三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。本發(fā)明的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置處理能力大，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)不間斷生產(chǎn)，MoS3的收率高，原料浪費(fèi)少，MoS3的產(chǎn)量大，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)周期較短，投入成本并未得到明顯增加，收益比高；另外，通過(guò)廢氣再利用，實(shí)現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ蟆?br>【專(zhuān)利說(shuō)明】
三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及納米級(jí)二硫化鉬的生產(chǎn)制備領(lǐng)域，特別涉及一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)
目.0
【背景技術(shù)】
[0002]納米二硫化鉬以其特殊的結(jié)構(gòu)而具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于石油加氫脫硫、非水鋰電池、高彈性新材料及其涂層和光電化學(xué)電池等領(lǐng)域。目前，納米二硫化鉬的制備方法有很多，但大多數(shù)制備方法只能局限于實(shí)驗(yàn)室，能達(dá)到工業(yè)級(jí)規(guī)模化生產(chǎn)的方法卻相對(duì)很少，大多采用化學(xué)合成法、熱分解法和氧化法等，熱分解法一般是通過(guò)熱解MoS3來(lái)得到目標(biāo)產(chǎn)品，該方法的制備過(guò)程、設(shè)備及操作簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)人員專(zhuān)業(yè)水平要求不高，適應(yīng)性較強(qiáng)，但是由于該方法在制備時(shí)溫度控制很重要，溫度低可能會(huì)得到非晶態(tài)MoS2,溫度較高晶體則容易生長(zhǎng)，同時(shí)產(chǎn)生的單質(zhì)硫?qū)υO(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，產(chǎn)率往往得不到保障;氧化法是利用M0CI3自身氧化反應(yīng)制備出M0S2，氧化法制得的納米M0S2純度很高，產(chǎn)物粒徑可達(dá)0.01-0.03μπι，但是由于制備過(guò)程中使用的羰基鉬毒性強(qiáng)，同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生⑶氣體，對(duì)環(huán)境和人的影響較大，因而制約了其發(fā)展;化學(xué)合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化學(xué)反應(yīng)先合成MoS3，最后將MoS3合成納米MoS2，反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，操作方便，產(chǎn)率高，成本低，是應(yīng)用最廣泛的方法。
[0003]在現(xiàn)有利用液相沉淀法生產(chǎn)納米MoS2中，廢氣和廢液產(chǎn)生量較大，原料和反應(yīng)物消耗嚴(yán)重，由于二硫化鉬價(jià)格市場(chǎng)的長(zhǎng)期持續(xù)低迷，在高消耗量的同時(shí)，由于投資成本問(wèn)題，企業(yè)往往將未達(dá)標(biāo)的廢氣和廢物直接對(duì)外排放，這些問(wèn)題都導(dǎo)致二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)屬于高污染企業(yè)。另外，現(xiàn)有的二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)率往往較低，產(chǎn)品里面往往還會(huì)含有有機(jī)溶劑(現(xiàn)有技術(shù)采用吡啶、肼等有機(jī)物作為溶劑)，生產(chǎn)規(guī)模較小，不能實(shí)現(xiàn)大批量連續(xù)生產(chǎn)，其在反應(yīng)沉淀工藝中，往往周期較長(zhǎng)，效率較低。特別是在制備中間產(chǎn)物MoS3時(shí)，生產(chǎn)效率處于較低水平。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對(duì)上述存在的問(wèn)題，提供一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，通過(guò)優(yōu)化MoS3生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)裝置，在快速制備MoS3的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化綠色生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。
[0006]進(jìn)一步，反應(yīng)池、上清液池和濃縮池通過(guò)隔離板相互隔離，反應(yīng)池的上部一側(cè)設(shè)有原料進(jìn)口，另一側(cè)設(shè)有清液出口A，漿料通道的下部設(shè)有漿料出口。
