái)作為所希望的氣相反應(yīng)的原料氣體。
參見(jiàn)圖4，混合多組分蒸汽經(jīng)卸料管道5從蒸發(fā)器1中排放出來(lái)，并輸送到氣相反應(yīng)器13，它可非強(qiáng)制地經(jīng)氣體/液體分離器15、加熱器12和氣體/液體分離器16。優(yōu)選地，卸料管道是由雙管道形成的，具有一個(gè)可讓熱介質(zhì)通過(guò)的環(huán)形通道，或者是帶有一個(gè)絕熱裝置，以防止混合蒸汽的局部冷凝。而且，排放的混合蒸汽，最好采用一個(gè)熱交換器型的加熱器12，對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱或過(guò)熱處理。當(dāng)從蒸發(fā)器中排放的混合蒸汽部分，和/或經(jīng)加熱器12加熱的混合蒸汽部分進(jìn)行冷凝后，冷凝的液體部分通過(guò)氣體/液體分離器15和16，從混合蒸汽和熱混合蒸汽中排放出來(lái)。
氣體/液體分離器15和16與循環(huán)管道3中的混合液體貯存容器6相連。經(jīng)分離的化合物液體部分采用混合液體貯存容器6進(jìn)行回收。
采用本發(fā)明的設(shè)備和方法，來(lái)制備用于兩種或更多種組分相互間進(jìn)行氣相催化反應(yīng)的原料蒸汽是有利的，各組分的沸點(diǎn)可各不相同，但相互可以互溶或共存。
該氣相催化反應(yīng)可用來(lái)制備芳香族二羥基化合物的烷基醚，特別是由烷基醇和二羥基酚類(lèi)化合物所形成的二羥基酚類(lèi)化合物的烷基醚。
用來(lái)制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物的設(shè)備包括上述本發(fā)明形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，和一個(gè)氣相催化反應(yīng)器，它通過(guò)混合多組分的卸料管道與形成混合多組分蒸汽的設(shè)備相連接，它還具有一個(gè)排氣管道，用來(lái)將最終的含有反應(yīng)產(chǎn)物的氣體部分從反應(yīng)器中排放出來(lái)。
用來(lái)制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物的方法包括以下步驟根據(jù)上述的本發(fā)明的方法形成混合多組分蒸汽；混合多組分蒸汽進(jìn)行氣相催化反應(yīng)過(guò)程；和收集最終的含有反應(yīng)產(chǎn)物的氣體部分。
在上述的制備氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物的方法中，混合多組分蒸汽是由鄰苯二酚和一種低碳烷基醇所制得的，在反應(yīng)步驟中，鄰苯二酚和該低碳烷基醇在催化劑存在的條件下，在氣相中相互反應(yīng)，收集含有鄰苯二酚烷基醚的最終氣體部分。
在混合的鄰苯二酚-低碳烷基醇液體中，鄰苯二酚和低碳烷基醇混合的重量比范圍優(yōu)選為1∶99至90∶10，更優(yōu)選為10∶90至80∶20。鄰苯二酚和低碳烷基醇混合的重量比范圍還可優(yōu)選為30∶70至70∶30，特別優(yōu)選為40∶60至60∶40。
優(yōu)選的低碳烷基醇是選自具有1-4個(gè)碳原子的脂族烷基醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、和異丁醇，特別優(yōu)選的為甲醇和乙醇。
為了防止或限制鄰苯二酚的熱劣化，鄰苯二酚-低碳烷基醇混合液體的混合，是在該混合液體的液化溫度或更高溫度，但不高于混合液體的汽化溫度下進(jìn)行的，優(yōu)選的溫度約為100-250℃，更優(yōu)選為120-220℃。
參見(jiàn)圖4，在采用本發(fā)明的設(shè)備和方法，制備鄰苯二酚的烷基醚過(guò)程中，將鄰苯二酚和低碳烷基醇的混合物輸送到混合液體配制容器9。如果在容器9中有蒸汽產(chǎn)生，則蒸汽將被輸送到冷卻器(冷凝器)9a并在其中冷凝。最終經(jīng)冷凝的液體重新流回到容器9該混合液體經(jīng)泵10輸送到預(yù)熱器11，加熱到所希望的溫度，即100-250℃。經(jīng)預(yù)熱的混合液體通過(guò)進(jìn)料管道2和進(jìn)料入口1a，輸送到蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分。
