一種溶劑萃取稀氟硅酸制備氟化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種溶劑萃取稀氣娃酸制備氣化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭 黑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 憐肥企業(yè)的濕法憐酸生產(chǎn)中會(huì)副產(chǎn)大量的含氣廢棄物，運(yùn)些含氣廢棄物直接排放 到環(huán)境中會(huì)給水體、空氣和±壤等造成嚴(yán)重的污染。我國憐肥產(chǎn)品W憐酸錠和過憐酸巧為 主，在其生產(chǎn)過程中，主要副產(chǎn)品為氣娃酸，濕法憐酸副產(chǎn)的氣娃酸濃度多為16% -18%， 過憐酸巧副產(chǎn)的氣娃酸濃度為8 % -12 %，個(gè)別廠達(dá)25 % -28 %。若稀氣娃酸能得到有效利 用，將其中所含氣、娃元素轉(zhuǎn)化為高附加值的氣、娃產(chǎn)品，運(yùn)樣既解決了環(huán)境問題，又可W作 為氣源的替代品，對于保護(hù)有限的蛋石資源、促進(jìn)我國憐肥工業(yè)協(xié)調(diào)發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步有著 重大的戰(zhàn)略意義。高附加值的氣娃產(chǎn)品很多，其中，氣化鹽（M巧和白炭黑是用途非常廣泛 的氣、娃廣品。
[0003] 氣化鹽主要用于助烙劑，光學(xué)玻璃工業(yè)，陶瓷工業(yè)，雕刻等。有些氣化鹽還可W作 為堿和氣化試劑應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)中，例如氣化鐘、氣化飽。氣化飽還可用于紅外光譜學(xué)。氣 化鋼可用于光電比色法測定憐，滴定分析測定筑，涂裝工業(yè)中用作憐促進(jìn)劑，血液檢驗(yàn)，木 材防腐劑、農(nóng)業(yè)殺蟲劑、釀造業(yè)殺菌劑、醫(yī)藥防腐劑等。氣化領(lǐng)是一種優(yōu)良的高密度光學(xué)材 料，具有優(yōu)異的閃爍功能，也是良好的緩沖層，可W連接晶格常熟不同的半導(dǎo)體，也可W作 為高爐儘鐵脫娃的溶劑，在開發(fā)超導(dǎo)器件方面也有重大作用。氣化侶在酒精生產(chǎn)中還可W 用做起副發(fā)酵作用的抑制劑。
[0004] 白炭黑是一種優(yōu)良的補(bǔ)強(qiáng)填料，廣泛應(yīng)用于橡膠制品、農(nóng)業(yè)化學(xué)制品、日用化工制 品、膠結(jié)劑、抗結(jié)塊劑、造紙?zhí)盍系刃袠I(yè)。 陽〇化]W氣娃酸為原料生產(chǎn)氣化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭黑的報(bào)道較多。劉曉紅報(bào)道了 "憐肥廠副產(chǎn) 氣娃酸利用的新方法"（無機(jī)鹽工業(yè)，2001，19巧），37-39)，該方法W氣娃酸和純堿為原料制 取氣化鋼聯(lián)產(chǎn)白炭黑，該法的缺點(diǎn)為：（1)由于NaF和Si〇2均為固體沉淀析出，存在著產(chǎn)品 的分離，分離不好就容易引起NaF和Si〇2相互夾帶。（2)進(jìn)入系統(tǒng)的工藝水始終多于排出 系統(tǒng)的工藝水，體系難做到水平衡。何菲等報(bào)道了 "一種由氣娃酸或氣娃酸鹽生產(chǎn)氣化物聯(lián) 產(chǎn)白炭黑的新方法"（中國專利CN201410237428)。該法利用氣娃酸與氣娃酸鹽溶液在堿性 水解條件下制備氣化物。該法的缺點(diǎn)為：（1)得到的氣化物不是固體，而是水溶液，需要濃 縮后才能得到氣化物固體；（2)濃縮過程中需要將大量的含氣廢水蒸發(fā)，能耗高；（3)濃縮 過程會(huì)造成設(shè)備的嚴(yán)重腐蝕；(4)蒸發(fā)出的廢水含氣，直接排放會(huì)造成環(huán)境負(fù)擔(dān)；（5)排放 出的含氣廢水不能循環(huán)使用，使整個(gè)體系的水不能平衡；(6)為了保證水解效率，需要加入 外源Si化晶種。
[0006] 針對W上工藝的技術(shù)難點(diǎn)和缺點(diǎn)，十分有必要研究一種利用稀氣娃酸制備氣化鹽 和白炭黑的新工藝，W便在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種溶劑萃取稀氣娃酸制備氣化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法。其 特點(diǎn)是：