[0007]進(jìn)一步，濃縮池上部朝上清液池的一側(cè)設(shè)有清液出口 B，上清液池底部通過(guò)隔離板與漿料通道隔離，且在上清液池底部設(shè)有清液口。
[0008]進(jìn)一步，漿料通道內(nèi)設(shè)有活動(dòng)板，漿料通道通過(guò)活動(dòng)板控制漿料通道的開(kāi)閉。
[0009]進(jìn)一步，廢氣回收裝置包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池上部的密封法蘭，設(shè)于密封法蘭頂部的氣栗，設(shè)于氣栗輸出端的三級(jí)堿液吸收塔，密封法蘭上設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)口，三級(jí)堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與反應(yīng)料進(jìn)口連接。
[0010]作為一種替選方案，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池和濃縮池，反應(yīng)池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，濃縮池的底部設(shè)有漿料出口，反應(yīng)池和濃縮池通過(guò)隔離板隔離，隔離板底部設(shè)有活動(dòng)板，反應(yīng)池通過(guò)活動(dòng)板與濃縮池連通
進(jìn)一步，永磁感應(yīng)裝置包括機(jī)架及非磁殼體，殼體內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有主軸，主軸通過(guò)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，主軸上設(shè)有磁軛，磁軛上裝有間隔設(shè)置的永磁體，相鄰的兩永磁體極性相反設(shè)置。
[0011 ]進(jìn)一步，為了提高磁軛的導(dǎo)磁性、韌性和耐腐蝕性，使電磁攪拌效果達(dá)到最佳，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為:Fe7OAl3Ga2Y1.63 VmIn1Co1BsSi 3，其通過(guò)以下步驟制得:
步驟一、原料準(zhǔn)備，分別取純度為99.99%，粒度為40μπι的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μπι的Ga粉，純度為99%，粒度為75μπι的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μπι的V粉，純度為97.5%，粒度為120μπι的In粉，純度為98.5%，粒度為75μπι的Co粉，純度為
純度為99.9%，粒度為75μπι的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達(dá)到0.5Pa時(shí)，向球磨罐內(nèi)充入IMPa的氬氣，球磨時(shí)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時(shí)間為150h，得到鐵基非晶粉末；
步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進(jìn)行退火處理，退火溫度為550°C，升溫速率為20 0C /min，退火時(shí)間為Ih，得到退火后的鐵基非晶粉末；
步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導(dǎo)熱率大于30W/(m.K)的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時(shí)燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950°C，升溫速率為90°C/min，保溫8min，最后快速冷卻至室溫即得。
[0012]綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
1、反應(yīng)池用于原料的溶解和反應(yīng)，原料在永磁感應(yīng)裝置的攪動(dòng)下，反應(yīng)徹底并且副反應(yīng)少，生產(chǎn)的大量MoS3沉淀在反應(yīng)池沉降后，通過(guò)漿料通道涌入濃縮池內(nèi)，少部分的未沉降MoS3沉淀經(jīng)清液出口A流入上清液池內(nèi)，濃縮池則對(duì)高濃度的MoS3溶液儲(chǔ)集并沉降，濃縮池內(nèi)底部富集的MoS3沉淀含水量少，通過(guò)漿料出口流入過(guò)濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行粗過(guò)濾，以得到大量含水量極少地MoS3，少部分的未沉降MoS3沉淀經(jīng)清液出口B流入上清液池內(nèi)，上清液池內(nèi)的清液通過(guò)清液口流入過(guò)濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行精過(guò)濾，以盡可能多的獲得MoS3,相比于現(xiàn)有技術(shù)，反應(yīng)沉淀池的處理能力大，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)不間斷生產(chǎn)，MoS3的收率高，廢液內(nèi)的MoS3含量極少，原料浪費(fèi)少，MoS3的產(chǎn)量大，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)周期較短，投入成本并未得到明顯增加，收益比高；