該混合液體在蒸發(fā)器1中進(jìn)行蒸發(fā)，同時(shí)未蒸發(fā)的混合多組分液體部分經(jīng)循環(huán)管道3，以在前面所述的方式進(jìn)行循環(huán)。
在蒸發(fā)器中，為了防止或限制鄰苯二酚的熱劣化，混合液體的蒸發(fā)溫度取決于低碳烷基醇和鄰苯二酚的含量。通常，優(yōu)選的蒸發(fā)溫度為180-280℃，更優(yōu)選為200-260℃，進(jìn)一步優(yōu)選為210-240℃。
最終的具有與混合液體相似組成的混合蒸汽，經(jīng)卸料出口1b和卸料管道5，從蒸發(fā)器1中排放出來(lái)。
排放出來(lái)的混合氣體部分經(jīng)冷凝后，冷凝的液體部分經(jīng)氣體/液體分離器15，從未冷凝的混合蒸汽中分離出來(lái)，并經(jīng)回收管道6a重新流回到貯存容器6，與循環(huán)混合液體混合。未冷凝的混合蒸汽輸送到加熱器12中加熱到所希望的溫度，如180℃或者更高的溫度，經(jīng)加熱的混合蒸汽輸送到氣相反應(yīng)器13。加熱的混合氣體部分在冷凝之后，采用氣體/液體分離器16將冷凝的液體部分從該加熱的混合蒸汽中移去，并經(jīng)回收管道6a重新流回到循環(huán)管道3中的貯存容器6之中。流回的液體部分并流到循環(huán)管道3中的循環(huán)混合液體之中。
在反應(yīng)器13中，該加熱的混合蒸汽中的低碳烷基醇和鄰苯二酚，可非強(qiáng)制地在催化劑存在的條件下，相互發(fā)生反應(yīng)，從而制得鄰苯二酚的低碳烷基單醚或二醚。
最終的含有鄰苯二酚的低碳烷基醚的氣相部分，經(jīng)排氣管道14從反應(yīng)器13中排放出來(lái)。然后，非強(qiáng)制地，將排放的含有目標(biāo)物鄰苯二酚的烷基醚的反應(yīng)產(chǎn)物氣體輸送到冷卻器17中，如一種熱交換器型的冷卻器，以冷卻產(chǎn)物氣體至溫度低于烷基醇的沸點(diǎn)溫度，優(yōu)選為20℃或者更高但不高于烷基醇的沸點(diǎn)溫度，更優(yōu)選為30-60℃。最終的冷凝反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)收集管道17a，對(duì)其進(jìn)行收集。
將所收集到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾處理，使鄰苯二酚烷基醚從反應(yīng)產(chǎn)物中分離出來(lái)。在蒸餾處理之前，可采用熱交換器型加熱器12對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱處理。然后，將經(jīng)預(yù)熱的反應(yīng)產(chǎn)物輸送到蒸餾柱中。
在制備鄰苯二酚的烷基醚的過(guò)程中，如果鄰苯二酚-低碳烷基醇的混合液體是以進(jìn)料流速(B)輸送到薄膜蒸發(fā)器中，并以循環(huán)流速(A)經(jīng)循環(huán)管道進(jìn)行循環(huán)，則進(jìn)料流速(B)相對(duì)循環(huán)流速(A)的比值(B)/(A)，優(yōu)選為0.5/1至20/1，更優(yōu)選為1/1至15/1，進(jìn)一步優(yōu)選為2/1至10/1。如果比值(B)/(A)過(guò)高，則在混合蒸汽發(fā)生器中的混合液體的停留時(shí)間會(huì)變得過(guò)久，從而使得鄰苯二酚的熱劣化加劇。但是，如果比值(B)/(A)過(guò)低，則最終的混合蒸汽的組成可能與目標(biāo)組成有差別，或者是不能在一段較長(zhǎng)的時(shí)間里穩(wěn)定地獲得所希望的混合蒸汽。
在制備鄰苯二酚的烷基醚的過(guò)程中，適用于反應(yīng)器13的催化劑不局限于某一種特定類(lèi)型的催化劑，只要該催化劑作為一種脫水反應(yīng)催化劑，能加速低碳烷基醇和鄰苯二酚的氣相反應(yīng)則可。
