光纖的處理方法以及光纖處理中的估計方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于在石英光纖的拉絲后，使因光纖內(nèi)的非交聯(lián)氧缺陷（NB0HC)造成 的長期的傳輸損耗特性（氫特性）提高的處理方法，特別是涉及用于決定該處理中的大氣 中放置的溫度的方法、以及估計在該處理中為了處理NB0HC所需要的氧交聯(lián)性元素（氘或 氫）的量的最佳的估計方法。
【背景技術】
[0002] -般來說在使用了石英玻璃的光纖的拉絲工序中，玻璃母材暴露在高溫中，并且 以較大的張力延伸，進而被迅速地冷卻。在該過程中，已知若在玻璃結構斷裂的狀態(tài)下被 迅速冷卻，則有時二氧化硅結合（Si- 0-Si)在該位置斷裂的非交聯(lián)的氧所存在的位置 (Si- 0 ·)作為缺陷產(chǎn)生。一般將其稱為非交聯(lián)氧缺陷，或者非交聯(lián)氧空穴（NBOHC;Non BridgingOxygenHoleCenter)。在這樣的NB0HC大量存在的光纖中，在包含氫的氣氛下 長期使用的情況下，從氣氛中侵入的氫⑶與NB0HC結合，生成一0H基，而在波長1380nm 附近的傳輸損耗逐漸增大。即，在含氫氣氛下的長期的損耗特性（氫特性）惡化。
[0003] 因此，以往，已知在石英光纖的拉絲后，在產(chǎn)生氫所帶來的傳輸損耗的惡化以前的 階段，通過對光纖進行氘處理，能夠防止在波長1380nm附近的傳輸損耗增大。
[0004] 氘處理是將拉絲后的光纖暴露在包含作為氫的同位素的氘（D)的氣氛中，使氘侵 入光纖的內(nèi)部，使氘與NB0HC的非交聯(lián)氧（0 ·)結合（即，使非交聯(lián)的氧通過氘而進行交 聯(lián)，成為0D基），從而使NB0HC消除的處理。這樣通過在將光纖作為產(chǎn)品使用以前的階段， 預先消除NB0HC，即使在其后的光纖產(chǎn)品使用時，有來自含氫氣氛的氫的侵入，也能夠防止 氫所帶來的傳輸損耗特性的惡化（使氫特性提高）。
[0005] 這樣的氘處理的具體方法例如，如專利文獻1、專利文獻2所示。
[0006] 專利文獻1是與氘處理有關的基礎的專利，在該專利文獻1示出了具有使光纖與 包含氘的混合氣體接觸的步驟、和其后使該氣體于空氣或者氮氣中而除掉上述混合氣體的 步驟，且在20~40°C的范圍內(nèi)的溫度下進行使光纖與包含氘的混合氣體接觸的步驟的方 法。
[0007] 然而在專利文獻1中，關于將光纖暴露在包含氘的混合氣體的溫度以20~40°C的 范圍內(nèi)的溫度進行的理由完全未記載。因此，該20~40°C這樣的溫度范圍是否對為了使氘 處理的時間為最佳的時間、特別是為需要并且充足的最短的時間有效并不明確。
[0008] 另外在專利文獻1中，在將光纖暴露在包含氘的混合氣體的步驟后，實施在空氣 或者氮氣中除掉混合氣體的步驟。而且在專利文獻1的段落〔0036〕記載了"在存在于混合 氣體中的氘滲入光纖，并在進行反應所充分的恒定期間的期間，光纖被維持在含有氘的混 合氣體中。該期間特別是由與混合氣體的氘含量有關的重要因素和溫度決定。"，并且，在段 落〔0037〕記載了"反應完成后，在出廠之前，取出光纖，并為了排出氣體，被維持在氮氣或者 空氣等中性氣氛中。在該步驟的期間，排出同樣地帶來吸收頻帶的、存在于光纖整體的過度 氘"。
[0009] 根據(jù)這些記載，能夠讀取出直到接著氘向光纖內(nèi)的滲入而使氘在光纖內(nèi)擴散的階 段為止，即直到氘處理完成為止，將光纖暴露在包含氘的混合氣體中。
[0010] 這樣直到氘處理完成為止持續(xù)暴露在含氘氣氛中的情況下，雖然處理速度提高， 但浪費地添加氘。不僅如此，已知若光纖內(nèi)殘留過剩的氘分子，則由于該過剩的氘本身的影 響，產(chǎn)生對傳輸頻帶的過剩損耗。因此在專利文獻1的方法中，氘處理（氘的滲入以及擴 散）完成后，再實施對過剩的氘進行除氣的步驟。然而在該方法中，為了除氣需要長時間， 所以認為結果總共的處理時間不能夠縮短。
