專利名稱：脂肪酸連續(xù)共軛化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種脂肪酸連續(xù)共軛化的方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
共軛亞油酸是指與亞油酸的不飽和雙鍵位置和空間構(gòu)型不同的一類脂肪酸同分異構(gòu)體的混合物，共軛亞油酸是存在于食物中的天然成分，研究發(fā)現(xiàn)共軛亞油酸混合物具有抗癌作用及抗動脈硬化、促進生長發(fā)育和減肥等功效。
天然食物中共軛亞油酸含量很低，大規(guī)模的制備方法通常為化學合成，含亞油酸的脂肪或游離脂肪酸在催化劑的存在下，進行共軛化反應(yīng)，亞油酸碳鏈上的雙鍵發(fā)生重排，形成共軛亞油酸；堿金屬氫氧化物是有效的、廉價的催化劑，反應(yīng)介質(zhì)可以分為水介質(zhì)和非水介質(zhì)，水介質(zhì)反應(yīng)需要在高溫高壓條件下進行，對設(shè)備要求高，并且副反應(yīng)多，目標產(chǎn)物難于分離；非水介質(zhì)反應(yīng)亞油酸共軛化方法，影響反應(yīng)過程的主要因素是反應(yīng)操作溫度和反應(yīng)時間，反應(yīng)操作溫度的提高和反應(yīng)時間的延長，一方面提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，另一方面也使副反應(yīng)產(chǎn)物增加，已知的非水介質(zhì)反應(yīng)亞油酸共軛化方法，均是間歇式操作，其反應(yīng)器是一種全混流反應(yīng)器，物料反混程度高，反應(yīng)過程緩慢，副反應(yīng)控制較難，反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率高、抑制副反應(yīng)的脂肪酸連續(xù)共軛化方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特點是，包括如下步驟(1)、將非水溶劑與堿催化劑以0.2～10∶1的比例加入到一攪拌釜內(nèi)進行脫氣、預(yù)熱、溶解，預(yù)熱溫度為50℃～180℃；(2)、將含亞油酸的脂肪或脂肪酸加入到另一攪拌釜中進行脫氣、預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50℃～180℃；(3)、將上述兩種預(yù)熱后的溶液分別通過各自的計量泵，以并流進料的方式進入反應(yīng)器，同步調(diào)整兩個計量泵的流量，使進入反應(yīng)器中的堿催化劑與亞油酸的摩爾比為0.5～10∶1，同時保證反應(yīng)物料在反應(yīng)器中的停留時間為30秒～2小時，反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在130℃～200℃；(4)、反應(yīng)物料達到停留時間后，完成液由反應(yīng)器進入儲罐。
所述的反應(yīng)器是一種帶有電加熱器的、內(nèi)填充有惰性材料的管式反應(yīng)器。
上述反應(yīng)器的電加熱器采用電阻式或微波加熱式。
所述的非水溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或幾種的混合物。
所述的含亞油酸的脂肪為食用油脂，包括大豆油、葵花油、紅花籽油和葡萄籽油，含亞油酸的脂肪酸中亞油酸的含量為40～100％。
所述的堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
共軛反應(yīng)完成后，其完成液是一種含有非水溶劑、堿催化劑、甘油、脂肪酸鹽的混合物，該混合物使用常規(guī)的方法進行中和，得到含有共軛亞油酸的游離脂肪酸，再經(jīng)水洗、脫色，即可得到精制共軛亞油酸。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，克服了現(xiàn)有的脂肪酸共軛化方法的缺點，有效提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，抑制副反應(yīng)的發(fā)生，改善了最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
四

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
五具體實施例方式
實施例1根據(jù)圖1所示，在攪拌釜1中加入正丁醇和氫氧化鉀，重量比為5∶1，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至100℃，攪拌；在反應(yīng)釜2中加入亞油酸含量為60％的脂肪酸，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至100℃，攪拌；將反應(yīng)釜1中的溶液和反應(yīng)釜2中的溶液分別經(jīng)由計量泵4和汁量泵3并流進入管式反應(yīng)器5內(nèi)，進入反應(yīng)器5內(nèi)的氫氧化鉀與亞油酸的摩爾比為1∶1，反應(yīng)器5外的加熱器6為微波加熱器，調(diào)整加熱器6使反應(yīng)器5內(nèi)的溫度為180℃，同步調(diào)整計量泵4和計量泵3的流量，使反應(yīng)物在反應(yīng)器5內(nèi)的停留時間為5分鐘，之后將完成液排進儲罐7內(nèi)即可。
用氣相色譜對上述完成液進行脂肪酸成分分析，得知亞油酸的轉(zhuǎn)化率為99.5％。
實施例2根據(jù)圖1所示，在攪拌釜1中加入乙二醇和氫氧化鈉，重量比為3∶1，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至170℃，攪拌；在反應(yīng)釜2中加入亞油酸含量為95％的脂肪酸，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至170℃，攪拌；將反應(yīng)釜1中的溶液和反應(yīng)釜2中的溶液分別經(jīng)由計量泵4和計量泵3并流進入管式反應(yīng)器5內(nèi)，進入反應(yīng)器5內(nèi)的氫氧化鈉與亞油酸的摩爾比為1.2∶1，反應(yīng)器5外的加熱器6為微波加熱器，調(diào)整加熱器6使反應(yīng)器5內(nèi)的溫度為200℃，同步調(diào)整計量泵4和計量泵3的流量，使反應(yīng)物在反應(yīng)器5內(nèi)的停留時間為30秒，之后將完成液排進儲罐7內(nèi)即可。