優(yōu)選的催化劑選自含堿金屬催化劑如堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽和碳酸氫鹽；對(duì)甲基苯磺酸和/或磷酸鋁催化劑；Al-B-P催化劑；Al-B-P-堿土金屬催化劑；Al-B-P-Si催化劑；Al-P-Ti-Si催化劑；和含有一種來(lái)自硼酸和磷酸的活性組分且負(fù)載在含有惰性氧化鋁載體之上的催化劑。
在制備鄰苯二酚的烷基醚的過(guò)程中，優(yōu)選采用的為Al-P催化劑。如日本未審查的專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)No.4-341345所公開(kāi)的，Al-P催化劑包括一種可用AlaPbTiSidOe表示的Al-P-Ti-Si-O脫水反應(yīng)催化劑(其中的a、b、c、d、和e分別表示Al、P、Ti、Si和O的原子數(shù)目，a＝1，b＝1.0-1.9，c＝0.05-0.5，d＝0.05-0.2和e＝4.1-7.0)。在制備鄰苯二酚的烷基醚的過(guò)程中，為提供一種催化劑組合物，可向上述的Al-P-Ti-Si催化劑中，添加一種每個(gè)鋁原子含有0.004-0.015個(gè)硫原子的催化劑。
在反應(yīng)器中低碳烷基醇與鄰苯二酚的氣相反應(yīng)，優(yōu)選是在常壓或較高壓力如1-50kg/cm2G，更優(yōu)選為1.5-30kg/cm2G下，溫度為200-400℃下進(jìn)行的，更優(yōu)選為220-350℃，進(jìn)一步優(yōu)選為230-300℃。
從反應(yīng)器13中排放出來(lái)的反應(yīng)產(chǎn)物中含有作為目標(biāo)產(chǎn)物的鄰苯二酚單烷基醚和鄰苯二酚二烷基醚，和視為雜質(zhì)的未反應(yīng)的烷基醇、未反應(yīng)的鄰苯二酚和副產(chǎn)物。在蒸餾過(guò)程中，未反應(yīng)的烷基醇作為氣體部分，經(jīng)蒸餾柱頂部放出，而含鄰苯二酚烷基醚的液體作為液體部分，從蒸餾柱中排放出來(lái)。對(duì)液體部分進(jìn)行精餾處理，經(jīng)精餾的鄰苯二酚烷基醚作為氣體部分，經(jīng)精餾柱頂端對(duì)其進(jìn)行收集。上述的制備鄰苯二酚烷基醚的方法，可適用于制備芳基二羥基化合物的單烷基醚，如鄰甲氧基苯酚和鄰苯二酚的單乙基醚。
實(shí)施例通過(guò)下面的實(shí)施例與對(duì)比例的比較，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)例1采用如圖1、2和3所示的設(shè)備，來(lái)形成鄰苯二酚和甲醇的混合蒸汽。
在制備鄰苯二酚-甲醇混合蒸汽的過(guò)程中，重量百分比為54％的鄰苯二酚和46％的甲醇的混合液體，先經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至160℃，以1000kg/hr的進(jìn)料速率輸送到水平薄膜蒸發(fā)器中，它的導(dǎo)熱面積(漸縮的外圍圍墻的內(nèi)側(cè)表面積)為4m2。蒸發(fā)器具有一個(gè)內(nèi)徑為860-750mm漸縮的圓筒，和連接在回轉(zhuǎn)軸上的回轉(zhuǎn)翼。回轉(zhuǎn)軸以160r.p.m.的速率進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。在蒸發(fā)器中，通過(guò)采用流經(jīng)覆蓋漸縮的圓筒加熱夾套的加熱介質(zhì)，對(duì)混合液體進(jìn)行加熱，未蒸發(fā)的混合多組分液體部分經(jīng)循環(huán)管道3以200kg/hr的速率進(jìn)行循環(huán)，如圖1所示。
蒸發(fā)器中的混合液體，通過(guò)回轉(zhuǎn)翼的攪拌，以薄膜的形式在漸縮的圓筒的內(nèi)側(cè)表面上延展，并采用加熱夾套對(duì)其進(jìn)行加熱。