2、通過(guò)設(shè)置永磁攪拌裝置，反應(yīng)池內(nèi)的溶液實(shí)現(xiàn)了勻速攪拌，原料的溶解和分散效果達(dá)到最佳，解決了現(xiàn)有人工攪拌或機(jī)械攪拌的不便和攪拌不均勻的問(wèn)題。
[0013]3、廢氣回收裝置的設(shè)置實(shí)現(xiàn)了廢氣再利用，將生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體回收生成Na2S原料，并將生成的Na2S原料重新加入到反應(yīng)池內(nèi)，一方面既解決了環(huán)境污染問(wèn)題，另一方面又實(shí)現(xiàn)S的循環(huán)使用，降低了原料的消耗，提高了收率和產(chǎn)率，整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)幾乎不對(duì)外排放有毒廢氣，實(shí)現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ螅?br> 4、磁軛采用Fe7QAl3Ga2Y1.63 VmIn1 Co1QB8Si3鐵基非晶合金材料，其導(dǎo)磁性和韌性不僅優(yōu)于現(xiàn)有普遍使用的硅鋼材料，相比于一般高強(qiáng)度的鋼鐵材料，除制造成本相對(duì)高一點(diǎn)夕卜，本發(fā)明的鐵基非晶合金復(fù)合材料的強(qiáng)度、耐腐蝕性能和耐磨性能強(qiáng)于一般高強(qiáng)度的鋼鐵材料2倍以上，其強(qiáng)度高達(dá)1.83GPa，即使磁軛長(zhǎng)期處于強(qiáng)腐蝕性的工作環(huán)境下(三硫化鉬生產(chǎn)環(huán)境中產(chǎn)含有一定量的H2S等強(qiáng)腐蝕氣體)，其優(yōu)異的耐腐蝕性能保證磁軛具有較長(zhǎng)的使用周期，減少了更換次數(shù)和更換成本，利于企業(yè)的長(zhǎng)期投入使用，投入效益較高。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是本發(fā)明的一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置用于納米級(jí)二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明的永磁感應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是本發(fā)明的反應(yīng)沉淀池結(jié)構(gòu)的另一種情況。
[0015]圖中標(biāo)記:I為反應(yīng)沉淀池，101為反應(yīng)池，1011為原料進(jìn)口，1012為清液出口 A，1013為內(nèi)凹部，1014為永磁感應(yīng)裝置，10141為機(jī)架，10142為殼體，10143為主軸，10144為磁軛，10145為永磁體，102為濃縮池，1021清液出口B，103為上清液池，1031為清液口，1032為漿料通道，1033為漿料出口，104為隔離板，1041為活動(dòng)板，2為清洗裝置，3為真空干燥機(jī)，4為破碎機(jī)，5為粉體破碎機(jī)，6為氣固反應(yīng)器，7為廢氣回收裝置，701為密封法蘭，7011為反應(yīng)料進(jìn)口，702為氣栗，703為三級(jí)堿液吸收塔，704為蒸發(fā)器，8為渣漿栗A，9為渣漿栗B，10為加壓過(guò)濾機(jī)，11為板框過(guò)濾機(jī)，12為膜分離裝置，13為計(jì)量器，14為收塵器，15為除塵器，16為收集裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。
[0017]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例一
如圖1至圖3所示，一種納米級(jí)二硫化鉬的生產(chǎn)系統(tǒng)，它包括三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置、清洗裝置2、真空干燥機(jī)3、破碎機(jī)4、粉體破碎機(jī)5和氣固反應(yīng)器6。
[0019]三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池I和廢氣回收裝置7，反應(yīng)沉淀池I，包括反應(yīng)池101，濃縮池102，設(shè)于反應(yīng)池1I和濃縮池102之間的上清液池103，廢氣回收裝置7設(shè)于反應(yīng)池1I上部的，反應(yīng)沉淀池I用于反應(yīng)和沉淀中間產(chǎn)物，如圖2所示，反應(yīng)池11、上清液池103和濃縮池102依次排布，它們之間通過(guò)隔離板104相互隔離，反應(yīng)池101的上部一側(cè)設(shè)有原料進(jìn)口 1011，用于原料的進(jìn)入反應(yīng)池101內(nèi)，另一側(cè)設(shè)有清液出口 A1012，清液出口A1012的位置可以根據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，清液出口 A1012用于排除反應(yīng)池101內(nèi)的清液，同時(shí)當(dāng)反應(yīng)池1I內(nèi)的溶液超過(guò)規(guī)定容量時(shí)，超出量可通過(guò)清液出口 Al 012溢流進(jìn)上清液池103內(nèi)，以消除反應(yīng)池101內(nèi)溶液超量的影響，保障安全生產(chǎn)。
