專利名稱：一種環(huán)已亞胺的生產(chǎn)方法及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)品的制造技術(shù)領(lǐng)域，確切的說(shuō)是一種環(huán)己亞胺的生產(chǎn)方法及其工藝。
背景技術(shù)：
環(huán)己亞胺是一種重要的化學(xué)中間體，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、農(nóng)用化學(xué)品、染料、紡織用化學(xué)品等領(lǐng)域中，尤其作為高效稻田除草劑的主要原料。我國(guó)使用的環(huán)己亞胺一直依賴進(jìn)口，目前，國(guó)內(nèi)一直未有生產(chǎn)環(huán)己亞胺的技術(shù)記載。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種環(huán)己亞胺的生產(chǎn)方法及其工藝，實(shí)現(xiàn)了由實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)化生產(chǎn)該產(chǎn)品的技術(shù)方法，達(dá)到了工藝先進(jìn)，方法易操作，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，可替代同類進(jìn)口產(chǎn)品的目的。
為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案先將固體己內(nèi)酰胺在融化釜中一定溫度下融化，輸入反應(yīng)器與氫氣反應(yīng)，可生成氣體環(huán)己亞胺，再輸入到換熱器內(nèi)與循環(huán)氣換熱。其過(guò)程中氣體中夾帶的部分己內(nèi)酰胺和溶液被冷卻回流到反應(yīng)器。此時(shí)循環(huán)氣加熱至高溫又流回到反應(yīng)器。換熱后的氣體被輸入到冷卻器冷凝成液體進(jìn)入反應(yīng)液灌，未冷凝的氣體混合物，經(jīng)除霧罐，回收霧滴狀的環(huán)乙亞胺和水，氣體經(jīng)循環(huán)機(jī)壓縮后，與補(bǔ)充的氫氣一起到換熱器預(yù)熱回至反應(yīng)器中。反應(yīng)液進(jìn)入己內(nèi)酰胺分離塔，塔底與塔頂分別控溫，將己內(nèi)酰胺和白油分離，一路通過(guò)再沸器和塔釜之間循環(huán)，一路回到反應(yīng)器中，塔頂氣體組成為環(huán)己亞胺和水進(jìn)入冷凝器，其中絕大部分環(huán)己亞胺和水被循環(huán)水冷卻為液體進(jìn)入回流罐中，不凝氣通過(guò)真空泵放空，回流罐中的液體分為兩路，一路作為己內(nèi)酰胺分離塔的回流液，一路進(jìn)入到脫水塔中，環(huán)己亞胺和水在一定高溫下共沸組成混合物，采用環(huán)己烷為共沸劑，控制塔底、塔頂溫度，將粗品中的水分脫除塔頂出口氣體中的環(huán)己烷和水經(jīng)冷卻成液體后，進(jìn)入到分相器將水排掉，環(huán)己烷作為脫水塔的回流液，塔底得到的無(wú)水粗品環(huán)己亞胺一路通過(guò)再沸器和塔釜循環(huán)，一路輸入到產(chǎn)品精制塔，在塔頂與塔底一定溫度控制下，蒸出的環(huán)己烷經(jīng)塔頂冷凝器冷凝后進(jìn)入回流罐，一部分回流到精制塔，一部分到脫水塔循環(huán)使用，塔中部控溫，通過(guò)側(cè)線采出得到純度大于99.5％的環(huán)己亞胺產(chǎn)品，其指標(biāo)優(yōu)于進(jìn)口產(chǎn)品。
由于采取上述技術(shù)方案，本發(fā)明達(dá)到了生產(chǎn)方法易操作，工藝先進(jìn)、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好，可替代同類進(jìn)口產(chǎn)品的目的，可廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品化生產(chǎn)和制造技術(shù)領(lǐng)域。
