一種納米二氧化錳線的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米二氧化錳線的制備方法，包括如下步驟：（1）將稱量的含錳物質、反應劑以及添加劑加入燒杯中，然后加入去離子水攪拌均勻；（2）將攪拌均勻的溶液轉入聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應，控制反應溫度和時間，再隨爐溫冷卻至室溫，經(jīng)過洗滌、烘干即得到納米二氧化錳線。本發(fā)明的制備方法簡單并且可控性強制備納米二氧化錳線的方法，制備的材料可單獨或者復合其它類型的材料應用于鋰離子電池、超級電容器、催化和環(huán)境吸附等方面。
【專利說明】
一種納米二氧化錳線的制備方法[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明涉及二氧化錳技術領域，具體地說，涉及一種納米二氧化錳線的制備方法。 【背景技術】
[0003]納米材料因其具有特殊的電學、光學、磁學和熱學等性能，吸引了科研人員的興趣，也成為目前研究的熱點。一般情況下納米材料包括顆粒、線、管和片等形貌，相同的材料在具有不同的形貌時所表現(xiàn)出的性能也會有差異，因此對于材料形貌的控制也是目前科學研究的一個重要方面工作。
[0004]錳的氧化物通常有氧化錳(MnO)、三氧化二錳(Mn2〇3)四氧化三錳(Mn3〇4)和二氧化錳(Mn02)。二氧化錳是一種在電化學、催化、環(huán)境和能源方面都可廣泛使用的材料，通常有棒狀、顆粒狀、片狀、花狀和線狀等形貌。關于線狀的納米二氧化錳應用的研究已有了一些報道，通?？蓪⑵鋯为毣蛘吆推渌愋偷牟牧蠌秃现苽涑夒娙萜鞯碾姌O材料(Su，X.H.; Yu, L.; et al.High-performance alpha_Mn〇2 nanowire electrode for supercapacitors.2015，153，94-100)，或者用作催化材料(Liu, Y.; Xu,J.et al.Rat1nal design and in situ fabricat1n of Mn〇2@NiC〇2〇4 nanowire arrays on Ni foam as high-performance monolith de-N0x catalysts.J Mater Chem 兒2015，3，11543-11553)，也可以用于磁性方面(Yang, J.B.; Zhou, X.D et al.Growth and magnetic properties of Mn〇2~delta nanowire microspheres.Appl Phys Lett, 2004，85，3160-3162.)以及分離吸附的膜材料(CN 201310069197.X,葉飛等，一種功能化二氧化錳納米線膜的制備方法)。因此，報道一種制備納米二氧化錳線的方法對于更進一步的研究二氧化錳的性能具有重要的意義。[〇〇〇5]目前已報到的制備納米二氧化錳線的方法有很多，常見的有液相共沉淀法、電沉積法、熱分解法、模板法(CN 201010291242.2，汪信等，單壁碳納米管為模板制備二氧化錳納米線的方法)和水熱法等，這些方法在可控性方面均有不足。
【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種步驟簡單，可控性強的納米二氧化錳線的制備方法。本發(fā)明采用的技術方案:一種納米二氧化錳線的制備方法，包括如下步驟:(1)將稱量的含錳物質、反應劑以及添加劑在燒杯中，然后加入去離子水攪拌均勻；(2)將攪拌均勻的溶液轉入聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應，控制反應溫度和時間， 再隨爐溫冷卻至室溫，經(jīng)過洗滌、烘干即得到二氧化錳納米線。
[0007]在上述的制備方法中，所述的含錳物質包括高錳酸鉀，醋酸錳，硫酸錳等的一種或者幾種的混合物。
[0008]在上述的制備方法中，所述的反應劑包括尿素(Co(NH2)2)，碳酸銨(NH4)2C〇3,碳酸氫銨(NH4HC03)，氨水(NH4H20)等中的一種或者幾種的混合物。
[0009]在上述的制備方法中，所述的添加劑包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者是聚乙二醇 (PEG)〇
[0010]在上述的制備方法中，所述的反應溫度為1〇〇?220°c，反應時間為5?40h。
[0011]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明的制備方法簡單并且可控性強，制備的材料可單獨或者復合其它類型的材料應用于鋰離子電池、超級電容器、催化和環(huán)境吸附等方面。