[0020]如圖2所示，反應(yīng)池101的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部1013，內(nèi)凹部1013的截面呈弧形，內(nèi)凹部1013處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置1014，優(yōu)選內(nèi)凹部1013對(duì)稱(chēng)設(shè)置兩處，分別設(shè)置在反應(yīng)池101兩對(duì)角處，同時(shí)內(nèi)凹部1013處安裝永磁感應(yīng)裝置1014，通過(guò)兩端角的永磁感應(yīng)裝置1014的斜向驅(qū)動(dòng)，溶液在反應(yīng)池內(nèi)形成斜向?qū)α鳎M(jìn)而使攪拌效果更好，反應(yīng)池內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行得更徹底。
[0021]在圖3中，永磁感應(yīng)裝置1014包括機(jī)架10141及非磁殼體10142，殼體10142內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有主軸10143，主軸10143通過(guò)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，主軸10143上設(shè)有磁軛10144，磁軛10144上裝有間隔設(shè)置的永磁體10145，相鄰的兩永磁體10145極性相反設(shè)置，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)后，主軸10143旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)磁軛10144及永磁體10145轉(zhuǎn)動(dòng)，磁場(chǎng)在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中將會(huì)作用于反應(yīng)池101內(nèi)的溶液并產(chǎn)生連續(xù)不斷的感應(yīng)電勢(shì)和感應(yīng)電流，感應(yīng)電流和磁場(chǎng)作用產(chǎn)生電磁推力，由于永磁體10145做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，因而其電磁推力為切向推力使反應(yīng)池101底部的溶液傾斜上升并到達(dá)溶液頂部，進(jìn)而使溶液不斷翻動(dòng)，不斷翻動(dòng)的溶液使原料鉬酸銨、原料硫化鈉、分散劑和HCl溶液分散均勻，利于反應(yīng)的進(jìn)行，大幅降低了副反應(yīng)的產(chǎn)生。
[0022]上清液池103底部設(shè)有清液口 1031和漿料通道1032，濃縮池102上部朝上清液池103的一側(cè)設(shè)有清液出口 B1021，反應(yīng)池101通過(guò)漿料通道1032與濃縮池102連通，漿料通道1032的下部設(shè)有漿料出口 1033，漿料通道1032通過(guò)可滑動(dòng)的活動(dòng)板1041或者開(kāi)關(guān)閥來(lái)控制反應(yīng)池101內(nèi)的溶液進(jìn)入濃縮池102，可使反應(yīng)池101內(nèi)沉淀出的高濃度溶液轉(zhuǎn)移至濃縮池102內(nèi)繼續(xù)沉淀，這樣設(shè)置的目的在于，一是可以降低沉淀時(shí)間，減小溶劑的影響，縮短得到所需漿料的時(shí)間，二是可以繼續(xù)通過(guò)反應(yīng)池來(lái)生產(chǎn)更多的MoS3,即由于一次性反應(yīng)得到的M0S3沉淀較少，可通過(guò)轉(zhuǎn)移沉淀的方式使沉淀在繼續(xù)沉降的同時(shí)，反應(yīng)池101可繼續(xù)用來(lái)生產(chǎn)M0S3沉淀，減少溶劑等物料的添加量，提高反應(yīng)池101的處理能力，大幅縮短了反應(yīng)沉淀時(shí)間。當(dāng)需要對(duì)沉淀好的漿料進(jìn)行過(guò)濾時(shí)，只需關(guān)閉活動(dòng)板1041或者開(kāi)關(guān)閥，打開(kāi)漿料出口1033即可。在濃縮池102中，沉淀好的漿料通過(guò)漿料通道1032轉(zhuǎn)移出反應(yīng)沉淀池I，剩余清液則通過(guò)清液出口B1021流入上清液池中，同理，清液出口B1021的作用與清液出口A1012的作用一樣，都是用于排出清液和防止超容量。