[0008] 與其他工藝技術(shù)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0009] (1)所述的產(chǎn)品Si〇2和MF分別在兩個(gè)步驟中獲得，而且每一步只有一種固體生 成，不存在固體互相夾帶導(dǎo)致難分離的問題。
[0010] (2)所述的氣化鹽MF是沉淀，過濾分離后可W直接得到MF固體，不存在濃縮過程， 能耗小，對設(shè)備腐蝕小。
[0011] (3)所述的稀氣娃酸萃取后的水相返回憐肥生產(chǎn)系統(tǒng)繼續(xù)用于尾氣吸收，稀氣娃 酸帶入體系的水可W實(shí)現(xiàn)平衡。
[0012] (4)所述的氣化錠與金屬氨氧化物反應(yīng)后產(chǎn)生的氨水可W返回系統(tǒng)循環(huán)使用，氨 水帶入體系的水可W實(shí)現(xiàn)平衡。
[0013] (5)所述的步驟b中，不需要引入外源的Si化做晶種，反應(yīng)效率高，反應(yīng)徹底，所得 白炭黑的純度高，性能好。
[0014] (6)所述的萃取劑可W循環(huán)使用。
[0015] (7)所述的氨水既是反應(yīng)試劑，同時(shí)也是萃取劑的再生試劑。
[0016] (8)所述的氣化鹽產(chǎn)品沒有伴生副產(chǎn)物生成，得到氣化鹽的純度高。
[0017] 因此，本發(fā)明所述的溶劑萃取稀氣娃酸制備氣化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法具有條件溫 和、反應(yīng)簡單、操作易行、無污染環(huán)境的副產(chǎn)物、能耗低、設(shè)備腐蝕小等優(yōu)點(diǎn)，是一種憐肥副 產(chǎn)氣娃資源高效利用生產(chǎn)氣化鹽的新方法。
【附圖說明】
[0018] 圖1為溶劑萃取稀氣娃酸制備氣化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭黑的流程框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 本發(fā)明所述的氣化鹽的制備方法。步驟包括：a.用有機(jī)溶劑萃取稀氣娃酸，分相， 氣娃酸進(jìn)入油相，水相返回憐肥生產(chǎn)尾氣吸收系統(tǒng)循環(huán)使用；b.油相中加入氨水，氨水與 油相中的氣娃酸反應(yīng)生成氣化錠和二氧化娃；C.過濾，濾餅干燥后得到白炭黑，濾液分相， 水相為氣化錠水溶液，油相為萃取劑，萃取劑回到步驟a循環(huán)使用；d.氣化錠水溶液中加入 金屬氨氧化物M0H，反應(yīng)得到氨水和MF，氨水回到步驟b循環(huán)使用。
[0020] 所述的步驟a中，有機(jī)溶劑為叔胺（細(xì)3(；&。) 3N，其中η= 6-11。
[0021] 所述的步驟a中，萃取劑與稀氣娃酸的體積相比為3:1-0. 8:1，稀氣娃酸的質(zhì)量分 數(shù)為5% -18%。萃取溫度為60-90°C，萃取時(shí)間為10-90min。
[0022] 所述的步驟b中，氨水的濃度為15-32%，氨水與油相中氣娃酸的反應(yīng)溫度為 20-70°C，反應(yīng)時(shí)間為0. 5-化，氨水與氣娃酸的摩爾比為1:1-1. 5:1。
[0023] 所述的步驟d中，Μ為堿金屬元素、堿±金屬元素W及A1，其中，堿金屬元素包括 Li、化、Κ、化、Cs，堿±金屬元素包括Mg、Ga、Ba。
[0024] 本發(fā)明的原理，根據(jù)W下方程式進(jìn)行描述和說明： 陽0巧]
[0027] 本發(fā)明所述溶劑萃取稀氣娃酸制備氣化鹽聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法將在下述的實(shí)施例 中加W詳細(xì)說明，但不限于實(shí)施例。 陽0測實(shí)施例1
[0029]將Ξ正庚胺90g加熱至60°C，攬拌條件下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氣娃酸144g，繼續(xù) 攬拌lOmin后，分液除去水相。在20°C下，向油相中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的氨水26g，反應(yīng) 〇.5h。過濾，濾餅干燥后得到白炭黑，濾液分相，油相為Ξ庚胺，水相為氣化錠的水溶液。向 氣化錠水溶液中加入7. 2gL