當(dāng)回流到循環(huán)管道的混合液體的溫度設(shè)定在225℃，而且貯存容器中回收的混合液體的液面保持不變時(shí)，就可連續(xù)地從蒸發(fā)器中排放出具有目標(biāo)組成的最終混合蒸汽。
循環(huán)混合液體部分以25千克/天的數(shù)量，經(jīng)設(shè)置在液體泵和循環(huán)管道的回流出口端之間的排放管道，間斷地從循環(huán)管道中排放出來(lái)。
在實(shí)例1中，混合蒸汽的制備過(guò)程可連續(xù)地進(jìn)行210天或者更長(zhǎng)時(shí)間，在混合蒸汽的過(guò)程中，鄰苯二酚的熱劣化約為進(jìn)料鄰苯二酚總重量的0.1％。
表1給出的是進(jìn)料管道2、循環(huán)管道3和來(lái)自循環(huán)管道的排放管道8中的混合液體的組成，和卸料管道5中的混合蒸汽的組成。
表1
表1清楚地表明，流經(jīng)進(jìn)料管道2的混合液體與流經(jīng)卸料管道5的混合蒸汽，具有非常相似的組成，而且可以長(zhǎng)時(shí)間地獲得這種有利的結(jié)果。
對(duì)比例1采用與實(shí)例1相同的方法，形成混合鄰苯二酚-甲醇蒸汽，不同之處在于具有與實(shí)例1相同組成的混合鄰苯二酚-甲醇液體，以1000kg/hr的速率輸送到蒸發(fā)器中，但是沒(méi)有對(duì)未蒸發(fā)混合多組分部分進(jìn)行循環(huán)，輸入到加熱夾套23的加熱介質(zhì)的總量和從循環(huán)管道3排放的混合液體的排放速率改為59千克/天，蒸發(fā)過(guò)程持續(xù)7天。
表2給出的是在為期7天的處理過(guò)程中，進(jìn)料管道2、循環(huán)管道3和排放管道8中的混合液體的平均組成，和卸料管道5中的混合蒸汽的組成。
表2
在對(duì)比例1中，提高加熱介質(zhì)的進(jìn)料流速，將會(huì)引起鄰苯二酚熱劣化副產(chǎn)物的增加，在混合蒸汽的制備過(guò)程中損失的鄰苯二酚的重量百分比可達(dá)11％。
而且，在對(duì)比例1中，起動(dòng)混合蒸汽制備步驟約7天后，混合液體變得不穩(wěn)定，蒸發(fā)器中有鍋垢發(fā)生沉積，因此，必須要停止混合蒸汽制備步驟，以清除薄膜蒸發(fā)器中的鍋垢。
實(shí)例2采用如圖1、2、3和4所示的設(shè)備，來(lái)形成鄰苯二酚和甲醇的混合蒸汽，并由混合氣體制備鄰甲氧基苯酚。
在制備鄰苯二酚-甲醇混合蒸汽的過(guò)程中，重量百分比為54％的鄰苯二酚和46％的甲醇的混合液體，先經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至160℃，以1000kg/hr的進(jìn)料速率輸送到水平薄膜蒸發(fā)器中，它的導(dǎo)熱面積(漸縮的外圍圍墻的內(nèi)側(cè)表面積)為4m2。蒸發(fā)器具有一個(gè)內(nèi)徑為860-750mm的漸縮的圓筒，和連接在回轉(zhuǎn)軸上的回轉(zhuǎn)翼?；剞D(zhuǎn)軸以160r.p.m.的速率進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。在蒸發(fā)器中，通過(guò)采用流經(jīng)覆蓋漸縮的圓筒加熱夾套的加熱介質(zhì)，對(duì)混合液體進(jìn)行加熱，未蒸發(fā)的混合多組分液體部分經(jīng)循環(huán)管道3以200kg/hr的速率進(jìn)行循環(huán)，如圖1所示。
蒸發(fā)器中的混合液體，通過(guò)回轉(zhuǎn)翼的攪拌，以薄膜的形式在漸縮的圓筒的內(nèi)側(cè)表面上延展，并采用加熱夾套對(duì)其進(jìn)行加熱。
當(dāng)回流到循環(huán)管道的混合液體的溫度設(shè)定在225℃，而且貯存容器中回收的混合液體的液面保持不變時(shí)，就可連續(xù)地從蒸發(fā)器中排放出具有目標(biāo)組成的最終混合蒸汽。
循環(huán)混合液體部分以25千克/天的數(shù)量，經(jīng)設(shè)置在液體泵和循環(huán)管道的回流出口端之間的排放管道，間斷地從循環(huán)管道中排放出來(lái)。