[0023]廢氣回收裝置7，包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池I上部的密封法蘭701，密封法蘭701用于密封反應(yīng)沉淀池I，防止產(chǎn)生的H2S氣體對(duì)外排出，密封法蘭701的頂部設(shè)有氣栗702，氣栗702用于輸送反應(yīng)沉淀池I內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體，并將H2S氣體輸送至三級(jí)堿液吸收塔703，反應(yīng)池101的正上部的密封法蘭701上設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)口 7011，用于反應(yīng)料進(jìn)入反應(yīng)池101內(nèi)，三級(jí)堿液吸收塔703的吸收液輸出端與蒸發(fā)器704的輸入端連接，蒸發(fā)器704的物料輸出端與設(shè)于密封法蘭701上的反應(yīng)料進(jìn)口 7011連接，三級(jí)堿液吸收塔703對(duì)廢氣進(jìn)行回收處理后，剩余氣體經(jīng)檢測(cè)合格后方可對(duì)外直接排放，即達(dá)到國(guó)家規(guī)定H2S氣體最高濃度低于150mg/m3時(shí)，方可對(duì)外直接排放，否則還需要繼續(xù)循環(huán)處理；蒸發(fā)器704用于濃縮生成的Na2S溶液，濃縮后的Na2S溶液可直接用于制備MoS3,實(shí)現(xiàn)了廢液回收利用循環(huán)，進(jìn)而降低了消耗成本。
[0024]渣漿栗A8的輸入端連接漿料出口1033，用于將漿料輸送至加壓過(guò)濾機(jī)10內(nèi)，渣漿栗B9的輸入端連接清液口 1031，用于將清液輸送至板框過(guò)濾機(jī)11內(nèi)。通過(guò)加壓過(guò)濾機(jī)10與板框過(guò)濾機(jī)11共同過(guò)濾作用，MoS3沉淀的收率達(dá)到最高，減少了MoS3沉淀的流失。
[0025]加壓過(guò)濾機(jī)10，加壓過(guò)濾機(jī)10的入料口與渣漿栗AS連接，加壓過(guò)濾機(jī)10的濾渣口與清洗裝置2連接，加壓過(guò)濾機(jī)10的濾液出口與板框過(guò)濾機(jī)11連接；
板框過(guò)濾機(jī)11，板框過(guò)濾機(jī)11的入料口與渣漿栗B9連接，板框過(guò)濾機(jī)11的濾渣口與清洗裝置2連接，板框過(guò)濾機(jī)11的濾液出口與膜分離裝置12連接，膜分離裝置12的濾液出口與反應(yīng)料進(jìn)口 7011連接。
[0026]膜分離裝置12用于分離氯化銨，使濾液中的氯化銨含量減少，以淡化濾液，使濾液可以作為回收溶劑繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)池中使用，以實(shí)現(xiàn)溶劑循環(huán)使用，而現(xiàn)有生產(chǎn)工藝是直接將溶劑對(duì)外排放，高濃度氯化銨的溶劑還會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此，溶劑的回收不僅節(jié)省了成本，還減少了對(duì)環(huán)境的污染，膜分離裝置12可以為膜分離淡化器。
[0027]清洗裝置2用于對(duì)過(guò)濾后的MoS3沉淀進(jìn)行清洗，優(yōu)選采用超聲波清洗設(shè)備。清洗裝置2的物料出口與真空干燥機(jī)3連接，真空干燥機(jī)3的物料出口與計(jì)量器連接，真空干燥機(jī)3將MoS3沉淀真空干燥后，通過(guò)計(jì)量器13計(jì)算MoS3的收率，通過(guò)得到的收率數(shù)據(jù)分析原料反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若收率較低，則調(diào)整S:Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或大于理論收率為止。
[0028]計(jì)量器13內(nèi)的物料通過(guò)輸送裝置輸送至破碎機(jī)4內(nèi)，破碎機(jī)4的出口與粉體破碎機(jī)5連接，粉體破碎機(jī)5的出口與收塵器14連接，收塵器14的粉末出口與氣固反應(yīng)器6連接，氣固反應(yīng)器6的廢氣出口與除塵器15連接，氣固反應(yīng)器6的粉體出口與收集裝置16連接，除塵器15的粉末出口與收集裝置16連接，除塵器15的廢氣排出口與廢氣回收裝置7連接。
[0029]破碎機(jī)4對(duì)塊狀MoS3進(jìn)行顆?；詫?duì)塊狀MoS3進(jìn)行預(yù)處理，然后將顆?；蟮腗oS3放入粉體破碎機(jī)5中制成粉末，粉末狀MoS3被均勻地鋪在氣固反應(yīng)器6內(nèi)，更具體地，氣固反應(yīng)器6為固定床氣固反應(yīng)器，粉末狀后的MoS3有利于與出發(fā)生充分接觸和反應(yīng)，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了能耗。收塵器14用于收集粉末MoS3,除塵器15用于回收被氣體帶走的部分粉末MoS2,更進(jìn)一步說(shuō)，除塵器15的廢氣排出口與廢氣回收裝置7的三級(jí)堿液吸收塔703連接，以回收氣體中產(chǎn)生的H2S氣體，此時(shí)，三級(jí)堿液吸收塔703對(duì)外排放的氣體中，其組成是犯和出，還有少量的未被吸收的H2S氣體和少量空氣，為使廢氣排放達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定三級(jí)堿液吸收塔703排放的廢氣中H2S氣體含量必須低于150mg/m3。
[0030]上述實(shí)施例中，納米級(jí)二硫化鉬的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
