r>[0102]產(chǎn)品高純度高白度α半水石膏晶須在200倍光學(xué)顯微鏡下呈針狀或纖維狀，長徑比為40?45，白度值為97.4，α半水石膏晶須含量質(zhì)量比為99.99%。
[0103]實(shí)施例5
[0104]原料1:磷礦，采集地點(diǎn):貴州開磷；
[0105]原料2:磷酸鋅，市售；
[0106]原料3:硫酸鎂，市售；
[0107]原料5:硫酸，濃度為97%，市售；
[0108]實(shí)施例中所用的硫酸溶液均為用濃度為97wt %的濃硫酸稀釋得到，在硫酸稀釋槽中進(jìn)行。
[0109]一種生產(chǎn)濕法磷酸副產(chǎn)α半水石膏晶須和高純度高白度α半水石膏晶須的方法，包括步驟如下:
[0110](I)將磷礦粉和過量的磷酸加入萃取槽中磷礦粉和磷酸的固液質(zhì)量比為1:20，磷酸的濃度為25wt%，在不斷攪拌的條件下，進(jìn)行萃取反應(yīng)完全后，加入濃度為27wt%的硫酸溶液，控制硫酸的加入量，繼續(xù)反應(yīng)，得萃取料漿；使大約50%鈣離子生成二水石膏，另外50%鈣離子以磷酸二氫鈣的形態(tài)存在于萃取料漿中，然后將萃取料漿經(jīng)過濾機(jī)固液分離，得到磷酸浸取液A和渣漿B。其中磷酸浸取液中磷酸為2.2mol/L，鈣離子為0.9mol/L。
[0111](2)將上述步驟(I)中得到的磷酸浸取液A導(dǎo)入脫鈣反應(yīng)槽，在脫鈣反應(yīng)槽中加入用濃度為25被％磷酸溶液稀釋的濃度為27wt%硫酸溶液，維持溫度在90°C進(jìn)行攪拌反應(yīng)2h，生成石膏晶須懸浮在磷酸中，將石膏晶須懸浮液經(jīng)過濾機(jī)固液分離，得到固體C和濾液D，得到的濾液D分為四部分，部分導(dǎo)入轉(zhuǎn)晶槽I中進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，部分導(dǎo)入轉(zhuǎn)晶槽II中進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，部分導(dǎo)入萃取槽中萃取磷礦石，部分作為磷酸成品送入酸庫。
[0112](3)固體C送入轉(zhuǎn)晶槽I中，導(dǎo)入部分濾液D，部分硫酸稀釋槽中的稀硫酸溶液，控制轉(zhuǎn)晶槽I中液固質(zhì)量比為6:1，轉(zhuǎn)晶槽I中包含硫酸和磷酸組成的混酸，其中，硫酸以H2SOJ+占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，磷酸以P 205計(jì)占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%;按轉(zhuǎn)晶反應(yīng)體系質(zhì)量百分比計(jì)，加入轉(zhuǎn)晶劑磷酸鋅0.09%、硫酸鎂0.21%后，維持溫度在110°C進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢后，經(jīng)過濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到固體E和濾液F，濾液F導(dǎo)入轉(zhuǎn)晶槽I中繼續(xù)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)。固體E加入80?1000C熱水洗滌后，得到固體G和洗液H，固體G即為高純度高白度α半水石膏晶須。洗液H導(dǎo)入硫酸稀釋槽中用以稀釋濃硫酸，被稀釋的硫酸溶液部分導(dǎo)入萃取槽中繼續(xù)萃取磷礦石，部分導(dǎo)入脫鈣反應(yīng)槽繼續(xù)脫鈣反應(yīng)，部分導(dǎo)入轉(zhuǎn)晶槽I中參與轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，部分導(dǎo)入轉(zhuǎn)晶槽II中參與轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，稀釋過程中產(chǎn)生的蒸汽為轉(zhuǎn)晶槽I或轉(zhuǎn)晶槽II提供反應(yīng)熱量。
[0113](4)將上述步驟⑴中得到的渣漿B送入轉(zhuǎn)晶槽II中，導(dǎo)入部分濾液D，部分濾液J，部分硫酸稀釋槽中的稀硫酸溶液，控制轉(zhuǎn)晶槽II中的液固比為質(zhì)量6:1，轉(zhuǎn)晶槽II中包含硫酸和磷酸組成的混酸，其中，硫酸以H2SOj+占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %。磷酸以P 205計(jì)占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。按轉(zhuǎn)晶反應(yīng)體系質(zhì)量百分比計(jì)，然后加入轉(zhuǎn)晶劑磷酸鋅0.09%、硫酸鎂0.21%后，維持溫度在110Γ進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢后，經(jīng)過濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到固體I和濾液J，將濾液J部分導(dǎo)入萃取槽繼續(xù)萃取磷礦粉，部分導(dǎo)入轉(zhuǎn)晶槽II中繼續(xù)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)。固體I經(jīng)80?100°C熱水洗滌后，得到固體K和洗液L，固體K即為普通α半水石膏晶須，可直接加水制成石膏板、石膏砌塊、石膏構(gòu)件等石膏制品。洗液L導(dǎo)入硫酸稀釋槽用來稀釋濃硫酸。
[0114]實(shí)施結(jié)果:
[0115]產(chǎn)品磷酸液體用喹鉬檸酮重量法檢測，濃度21% wt ;產(chǎn)品普通α半水石膏晶須P2O5含量0.07% wt，產(chǎn)品高純度高白度α半水石膏晶須P2O5含量0.06% wt。
[0116]產(chǎn)品普通α半水石膏晶須在200倍光學(xué)顯微鏡下呈針狀或纖維狀，長徑比為50?60。白度值為81.6，α半水石膏晶須含量質(zhì)量比為86%。