通過(guò)熱交換器采用加熱介質(zhì)，對(duì)從蒸發(fā)器中排放出來(lái)的混合鄰苯二酚-甲醇蒸汽進(jìn)行過(guò)熱處理，至溫度為230℃，再與另一種由作為醚化反應(yīng)(脫水反應(yīng))催化劑成份的硼化物和甲醇所制得的混合氣體相混合，接著作為原料蒸汽，輸入到其內(nèi)裝有含磷的醚化催化劑的氣相反應(yīng)器中(如日本未審查的專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)No.4-341345中所公開(kāi)的實(shí)例1)。在反應(yīng)器中，鄰苯二酚與甲醇的催化反應(yīng)制備鄰甲氧基苯酚，是在壓力為0.35kg/cm2G和溫度為270℃的條件下進(jìn)行的。最終的含有鄰甲氧基苯酚的氣體從反應(yīng)器中排放出來(lái)，用冷卻器進(jìn)行冷卻和冷凝。從冷卻器中收集冷凝的液體并貯存在貯藏罐中。
實(shí)例2中的產(chǎn)物鄰甲氧基苯酚的制備可連續(xù)地進(jìn)行210天或者更長(zhǎng)時(shí)間，在混合蒸汽的過(guò)程中，鄰苯二酚的熱劣化約為進(jìn)料鄰苯二酚總重量的0.1％。
表3給出的是進(jìn)料管道2、循環(huán)管道3和來(lái)自循環(huán)管道的排放管道8中的混合液體的組成，和卸料管道5中的混合蒸汽的組成，和來(lái)自反應(yīng)器13的排氣管道14中的反應(yīng)產(chǎn)物蒸汽的組成。
表3所示是在為期100天時(shí)間各組成的平均值。
表3
對(duì)比例2采用與實(shí)例2相同的方法，形成混合鄰苯二酚-甲醇蒸汽，并用制得的混合蒸汽制備鄰甲氧基苯酚，不同之處在于具有與實(shí)例1相同組成的混合鄰苯二酚-甲醇液體，以1000kg/hr的速率輸送到蒸發(fā)器中，但是沒(méi)有對(duì)未蒸發(fā)混合多組分部分進(jìn)行循環(huán)，輸入到加熱夾套的加熱介質(zhì)的總量和從循環(huán)管道3排放的混合液體的排放速率改為59千克/天，蒸發(fā)過(guò)程持續(xù)7天。
表4給出的是在為期7天的處理過(guò)程中，進(jìn)料管道2、循環(huán)管道3和排放管道8中的混合液體的平均組成，卸料管道5中的混合蒸汽的組成，和來(lái)自反應(yīng)器13的排放管道14中的反應(yīng)產(chǎn)物蒸汽的組成。
表4
在對(duì)比例2中，提高加熱介質(zhì)的進(jìn)料流速，將會(huì)引起鄰苯二酚熱劣化副產(chǎn)物的增加，在混合蒸汽的制備過(guò)程中損失的鄰苯二酚的重量百分比可達(dá)11％。
而且，在對(duì)比例中，在起動(dòng)混合蒸汽制備步驟約7天后，混合液體變得不穩(wěn)定，蒸發(fā)器中有鍋垢發(fā)生沉積，這樣，必須要停止混合蒸汽制備步驟，以清除薄膜蒸發(fā)器中的鍋垢。
采用本發(fā)明的設(shè)備和方法，在制備二羥基苯酚類(lèi)化合物的烷基醚的過(guò)程中，可以高穩(wěn)定性地獲得與其混合液體具有相似組成的烷基醇和二羥基苯酚類(lèi)化合物混合蒸汽，而且可防止或限制二羥基苯酚類(lèi)化合物的熱劣化，從而可在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)高效穩(wěn)定地制備目標(biāo)物烷基醚。
權(quán)利要求
1.一種形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，該設(shè)備包括一個(gè)薄膜蒸發(fā)器(1)，它帶有一個(gè)進(jìn)料入口(1a)和一個(gè)卸料出口(1b)，含有兩種或更多種彼此沸點(diǎn)不同且可互溶或共存的液體組分的混合多組分液體，通過(guò)進(jìn)料入口輸入到蒸發(fā)器，最終的混合多組分蒸汽通過(guò)卸料出口從蒸發(fā)器中排出；一個(gè)進(jìn)料管道(2)，用來(lái)輸入混合多組分液體，它與蒸發(fā)器上的進(jìn)料入口相連；一個(gè)卸料管道(5)，用來(lái)輸出最終混合多組分蒸汽，它與蒸發(fā)器上的卸料出口相連