步驟1、清洗反應(yīng)沉淀池I，將設(shè)計(jì)量的去離子水通過(guò)反應(yīng)沉淀池I的原料進(jìn)口 1011加入反應(yīng)池101中，然后將固體原料鉬酸銨和原料硫化鈉按S:Mo摩爾比為4-5:1通過(guò)原料進(jìn)口1011加入反應(yīng)池101中，啟動(dòng)永磁感應(yīng)裝置1014，待固體完全混合溶解后，加入配比量的分散劑進(jìn)行分散，然后啟動(dòng)氣栗702，其中，分散劑可以是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%的聚二乙醇水溶液，加入量為固體原料鉬酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的6-7%，反應(yīng)池內(nèi)的溫度控制在30-35°C ；
步驟2、步驟I完成后，等待反應(yīng)池充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，然后向反應(yīng)池101內(nèi)添加配比量的HCl溶液進(jìn)行中和反應(yīng)，其中，HCl溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-40%，等待反應(yīng)池101充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)，得到渾濁液，待溶液的渾濁度不再發(fā)生明顯變化時(shí)，關(guān)閉永磁感應(yīng)裝置1014，使反應(yīng)池101內(nèi)的渾濁液靜置沉淀分層；
步驟3、待步驟2中的渾濁液出現(xiàn)明顯分層時(shí)，打開(kāi)漿料通道1032，渾濁液下部高濃度溶液涌入濃縮池102內(nèi)，待高濃度溶液全部融入濃縮池102后，關(guān)閉漿料通道1032，高濃度溶液在濃縮池102內(nèi)繼續(xù)靜置沉淀分層，此時(shí)，若反應(yīng)池101內(nèi)需要繼續(xù)用于原料混合反應(yīng)時(shí)，則繼續(xù)向反應(yīng)池101添加反應(yīng)原料并再次啟動(dòng)永磁感應(yīng)裝置1014，若不需要繼續(xù)反應(yīng)，則開(kāi)啟清液出口 Al 012，反應(yīng)池1I內(nèi)的溶液流入上清液池103內(nèi)；
步驟4、待步驟3的濃縮池102內(nèi)的高濃度溶液出現(xiàn)明顯分層時(shí)，開(kāi)啟漿料出口 1033，使?jié)饪s池102內(nèi)底部形成的漿料通過(guò)渣漿栗AS栗入加壓過(guò)濾機(jī)10內(nèi)進(jìn)行過(guò)濾，待濃縮池102內(nèi)底部的漿料全部流出后，開(kāi)啟清液出口 B9，濃縮池102內(nèi)剩余溶液流入上清液池103內(nèi)；
步驟5、開(kāi)啟上清液池103底部的清液口 1031，上清液池103內(nèi)的溶液通過(guò)渣漿栗B9栗入板框過(guò)濾機(jī)11中進(jìn)行過(guò)濾；
步驟6、加壓過(guò)濾機(jī)10接收來(lái)料后對(duì)來(lái)料進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)加入去離子水進(jìn)行淡化過(guò)濾，得到的濾渣通過(guò)濾渣口排入清洗裝置2中進(jìn)行清洗，濾液則通過(guò)濾液出口排入板框過(guò)濾機(jī)11中進(jìn)行再次過(guò)濾；
步驟7、板框過(guò)濾機(jī)11接收來(lái)料后對(duì)來(lái)料進(jìn)行過(guò)濾，得到的濾渣通過(guò)濾渣口排入清洗裝置2中進(jìn)行清洗，濾液則通過(guò)濾液出口排入膜分離裝置12中進(jìn)行膜分離淡化處理，膜分離裝置12將來(lái)料淡化處理后，通過(guò)反應(yīng)料進(jìn)口排入反應(yīng)池101內(nèi)實(shí)現(xiàn)廢水循環(huán)利用；
步驟8、清洗裝置2接收來(lái)料后對(duì)來(lái)料進(jìn)行清洗處理，然后將清洗后的來(lái)料排入真空干燥機(jī)3內(nèi)，真空干燥機(jī)3對(duì)來(lái)料進(jìn)行真空干燥處理，干燥溫度為80-90°C，干燥完成后，得到塊狀物料，將塊狀物料送至計(jì)量器進(jìn)行稱(chēng)重，計(jì)算收率，檢驗(yàn)原料反應(yīng)是否進(jìn)行徹底，若收率低于90%，則調(diào)整S:Mo的摩爾比和HCl溶液的配比量，直至收率接近或超過(guò)理論收率為止；步驟9、步驟8完成后，將干燥后的物料送至破碎機(jī)4中進(jìn)行細(xì)碎，使塊狀物料破碎為顆粒狀物料，然后將得到的顆粒狀物料輸送至粉體破碎機(jī)5中進(jìn)行粉碎，粉體破碎機(jī)5將物料粉碎為平均粒徑為0.6-0.8μπι的粉末，然后通過(guò)收塵器14收集；
步驟10、收塵器14將收集的粉末排入氣固反應(yīng)器6中，排空氣固反應(yīng)器6內(nèi)的空氣，在真空環(huán)境下，于500-9000C通入氮?dú)夂蜌錃怏w積比為4: 3的混合氣體進(jìn)行氣固反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)嚴(yán)格控制氣體中的氧含量低于0.0OlmL/m3，待完全反應(yīng)后，除塵器15將收集的粉末和氣固反應(yīng)器6內(nèi)的粉末排入收集裝置16內(nèi)，即得到納米二硫化鉬產(chǎn)品，廢氣則通過(guò)除塵器15的廢氣排出口排入廢氣回收裝置7內(nèi)；