[0117] 產(chǎn)品高純度高白度α半水石膏晶須在200倍光學(xué)顯微鏡下呈針狀或纖維狀，長徑比為50?60，白度值為96.8，α半水石膏晶須含量質(zhì)量比為99.99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生產(chǎn)濕法磷酸副產(chǎn)α半水石膏晶須和高純度高白度α半水石膏晶須的方法，包括以下步驟: (1)將磷酸和磷礦粉混合后，攪拌條件下進(jìn)行萃取反應(yīng)，萃取反應(yīng)完全后，加入硫酸溶液，硫酸溶液的加入量控制在使30%?50%鈣離子生成二水石膏，另外50%?70%鈣離子以磷酸二氫鈣的形態(tài)存在，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，得萃取料漿；將萃取料漿固液分離，得到磷酸浸取液A和渣漿B ; (2)將步驟(I)中得到的磷酸浸取液A與硫酸溶液混合進(jìn)行脫鈣反應(yīng)，反應(yīng)完成后，固液分離，得到固體C和濾液D ;得到的濾液D分為四部分，分別用于步驟⑴萃取反應(yīng)、步驟(3)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)、步驟(4)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)、作為磷酸成品； (3)將步驟(2)中得到的固體C加入濾液D、硫酸溶液和轉(zhuǎn)晶劑進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行固液分離，得到固體E和濾液F ;轉(zhuǎn)晶反應(yīng)體系中均包含硫酸和磷酸組成的混酸，其中，硫酸以H2SO^+占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12?20%，磷酸以P2O5計(jì)占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 ?30% ； 將得到的濾液F與固體C混合進(jìn)行循環(huán)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，固體E用80?100°C的熱水洗滌后，得到固體G和洗液H;洗液H用于稀釋濃硫酸提供硫酸溶液，固體G即為高純度高白度α半水石霄晶須； (4)將步驟(I)中得到的渣漿B加入濾液D、硫酸溶液和轉(zhuǎn)晶劑進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行固液分離，得到固體I和濾液J ;轉(zhuǎn)晶反應(yīng)體系中均包含硫酸和磷酸組成的混酸，其中，硫酸以H2SO^+占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12?20%，磷酸以P2O5計(jì)占混酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 ?30% ； 將濾液J分兩部分，分別用于步驟(I)萃取反應(yīng)、與渣漿B混合進(jìn)行循環(huán)轉(zhuǎn)晶反應(yīng)；固體I用80?100°C的熱水洗滌后，得到固體K和洗液L ;洗液L用于稀釋濃硫酸提供硫酸溶液，固體K即為α半水石膏晶須。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中磷礦粉的細(xì)度為80?100目，磷酸的濃度以氏?04計(jì)為20?35wt%，所用磷礦粉和磷酸的固液質(zhì)量比為1:15?45。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中萃取反應(yīng)以及加入硫酸溶液后的反應(yīng)溫度均為50?80°C，萃取反應(yīng)時(shí)間1.5?6h，加入硫酸溶液后繼續(xù)攪拌反應(yīng)I?3h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中磷酸浸取液A中磷酸的濃度為2?4mol/L，I丐離子的濃度為0.5?2.0mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中脫鈣反應(yīng)溫度為60°C?130°C，反應(yīng)時(shí)間1.5?7.5ho6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中磷酸浸取液A和硫酸溶液的體積比為1:3?5。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和(4)中轉(zhuǎn)晶反應(yīng)的液固質(zhì)量比均為(2?20):lo8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和⑷中轉(zhuǎn)晶反應(yīng)溫度均為40°C?130°C，轉(zhuǎn)晶反應(yīng)時(shí)間均為I?9h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和⑷中所述的轉(zhuǎn)晶劑是含有Al3+、Fe3+、Mg2+、K+、Na+、NH4+離子的水溶性磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基脂肪酸鹽中的一種或兩種以上混合。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和(4)中，所述的轉(zhuǎn)晶劑的添加量占轉(zhuǎn)晶反應(yīng)體系質(zhì)量的0.1?1.0%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)濕法磷酸副產(chǎn)α半水石膏晶須和高純度高白度α半水石膏晶須的方法，將磷酸和磷礦粉加入萃取槽中萃取反應(yīng)后，加入硫酸繼續(xù)反應(yīng)，使30％～50％鈣離子生成二水石膏，將二水石膏送入轉(zhuǎn)晶槽中，加入轉(zhuǎn)晶劑，獲得30％～50％的普通α半水石膏晶須。另外50％～70％鈣離子以磷酸二氫鈣的形態(tài)存在于磷酸浸取液中，分離后將磷酸浸取液導(dǎo)入脫鈣反應(yīng)槽，加入用洗液稀釋的硫酸溶液后，先脫鈣，然后將固體進(jìn)行轉(zhuǎn)晶反應(yīng)生成高純度高白度α半水石膏晶須。本發(fā)明既降低了副產(chǎn)物α半水石膏晶須中磷的含量，又實(shí)現(xiàn)了濕法磷酸副產(chǎn)普通α半水石膏晶須和高純度高白度α半水石膏晶須的工業(yè)化生產(chǎn)，能滿足不同工業(yè)生產(chǎn)要求和市場需求。
【IPC分類】C30B29/46, C30B7/14, C30B29/62
【公開號】CN105154979
【申請?zhí)枴緾N201510597990
【發(fā)明人】姚華龍, 胡兆平, 陳宏坤, 劉永秀, 龐世花, 李成志
【申請人】金正大諾泰爾化學(xué)有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月18日