[0011] 因此，為了不添加過剩的氘，考慮在含氘氣氛暴露需要最小限度的時間并使氘滲 入光纖內(nèi)之后，在大氣中使氘在光纖內(nèi)部擴散，從而縮短除氣時間。該情況下，認為與繼續(xù) 暴露在含氘氣氛的情況相比較雖然擴散速度變差，但結果來說總共的時間變短。
[0012] 被理解為像這樣應用了在含氘氣氛中暴露需要最小限度的時間并使氘滲入光纖 內(nèi)之后，在大氣中使氘在光纖內(nèi)部擴散的方法的技術在專利文獻2公開。
[0013] 專利文獻2所述的光纖的處理方法基本來說，如其權利要求1所述那樣，由將二氧 化硅玻璃暴露在含氘氣氛中規(guī)定時間而使氘分子擴散到該二氧化硅玻璃內(nèi)的擴散步驟、將 該二氧化硅玻璃保持在40°C以上的高溫保持步驟、以及接下來將該二氧化硅玻璃冷卻到室 溫的冷卻步驟構成。
[0014] 而且作為專利文獻2中的具體的處理方法，如段落〔0023〕~段落〔0026〕的、〔 光纖的氘處理〕處理1的項所述的那樣，應用"室溫下的氘暴露約一天"一"大氣放置約一 天"一"40°C大氣中氣氛下的高溫保持步驟"這樣的步驟。根據(jù)這樣的專利文獻2中的記載， 能夠讀出直到"室溫下的氘暴露一天一大氣放置一天"為止相當于權利要求1所述的"擴 散步驟"。即，權利要求1所述的"擴散步驟"理解為包含直到暴露在氘氣氛中使氘滲入光 纖內(nèi)，進而在大氣中放置使氘在光纖內(nèi)擴散的階段為止的內(nèi)容。另外在專利文獻2的方法 中，作為擴散步驟結束后提高溫度并進行高溫保持的意圖，考慮是因為大量加入氘，所以需 要提高溫度來促進除氣。此外，在該專利文獻2中，未示出根據(jù)成為對象的光纖來調(diào)整室溫 下的氘暴露緊后的、大氣放置（在40°C的高溫保持步驟之前的階段的大氣放置）的溫度。
[0015] 另外作為用于使氫特性提高的處理，在一般的通信用光纖中，為了防止在波長 1380nm附近的起因于NB0HC的傳輸損耗的增大，一般使用含氘氣體進行處理，但如后面重 新進行說明的那樣，也有時在特殊的光纖（以在波長1380nm附近的傳輸損耗并不特別成為 妨礙那樣的波長區(qū)域使用的光纖等）中，使用含氫氣體進行處理。氫與NB0HC結合而生成 0H基（因此使NB0HC消除），雖然增大在波長1380nm附近的傳輸損耗，但在將波長1380nm 附近的傳輸損耗并不特別成為妨礙那樣的波長區(qū)域用作傳輸頻帶的特殊的光纖中，也考慮 代替氘處理，而進行氫處理。因此包括氘和氫雙方，在本說明書中，稱為能夠與光纖內(nèi)的非 交聯(lián)氧結合（交聯(lián)）對非交聯(lián)氧空穴進行處理的氧交聯(lián)性元素。但是，以下，有時作為氧交 聯(lián)性元素的代表例僅記為氘。
[0016] 專利文獻1:日本國專利第4948718號公報
[0017] 專利文獻2:日本國特開2012-193102號公報
[0018] 如從上述的各專利文獻可知的那樣，向光纖內(nèi)的氘的滲入以及在光纖內(nèi)的氘的擴 散需要長時間。因此，若不是從開始氘處理經(jīng)過長時間之后則不能夠確認實際上是否能使 充足的量的氘包含在光纖內(nèi)，即是否充分地實現(xiàn)了氘處理的效果。雖然具體的時間根據(jù)光 纖的制造條件、氘處理條件也不同，但能夠測定氘處理的效果最早也得經(jīng)過1~2天以上。 因此該情況下，若不經(jīng)過1~2天以上，則不能夠確認氘處理的效果。
[0019] 因此以往一般來說，為了可靠地得到氘處理的效果，通常較長地設定處理時間到 需要以上。然而，若白白地使處理時間為長時間，則由于如上述那樣在光纖內(nèi)殘留過剩的 氘，所以為了防止該過剩的氘所帶來的損耗特性的惡化，如專利文獻1所示那樣需要附加 除氣的工序，因此總共的處理時間進一步延長。