步驟11、廢氣回收裝置7接收來(lái)自除塵器15和氣栗702的廢氣，并將廢氣送入三級(jí)堿液吸收塔703內(nèi)進(jìn)行堿液吸收，待吸收完全后，堿液通過(guò)吸收液輸出端排入蒸發(fā)器704內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，剩余氣體經(jīng)檢測(cè)合格后直接對(duì)外排放；
步驟12、蒸發(fā)器704接收堿液并進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，待濃縮的堿液濃度合格后，堿液通過(guò)反應(yīng)料進(jìn)口 7011進(jìn)入反應(yīng)池101內(nèi)，實(shí)現(xiàn)廢物循環(huán)利用。
[0031]在步驟10中，升溫順序?yàn)?，先升溫氣固反?yīng)器6至500_550°C，然后通入混合氣體，檢測(cè)氣固反應(yīng)器6內(nèi)的氣壓，待氣固反應(yīng)器6內(nèi)氣壓發(fā)生明顯變化時(shí)，升溫氣固反應(yīng)器6至800°C，繼續(xù)觀察氣壓變化，待氣壓出現(xiàn)明顯下降時(shí)，升溫氣固反應(yīng)器6至900°C，待氣壓穩(wěn)定后，降低氣固反應(yīng)器6溫度至800 °C保溫，然后緩冷至室溫，其中，在通入混合氣體時(shí)，混合氣體的進(jìn)氣量保持70-90ml/min。
[0032]上述實(shí)施例中，為了提高磁軛的導(dǎo)磁性、韌性和耐腐蝕性，使電磁攪拌效果達(dá)到最佳，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為:Fe7OAl3Ga2Y1.63 V1.sylmCo1BsSi 3，其通過(guò)以下步驟制得:
步驟一、原料準(zhǔn)備，分別取純度為99.99%，粒度為40μπι的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μπι的Ga粉，純度為99%，粒度為75μπι的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μπι的V粉，純度為97.5%，粒度為120μπι的In粉，純度為98.5%，粒度為75μπι的Co粉，純度為
純度為99.9%，粒度為75μπι的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達(dá)到0.5Pa時(shí)，向球磨罐內(nèi)充入IMPa的氬氣，球磨時(shí)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時(shí)間為150h，得到鐵基非晶粉末；
步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進(jìn)行退火處理，退火溫度為550°C，升溫速率為20 0C /min，退火時(shí)間為Ih，得到退火后的鐵基非晶粉末；
步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導(dǎo)熱率大于30W/(m.K)的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時(shí)燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950°C，升溫速率為90°C/min，保溫8min，最后快速冷卻至室溫即得。
[0033]經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)得，F(xiàn)e7QAl3Ga2Y1.63 VuIn1 Co1QB8Si3鐵基非晶合金材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.85T，矯頑力為6.841A/m，強(qiáng)度達(dá)到I.83GPa，致密度達(dá)到97.9%。
[0034]實(shí)施例二
實(shí)施例二與實(shí)施例一相同，其不同之處在于，反應(yīng)沉淀池I的結(jié)構(gòu)不同，如圖4所示，反應(yīng)沉淀池I包括反應(yīng)池101和濃縮池102，反應(yīng)池101下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部1013，內(nèi)凹部1013處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置1014，濃縮池102的底部設(shè)有漿料出口 1033，反應(yīng)池101和濃縮池102通過(guò)隔離板104隔離，隔離板104底部設(shè)有可滑動(dòng)的活動(dòng)板1041或者開(kāi)關(guān)閥，反應(yīng)池101通過(guò)活動(dòng)板1041或者開(kāi)關(guān)閥與濃縮池102連通，漿料出1033 口與渣漿栗B9連接，渣漿栗B9的輸出口與板框過(guò)濾機(jī)11連接，即省去了加壓過(guò)濾機(jī)10和渣漿栗A8，其過(guò)濾效果也能與實(shí)施例一相同，但比較耗時(shí)，板框過(guò)濾機(jī)11的使用壽命較實(shí)施例一中的板框過(guò)濾機(jī)11短。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，其特征在于，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。2.