四

圖一為本發(fā)明的工藝流程中 1融化釜 2反應(yīng)器 3換熱器 4溶液罐 5再沸器6分離塔 7回流罐 8再沸器 9脫水塔 10分相器 11再沸器12精制塔 13回流罐 14產(chǎn)品罐五具體實(shí)施方式
下面，結(jié)合本發(fā)明工藝流程圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
環(huán)己亞胺是以己內(nèi)酰胺為原料，采用三相床催化加氫反應(yīng)生產(chǎn)，其反應(yīng)方程式為 伴生物為水。首先將固體己內(nèi)酰胺在融化釜1中加熱至50℃-100℃至融化，經(jīng)計(jì)量泵打入反應(yīng)器2中，氫氣經(jīng)加熱后從反應(yīng)器底部的氣體分布器引入到反應(yīng)器2中，在180℃-260℃的溫度和10kg/cm的壓力下，有催化劑和白油的條件下，氫氣與己內(nèi)酰胺發(fā)生還原反應(yīng)，生成的環(huán)己亞胺以氣體形成與未發(fā)生反應(yīng)的氫氣一起進(jìn)入到換熱器3中與30-60℃的循環(huán)氣進(jìn)行換熱。在此過(guò)程中，氣體中夾帶的部分己內(nèi)酰胺和溶劑被冷卻下來(lái)，回流到反應(yīng)器2中，而循環(huán)氣被預(yù)熱到180-220℃，回到反應(yīng)器2中，換熱后的反應(yīng)氣體進(jìn)入到冷卻器中被冷卻水降溫冷凝成液體進(jìn)入反應(yīng)液罐4。未冷凝的氣體混合物經(jīng)除霧狀置回收霧滴狀的環(huán)己亞胺和水，氣體經(jīng)循環(huán)機(jī)壓縮后，與補(bǔ)充的新鮮氫氣一起進(jìn)入換熱器3內(nèi)預(yù)熱，然后回到反應(yīng)器2中。反應(yīng)液進(jìn)入分離塔6中，塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?0-70℃，塔底溫度在100-130℃，將己內(nèi)酰胺和白油分離下來(lái)，一路通過(guò)再沸器5和塔釜間循環(huán)，一路回到反應(yīng)器2中，塔頂?shù)臍庀嘟M成為H2、環(huán)己亞胺和水，其環(huán)己亞胺和水進(jìn)入冷凝器，絕大部分環(huán)己亞胺和水在此被循環(huán)水冷卻為液體進(jìn)入回流罐中，不凝氣通過(guò)真空裝置放空，回流罐7中的液體分成兩路，一路作為己內(nèi)酰胺分離塔6的回流液，另一路進(jìn)入到脫水塔9中，環(huán)己亞胺和水在90-100℃間形成共混組成HM1∶H2O＝50.5％∶49.5％的混合物，共沸劑為環(huán)己烷，在塔頂控制60-80℃，塔底110-130℃溫度中，將粗品中的水分脫除，塔頂出口氣體中的環(huán)己烷和水經(jīng)冷卻器被冷卻成液體后，進(jìn)入到分相器10中將水排掉，環(huán)己烷作為脫水塔9的回流液，塔底得到的無(wú)水粗品環(huán)己亞胺一路通過(guò)再沸器8和塔釜循環(huán)，一路到產(chǎn)品精制塔12，其塔頂溫度控制在70-90℃，塔底在130-150℃的情況下，蒸出的環(huán)己烷經(jīng)塔頂冷凝器冷凝進(jìn)入回流罐13，一部分回流到精制塔12，一部去脫水塔9循環(huán)使用，其塔中部溫度控制在130-150℃中，通過(guò)側(cè)線采出得到純度大于99.5％的環(huán)己亞胺，經(jīng)冷卻器冷凝后進(jìn)入產(chǎn)品罐14。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)己亞胺的生產(chǎn)方法及其工藝，其方法特征在于利用99.9％的氫氣與融化的己內(nèi)酰胺于反應(yīng)器中在催化劑的作用下，進(jìn)行還原反應(yīng)生產(chǎn)環(huán)己亞胺，其反應(yīng)式為 伴生物為水。