[0012]【附圖說明】
[0013]圖1納米二氧化錳線的X射線衍射圖(XRD);圖2納米二氧化錳線的掃描電子顯微鏡圖(SEM);圖3納米二氧化錳線的透射電子顯微鏡圖(TEM);【具體實施方式】[〇〇14]以下結合具體實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例對發(fā)明不做任何形式的限定。
[0015]實施例1:在燒杯中稱取KMn〇4粉體1.58g和2.43g的Co(NH2)2粉體，然后加入100ml去離子水，再將其放入磁力攪拌機上進行60min攪拌，控制轉速為300rpm。將攪拌均勻的溶液轉移到PTFE反應釜中，把反應釜放入一個可控制溫度升高的反應爐中，再設定恒溫的溫度為150°C，時間為20h，升溫速度為3°C/min，待反應結束后隨爐溫冷卻至室溫再取出樣品，然后經(jīng)過6次去離子水和2次乙醇洗滌后再將其在真空干燥箱中65°C干燥24小時即得到納米二氧化錳線， 再將其進行對應的性能測試(XRD，SEM，TEM測試)。其中圖1是納米二氧化錳線的XRD圖；圖2 是納米二氧化錳線的SEM圖；圖3納米二氧化錳線的TEM圖。請簡單描述一下三個圖的結果， 以說明本發(fā)明的效果。
[0016]實施例2:在燒杯中稱取KMn〇4粉體1.58g和Mn(CH3COO)2粉體1.73g，再稱量2.43gCo(NH2)2粉體， 然后加入120ml去離子水，再將其放入磁力攪拌機上進行80min攪拌，控制轉速為320rpm。將攪拌均勻的溶液轉移到PTFE反應釜中，把反應釜放入一個可控制溫度升高的反應爐中，再設定恒溫的溫度為180°C，時間為15h，升溫速度為3°C/min，待反應結束后隨爐溫冷卻至室溫再取出樣品，然后經(jīng)過6次去離子水和2次乙醇洗滌后再將其在真空干燥箱中65°C干燥24 小時即得到制備的納米二氧化錳納米線，再將其進行對應的性能測試(XRD，SEM，TEM測試)。 效果與實施例1基本一致。
[0017]實施例3:在燒杯中稱取KMn〇4粉體1.58g和MnS〇4粉體1.51g，再稱量2.37g NH4HCO3粉體和300mg 的PVP，然后加入120ml去離子水，再將其放入磁力攪拌機上進行約60min攪拌，控制轉速為 350rpm。將攪拌均勻的溶液轉移到PTFE反應釜中，把反應釜放入一個可控制溫度升高的反應爐中，再設定恒溫的溫度為150°C，時間為20h，升溫速度為3°C/min，待反應結束后隨爐溫冷卻至室溫再取出樣品，然后經(jīng)過6次去離子水和2次乙醇洗滌后再將其在真空干燥箱中65 °C干燥24小時即得到制備的納米二氧化錳納米線，再將其進行對應的性能測試(XRD，SEM， TEM測試)。效果與實施例1基本一致。
【主權項】
1.一種納米二氧化錳線的制備方法，其特征在于包括如下步驟:(1)將稱量的含錳物質、反應劑以及添加劑加入燒杯中，然后加入去離子水攪拌均勻；(2)將攪拌均勻的溶液轉入聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應，控制反應溫度和時間， 再隨爐溫冷卻至室溫，經(jīng)過洗滌、烘干即得到納米二氧化錳線。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的含錳物質為高錳酸鉀、醋酸錳、 硫酸錳中的一種或者幾種的混合物。3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的反應劑為尿素、碳酸銨、碳酸氫 銨、氨水中的一種或者幾種的混合物。4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的添加劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為100?220°C，反應時 間為5?40h。
【文檔編號】C01G45/02GK106082345SQ201610416592
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月14日 公開號201610416592.4, CN 106082345 A, CN 106082345A, CN 201610416592, CN-A-106082345, CN106082345 A, CN106082345A, CN201610416592, CN201610416592.4
【發(fā)明人】符遠翔, 裴現(xiàn)一男, 王俊輝, 莫冬傳, 呂樹申
【申請人】中山大學