[0020] 另一方面，若要提高處理速度而單純地提高在擴散階段的溫度，則雖然有氘向光 纖中心方向的擴散被促進，而能夠縮短工序時間的可能性，但若白白地提高溫度，則向光纖 外側方向的擴散也被促進。因此，即使提高溫度，若不能夠限制在適當?shù)臏囟?，則向光纖外 側的氘的擴散、脫離也變快，而沒有得到足夠的氘處理的效果。然而在以往的技術中，對于 通過這樣的考慮到向外側的氘擴散的適當?shù)臏囟日{(diào)整而縮短工序時間的情況，完全未考 慮。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021] 本發(fā)明是以以上的情況為背景完成的，基本來說，其課題在于提供一種如下方法： 在為了防止NB0HC與大氣中的氫的結合所帶來的經(jīng)時性的損耗增加，而對光纖實施使含有 能夠與非交聯(lián)氧結合（交聯(lián)）對NB0HC進行處理的氧交聯(lián)性元素（代表來說是氘，根據(jù)情 況為氫）的氣體滲入、擴散到光纖內(nèi)的處理（氘處理或氫處理）時，為了能夠確保足夠的處 理效果，并且使處理的總共時間縮短到需要最小限度，而適當?shù)貨Q定處理溫度，特別是用于 暴露在含氘等氧交聯(lián)性元素氣體之后的光纖內(nèi)擴散的大氣等非氧交聯(lián)性氣氛中的放置的 階段的氣氛溫度，并以該決定的溫度實施非氧交聯(lián)性氣氛中放置，而能夠縮短處理時間。另 外，其課題在于，在這樣的光纖處理中，作為用于估計為了處理NB0HC所需要的氧交聯(lián)性元 素（氘或氫）的量的估計方法，提供不使用特殊并且高價的測定裝置，而能夠簡便地進行估 計的方法。
[0022] 本發(fā)明基本來說，關注于在含氧交聯(lián)性元素氣體氣氛暴露后的、大氣中放置等在 不含有氧交聯(lián)性元素的非氧交聯(lián)性氣氛中的放置的階段（擴散階段）的氣氛溫度對光纖內(nèi) 的氧交聯(lián)性元素的擴散給予較大的影響，根據(jù)該非氧交聯(lián)性氣氛中放置溫度，光纖內(nèi)的氧 交聯(lián)性元素的、隨著時間的經(jīng)過的擴散行為不同。即，如上述那樣，若為了提高擴散速度而 單純地提高非氧交聯(lián)性氣氛中放置的氣氛溫度，則氘向光纖中心方向的擴散被促進，雖然 有能夠縮短工序時間的可能性，但若白白地提高溫度，則向光纖外側方向的擴散也被促進。 因此，即使提高溫度，若不限于適當?shù)臏囟?，則向光纖外側的氘的擴散、脫離也變快，而沒有 得到氫特性提高這樣的效果。這意味著為了縮短工序時間，考慮到向外側的氘擴散，需要進 行適當?shù)臏囟仍O定。
[0023] 根據(jù)這樣的觀點，在本發(fā)明中，以能夠?qū)⑻幚砉饫w的NB0HC所需要的量的氘等氧 交聯(lián)性元素以盡量短時間供給到光纖中心的方式，適當?shù)卣{(diào)整在含氧交聯(lián)性元素氣體氣氛 暴露后的非氧交聯(lián)性氣氛中放置階段（擴散階段）的氣氛溫度。
[0024] 而且因此，在將光纖暴露在含有氘等氧交聯(lián)性元素的氣氛以前的階段，預先估計 包含纖芯和包層的光纖整體的NB0HC量，并基于氘等氧交聯(lián)性元素的氣體分子擴散模型， 求出對于通過向含氧交聯(lián)性元素氣氛的暴露而供給到光纖內(nèi)的氧交聯(lián)性元素的、在非氧交 聯(lián)性氣氛中放置期間的非氧交聯(lián)性氣氛中放置氣氛溫度以及非氧交聯(lián)性氣氛中放置時間 與光纖內(nèi)的氧交聯(lián)性元素量的相關關系，并基于該相關關系，決定非氧交聯(lián)性氣氛中放置 氣氛溫度。通過像這樣來決定非氧交聯(lián)性氣氛中放置氣氛溫度，并實際進行向含氧交聯(lián)性 元素氣氛的暴露以及非氧交聯(lián)性氣氛中放置（擴散），能夠以最短時間在光纖內(nèi)確保處理 光纖整體的NBOHC所需要的量的氧交聯(lián)性元素。另外同時，也能夠有效地防止由于向光纖 內(nèi)的氧交聯(lián)性元素供給不足而不能夠充分地發(fā)揮NBOHC消除的效果那樣的情況的產(chǎn)生。
[0025] 具體而言，本發(fā)明的基本的方式（第一方式）的光纖的處理方法是具有：含氧交 聯(lián)性元素氣體暴露工序，其以具有纖芯和包圍該纖芯的包層