沸石酸處理的工藝，即將僅具有微孔結(jié)構(gòu)不具有介孔結(jié)構(gòu)的硅鋁沸石進(jìn)行酸處理。本申請對于硅鋁沸石的品味并沒有十分苛刻的要求，因此可以采用現(xiàn)有的任意硅鋁沸石。酸處理工藝的主要目的是徹底破壞沸石的晶體結(jié)構(gòu)，浸出其成分中的金屬元素，得到介孔材料。其采用的酸溶液應(yīng)能夠用來破壞沸石的晶體結(jié)構(gòu)，可為強酸溶液中的一種或二種以上按任意配比的混合物，或者強酸溶液與其他弱酸按適宜配比的混合物。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0015]1、以硅鋁沸石為原料制備非晶質(zhì)的介孔氧化硅，制備工藝中不使用昂貴的模板劑或模板材料(如:己二胺、十六烷基三甲基溴化銨等)，也無需引入任何有毒有害的有機溶劑(如:苯、甲醇、乙醚等)，生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0016]2、本工藝中介孔氧化硅的制備與鋁的提取依賴于硅鋁沸石的酸處理。硅鋁沸石經(jīng)酸處理后，其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)被徹底破壞，大量的鋁元素被刻蝕，得到介孔硅氧化硅和含鋁的酸性浸出液。含鋁的酸性浸出液可用來提鋁，制備金屬鋁材或介孔氧化鋁。
[0017]3、本工藝的實用性很強，這主要基于以下幾點:a、硅鋁沸石，尤其是含鈉、鈣的硅鋁沸石，在自然界中含量較多，且較易通過人工合成方法制備;b、硅鋁沸石經(jīng)酸處理后，其晶體結(jié)構(gòu)被徹底破壞，其成分中鋁被刻蝕進(jìn)入酸溶液，而不溶于酸溶液的氧化硅成分則會形成高比表面積的非晶質(zhì)介孔氧化硅一一這是一種制備高比表面積介孔氧化硅的新技術(shù)；
C、硅鋁沸石經(jīng)酸處理后，其成分中鋁被刻蝕進(jìn)入酸溶液，可以與不溶于酸的氧化硅成分分離，從而可用于提鋁;d、本工藝依托于強酸溶液與硅鋁沸石的共同作用，硅鋁沸石中的金屬離子(如:Na、K、Ca、Ba、Sr、Mg)將隨著硅鋁沸石晶體結(jié)構(gòu)的徹底破壞而溶于強酸溶液中，可以與不溶于酸的氧化硅成分分離，可通過適當(dāng)工藝提取這些金屬元素。
[0018]4、本工藝制備的介孔氧化硅具有580?SOOmVg的較高比表面積，其最可幾孔徑為3.5?4.5nm，遠(yuǎn)大于硅鋁沸石原本的微孔孔道的孔徑(<2nm)。該介孔氧化硅對于亞甲基藍(lán)具有很好的吸附作用，可作為優(yōu)良的吸附材料，具有較為廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1中介孔氧化硅的氮氣吸附-脫附等溫線圖；
[0020]圖2為實施例1中介孔氧化硅運用BJH模型分析的孔徑分布圖。
【具體實施方式】
[0021]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0022]實施例1
[0023]—種硅鋁沸石資源化綜合利用和介孔氧化硅制備新技術(shù)，它包括如下步驟:
[0024]將13X硅鋁沸石分子篩與5mol/L的HCl溶液以lkg:20L的比例混合，在80°C的條件下攪拌并反應(yīng)6h，然后過濾并用去離子水洗滌得到的固體產(chǎn)物至中性，再經(jīng)IlOtC干燥去除水分，得到無模板法制備的介孔氧化硅材料。過濾后得到的含鋁的酸性浸出液可用于提鋁，制備金屬鋁材或介孔氧化鋁。
[0025]本實施例中得到的介孔氧化硅材料的比表面積為790m2/g，其最可幾孔徑為3.8nm。其氮氣吸附-脫附等溫線以及根據(jù)BJH模型得到的孔徑分布如圖1和圖2所示。
[0026]實施例2
[0027]—種硅鋁沸石資源化綜合利用新技術(shù)，它包括如下步驟:
[0028]將4A硅鋁沸石分子篩與5mol/L的HCl溶液以Ikg: 20L的比例混合，在80°C的條件下攪拌并反應(yīng)6h，然后過濾并用去離子水洗滌得到的固體產(chǎn)物至中性，再經(jīng)110°C干燥去除水分，得到無模板法制備的介孔氧化硅材料。過濾后得到的含鋁的酸性浸出液可用于提鋁。
[0029]本實施例中得到的介孔氧化硅材料的比表面積為751m2/g，其最可幾孔徑為3.9nm0
【主權(quán)項】
1.一種利用硅鋁沸石制備介孔氧化硅并回收鋁的工藝，其特征在于包括以下步驟: 將硅鋁沸石與酸溶液反應(yīng)，通過酸處理徹底破壞沸石的晶體結(jié)構(gòu)，浸出其成分中的金屬元素，然后固液分離，得到固體相和含鋁的酸溶液;將固體相洗滌并干燥，即得到介孔氧化硅材料，其比表面積為580?800m2/g，最可幾孔徑為3.5?4.5nm;過濾后得到的含鋁的酸溶液用于提鋁。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硅鋁沸石制備介孔氧化硅并回收鋁的工藝，其特征在于:所述酸溶液為能夠用來溶出硅鋁沸石中的鋁元素并破壞沸石的晶體結(jié)構(gòu)的酸溶液，具體為強酸溶液中的一種或二種以上按任意配比的混合物，或者為強酸溶液與弱酸溶液配成的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用硅鋁沸石制備介孔氧化硅并回收鋁的工藝，其特征在于:所述酸溶液為I?lOmol/L的HCl溶液，沸石與HCl溶液在40?100°C的條件下反應(yīng)2?12h，固液比為lkg:4?50L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及硅鋁沸石資源化以及介孔氧化硅材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種利用硅鋁制備介孔氧化硅材料并提取硅鋁沸石中鋁元素的資源化綜合利用新技術(shù)，包括以下步驟：將硅鋁沸石與酸溶液反應(yīng)，通過酸處理徹底破壞沸石的晶體結(jié)構(gòu)，浸出其成分中的金屬元素，然后固液分離，得到固體相和含鋁的酸溶液；將固體相洗滌并干燥，即得到介孔氧化硅材料，其比表面積為580～800m2/g，最可幾孔徑為3.5～4.5nm，過濾后得到的含鋁的酸溶液進(jìn)行提鋁。
【IPC分類】C22B3/06, C22B21/00, C01B33/12
【公開號】CN105668575
【申請?zhí)枴緾N201610033505
【發(fā)明人】李天天, 舒杼, 周俊
【申請人】中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月18日