2.一種環(huán)己亞胺的生產(chǎn)方法及其工藝，其工藝為首先將固體己內(nèi)酰胺在融化釜1中加熱至50℃-100℃使至融化，經(jīng)計(jì)量泵打入反應(yīng)器2中，氫氣經(jīng)加熱后從反應(yīng)器底部的氣體分布器引入到反應(yīng)器2中，在180℃-260℃的溫度和10kg/cm的壓力下，有催化劑和白油的條件下，氫氣與己內(nèi)酰胺發(fā)生還原反應(yīng)，生產(chǎn)的環(huán)己亞胺以氣體形成與未發(fā)生反應(yīng)的氫氣一起進(jìn)入到換熱器3中與30-60℃的循環(huán)氣進(jìn)行換熱。在此過(guò)程中，氣體中夾帶的部分己內(nèi)酰胺和溶劑被冷卻下來(lái)，回流到反應(yīng)器2中，而循環(huán)氣被預(yù)熱到180-220℃，回到反應(yīng)器2中，換熱后的反應(yīng)氣體進(jìn)入到冷卻器中被冷卻水降溫冷凝成液體進(jìn)入反應(yīng)液罐4。未冷凝的氣體混合物經(jīng)除霧狀置回收霧滴狀的環(huán)己亞胺和水，氣體經(jīng)循環(huán)機(jī)壓縮后，與補(bǔ)充的新鮮氫氣一起進(jìn)入換熱器3內(nèi)預(yù)熱，然后回到反應(yīng)器2中。反應(yīng)液進(jìn)入分離塔6中，塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?0-70℃，塔底溫度在100-130℃，將己內(nèi)酰胺和白油分離下來(lái)，一路通過(guò)再沸器5和塔釜間循環(huán)，一路回到反應(yīng)器2中，塔頂?shù)臍庀嘟M成為H2、環(huán)己亞胺和水，其環(huán)己亞胺和水進(jìn)入冷凝器，絕大部分環(huán)己亞胺和水在此被循環(huán)水冷卻為液體進(jìn)入回流罐中，不凝氣通過(guò)真空裝置放空，回流罐7中的液體分成兩路，一路作為己內(nèi)酰胺分離塔6的回流液，另一路進(jìn)入到脫水塔9中，環(huán)己亞胺和水在90-100℃間形成共混組成HM1∶HO＝50.5％∶49.5％的混合物，共沸劑為環(huán)己烷，在塔頂控制60-80℃，塔底110-130℃溫度中，將粗品中的水分脫除，塔頂出口氣體中的環(huán)己烷和水經(jīng)冷卻器被冷卻成液體后，進(jìn)入到分相器10中將水排掉，環(huán)己烷作為脫水塔9的回流液，塔底得到的無(wú)水粗品環(huán)己亞胺一路通過(guò)再沸器8和塔釜循環(huán)，一路到產(chǎn)品精制塔12，其塔頂溫度控制在70-90℃，塔底在130-150℃的情況下，蒸出的環(huán)己烷經(jīng)塔頂冷凝器冷凝進(jìn)入回流罐13，一部分回流到精制塔12，一部去脫水塔9循環(huán)使用，其塔中部溫度控制在130-150℃中，通過(guò)側(cè)線采出得到純度大于99.5％的環(huán)己亞胺，經(jīng)冷卻器冷凝后進(jìn)入產(chǎn)品罐14。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)己亞胺的生產(chǎn)方法及其工藝，其特征在于采用固體己內(nèi)酰胺和氫氣在一定容器內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，從而生產(chǎn)環(huán)己亞胺，其方法易操作，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，完全能替代同類進(jìn)口產(chǎn)品，可廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品的制造領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07D223/00GK1483725SQ0311239
公開(kāi)日2004年3月24日 申請(qǐng)日期2003年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月11日
發(fā)明者宋良, 王日杰, 梁允生, 楊曉霞, 刁柏清, 崔研珍, 宋 良 申請(qǐng)人:諸城市良豐化學(xué)有限公司