用氣相色譜對上述完成液進行脂肪酸成分分析，得知亞油酸的轉(zhuǎn)化率為98.0％。
實施例3根據(jù)圖1所示，在攪拌釜1中加入正丁醇和氫氧化鉀，重量比為3∶1，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至110℃，攪拌；在反應(yīng)釜2中加入亞油酸含量為60％的脂肪酸，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至110℃，攪拌；將反應(yīng)釜1中的溶液和反應(yīng)釜2中的溶液分別經(jīng)由計量泵4和計量泵3并流進入管式反應(yīng)器5內(nèi)，進入反應(yīng)器5內(nèi)的氫氧化鉀與亞油酸的摩爾比為1∶1，反應(yīng)器5外的加熱器6為電阻式加熱器，調(diào)整加熱器6使反應(yīng)器5內(nèi)的溫度為150℃，同步調(diào)整計量泵4和計量泵3的流量，使反應(yīng)物在反應(yīng)器5內(nèi)的停留時間為30分鐘，之后將完成液排進儲罐7內(nèi)即可。
用氣相色譜對上述完成液進行脂肪酸成分分析，得知亞油酸的轉(zhuǎn)化率為99.8％。
實施例4根據(jù)圖1所示，在攪拌釜1中加入丙二醇和氫氧化鉀，重量比為3∶1，抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至150℃，攪拌；在反應(yīng)釜2中加入亞油酸含量為60％的紅花籽油， 抽真空后，鼓泡充入氮氣，使壓力與外界平衡，升溫至150℃，攪拌；將反應(yīng)釜1中的溶液和反應(yīng)釜2中的溶液分別經(jīng)由計量泵4和計量泵3并流進入管式反應(yīng)器5內(nèi)，進入反應(yīng)器5內(nèi)的氫氧化鉀與亞油酸的摩爾比為1∶1，反應(yīng)器5外的加熱器6為電阻式加熱器，調(diào)整加熱器6使反應(yīng)器5內(nèi)的溫度為150℃，同步調(diào)整計量泵4和計量泵3的流量，使反應(yīng)物在反應(yīng)器5內(nèi)的停留時間為2小時，之后將完成液排進儲罐7內(nèi)即可。
用氣相色譜對上述完成液進行脂肪酸成分分析，得知亞油酸的轉(zhuǎn)化率為99.0％。
通過以上實施例可以看出，本發(fā)明方法亞油酸的轉(zhuǎn)化率是較高的，達到了98％以上。
權(quán)利要求
1.一種脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特征是，包括如下步驟(1)、將非水溶劑與堿催化劑以0.2～10∶1的比例加入到一攪拌釜內(nèi)進行脫氣、預(yù)熱、溶解，預(yù)熱溫度為50℃～180℃；(2)、將含亞油酸的脂肪或脂肪酸加入到另一攪拌釜中進行脫氣、預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50℃～180℃；(3)、將上述兩種預(yù)熱后的溶液分別通過各自的計量泵，以并流進料的方式進入反應(yīng)器，同步調(diào)整兩個計量泵的流量，使進入反應(yīng)器中的堿催化劑與亞油酸的摩爾比為0.5～10∶1，同時保證反應(yīng)物料在反應(yīng)器中的停留時間為30秒～2小時，反應(yīng)器內(nèi)的溫度控制在130℃～200℃；(4)、反應(yīng)物料達到停留時間后，完成液由反應(yīng)器進入儲罐。
2.如權(quán)利要求1所述的脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特征是反應(yīng)器是一種帶有電加熱器的、內(nèi)填充有惰性材料的管式反應(yīng)器。
3.如權(quán)利要求2所述的脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特征是電加熱器采用電阻式或微波加熱式。
4.如權(quán)利要求1所述的脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特征是非水溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或幾種的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特征是含亞油酸的脂肪為食用油脂，包括大豆油、葵花油、紅花籽油和葡萄籽油，含亞油酸的脂肪酸中亞油酸的含量為40～100％。
6.如權(quán)利要求1所述的脂肪酸連續(xù)共軛化方法，其特征是堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脂肪酸連續(xù)共軛化的方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，它是將堿催化劑在非水溶劑中脫氣、預(yù)熱、溶解后，與脫氣、預(yù)熱后的含亞油酸的脂肪或脂肪酸分別經(jīng)由各自的計量泵，采用并流進料的方式進入管式反應(yīng)器中，控制反應(yīng)器的溫度為130～200℃，通過調(diào)整計量泵的加料速度，使物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時間達到30秒～2小時，高效地完成脂肪酸的共軛化反應(yīng)，并最大程度地抑制副反應(yīng)的發(fā)生。
文檔編號C07C57/00GK1515536SQ03111820
公開日2004年7月28日 申請日期2003年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月9日
發(fā)明者王洪棟 申請人:王洪棟