如權(quán)利要求1所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)池、上清液池和濃縮池通過(guò)隔離板相互隔離，反應(yīng)池的上部一側(cè)設(shè)有原料進(jìn)口，另一側(cè)設(shè)有清液出口A，漿料通道的下部設(shè)有漿料出口。3.如權(quán)利要求2所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，濃縮池上部朝上清液池的一側(cè)設(shè)有清液出口 B，上清液池底部通過(guò)隔離板與漿料通道隔離，且在上清液池底部設(shè)有清液口。4.如權(quán)利要求3所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，漿料通道內(nèi)設(shè)有活動(dòng)板，漿料通道通過(guò)活動(dòng)板控制漿料通道的開(kāi)閉。5.如權(quán)利要求4所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，廢氣回收裝置包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池上部的密封法蘭，設(shè)于密封法蘭頂部的氣栗，設(shè)于氣栗輸出端的三級(jí)堿液吸收塔，密封法蘭上設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)口，三級(jí)堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與反應(yīng)料進(jìn)口連接。6.如權(quán)利要求1-5之一所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池和濃縮池，反應(yīng)池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，濃縮池的底部設(shè)有漿料出口，反應(yīng)池和濃縮池通過(guò)隔離板隔離，隔離板底部設(shè)有活動(dòng)板，反應(yīng)池通過(guò)活動(dòng)板與濃縮池連通。7.如權(quán)利要求6所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，永磁感應(yīng)裝置包括機(jī)架及非磁殼體，殼體內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有主軸，主軸通過(guò)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，主軸上設(shè)有磁軛，磁軛上裝有間隔設(shè)置的永磁體，相鄰的兩永磁體極性相反設(shè)置。8.如權(quán)利要求7所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為:Fe7QAl3Ga2Y1.63 VuIn1 Co1QB8Si3，其通過(guò)以下步驟制得: 步驟一、原料準(zhǔn)備，分別取純度為99.99%，粒度為40μπι的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μπι的Ga粉，純度為99%，粒度為75μπι的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μπι的V粉，純度為97.5%，粒度為120μπι的In粉，純度為98.5%，粒度為75μπι的Co粉，純度為 純度為99.9%，粒度為75μπι的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達(dá)到0.5Pa時(shí)，向球磨罐內(nèi)充入IMPa的氬氣，球磨時(shí)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時(shí)間為150h，得到鐵基非晶粉末； 步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進(jìn)行退火處理，退火溫度為550°C，升溫速率為20 0C /min，退火時(shí)間為Ih，得到退火后的鐵基非晶粉末； 步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導(dǎo)熱率大于30W/(m.K)的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時(shí)燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950°C，升溫速率為90°C/min，保 溫8min，最后快速冷卻至室溫即得D
【文檔編號(hào)】B01J19/00GK106082342SQ201610672589
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月16日 公開(kāi)號(hào)201610672589.9, CN 106082342 A, CN 106082342A, CN 201610672589, CN-A-106082342, CN106082342 A, CN106082342A, CN201610672589, CN201610672589.9
【發(fā)明人】許霞
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