；和一個(gè)強(qiáng)制液體循環(huán)管道(3)，其循環(huán)入口端(3a)與蒸發(fā)器的卸料側(cè)端部分相連，其循環(huán)出口端(3b)與蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分相連，在循環(huán)管道的循環(huán)入口端與循環(huán)出口端之間，裝有一個(gè)液體傳遞裝置(4)，在其中，未蒸發(fā)的混合多組分液體部分經(jīng)循環(huán)管道的循環(huán)入口端、液體傳遞裝置和循環(huán)出口端而被強(qiáng)制循環(huán)。
2.權(quán)利要求1所述的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，其中的薄膜蒸發(fā)器在其周?chē)M(jìn)一步配有加熱裝置(23)。
3.權(quán)利要求1所述的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，其中的進(jìn)料管道還包括一種用來(lái)配制混合多組分液體的容器(9)和一種位于該容器和蒸發(fā)器進(jìn)料入口之間的液體傳遞裝置(10)。
4.權(quán)利要求3所述的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，其中的進(jìn)料管道還包括一種預(yù)熱器(11)，位于液體傳遞裝置和蒸發(fā)器的進(jìn)料入口之間。
5.權(quán)利要求1所述的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，其中的薄膜蒸發(fā)器是選自水平方向漸縮的直筒圓筒型薄膜蒸發(fā)器、垂直向下漸縮的直筒圓筒型薄膜蒸發(fā)器或垂直向上漸縮的直筒圓筒型薄膜蒸發(fā)器。
6.權(quán)利要求1所述的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，其中的用來(lái)排放混合多組分蒸汽的卸料管道，與用于催化蒸汽各組分間的相互反應(yīng)的氣相催化反應(yīng)器(13)相連接，反應(yīng)器帶有一個(gè)排氣管道(14)，用來(lái)排放反應(yīng)器中的最終的反應(yīng)產(chǎn)物。
7.一種生產(chǎn)氣相催化反應(yīng)產(chǎn)物的設(shè)備，包括權(quán)利要求1所述的形成混合多組分蒸汽的設(shè)備，和一個(gè)氣相催化反應(yīng)器，它通過(guò)混合多組分蒸汽的卸料管道(5)與形成混合多組分蒸汽的設(shè)備相連，它還具有一個(gè)排氣管道(14)，用來(lái)將最終的含有反應(yīng)產(chǎn)物的氣體部分從反應(yīng)器中排放出來(lái)。
全文摘要
通過(guò)采用一種含有一個(gè)薄膜蒸發(fā)器(1)，具有一個(gè)進(jìn)料入口(1a)和一個(gè)卸料出口(1b)的設(shè)備，可將一種含有兩種或多種沸點(diǎn)不同且可互溶或共存液體組分的混合多組分液體蒸發(fā)成一種與混合液體具有相似組成的混合蒸汽，同時(shí)強(qiáng)制循環(huán)未蒸發(fā)的混合多組分液體部分，是通過(guò)回收蒸發(fā)器卸料側(cè)端部分中排放的未蒸發(fā)的混合液體部分，經(jīng)循環(huán)管道(3)將混合液體部分重新輸入到蒸發(fā)器的進(jìn)料側(cè)端部分的方法而實(shí)現(xiàn)的，最終的混合多組分蒸汽可用作氣相催化反應(yīng)的混合原料，如用來(lái)制備芳香二羥基化合物的單烷基醚和/或二烷基醚。
文檔編號(hào)C07C41/09GK1500546SQ200310113819
公開(kāi)日2004年6月2日 申請(qǐng)日期1998年10月28日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月28日
發(fā)明者稻葉悠紀(jì)夫, 藤田和則, 小藤宏, 則 申請(qǐng)人:宇部興產(chǎn)株式會(huì)社