的納米二氧化鈦、2重量份的氧化鎂、1重量份的氧化鈧、2重量 份的氧化釤、1重量份的氧化鈥、1重量份的氧化鋅以及92重量份的氧化鋯，混合均勻之后， 在690°C下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)1小時，然后加入3重量份的油酸進(jìn)行球磨混合過篩得到氧化鋯粉末 基材。
[0138] 步驟2的具體過程如下：
[0139]步驟2a、將上述制備的氧化鋯粉末基材和粘結(jié)劑、表面活性、增塑劑等有機(jī)載體按 一定比例進(jìn)行混合，本步驟采用的原料以重量份數(shù)計(jì)包括：
[0140]
[0142] 將密煉機(jī)升溫至100°C，然后將上述重量份的氧化鋯粉末基材以及高熔融強(qiáng)度聚 丙烯加入上述密煉機(jī)，混合攪拌10分鐘，使高熔融強(qiáng)度聚丙烯均勻包括在粉體顆粒上，然 后加入相應(yīng)重量份的聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺，繼續(xù)攪拌15分鐘，然后再加入相 應(yīng)重量的乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體和聚醛樹脂，繼續(xù)攪拌15分鐘，升溫至 141 °C，然后加入己二酸二辛酸，混合攪拌30分鐘，升溫至180°C，關(guān)閉密煉室，密煉65分鐘 后取料冷卻，得到膠狀物質(zhì)。將膠狀物質(zhì)進(jìn)行壓片，壓片的厚度為l-2mm，將壓片粉碎為粒徑 小于3mm的注塑料。
[0143] 步驟2b、將步驟2a獲得的注射料經(jīng)一定壓力低速注塑成氧化鋯陶瓷插芯毛坯，注 射壓力90Mpa，注塑成型溫度160°C，成型壓力為0? 6Mpa，成型注塑速度為40mm/s，成型時間 為 25s。
[0144] 步驟2c、粘結(jié)劑的脫除，即脫脂。
[0145] 將上述陶瓷插芯素坯先浸泡在煤油中（固相體積分?jǐn)?shù)50% )，恒溫于40°C，浸泡時 間為12小時，進(jìn)行溶劑脫脂，然后將浸泡煤油干燥后的坯體放入脫脂爐，依次進(jìn)行升溫階 段，進(jìn)行熱脫脂反應(yīng)，得到脫脂陶瓷插芯毛坯。
[0146] 上述熱脫脂反應(yīng)經(jīng)歷以下四段升溫階段：
[0147] 第一階段由室溫升溫至250°C，升溫速率為4°C /分鐘；
[0148] 第二階段由250°C升溫至350°C，保溫1小時，升溫速率為I. 4°C /分鐘；
[0149] 第三階段由350 °C升溫至450 °C，升溫速率0. 5 °C /分鐘；
[0150] 第四階段由450°C升溫至550°C，升溫速率為0. 3°C /分鐘，保溫2小時。
[0151] 步驟2d、坯體的燒結(jié)致密化
[0152] 脫脂毛坯移入燒結(jié)爐，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下進(jìn)行無壓燒結(jié)，過程中試樣周圍填充大量 埋粉，埋粉組成為Si 3N4粉末和SiO2。坯體經(jīng)歷五個升溫階段和兩個降溫階段，其中，升溫階 段的五個階段如下：
[0153] 第一階段以4. 5°C /分鐘升溫至550°C ;
[0154] 第二階段以I. 2°C /分鐘升溫至850°C，保溫1小時；
[0155] 第三階段以0? 55 °C /分鐘升溫至1000°C;
[0156] 第四階段以0? 45°C /分鐘升溫至1350°C;
[0157] 第五階段以0. 2°C/分鐘升溫至1420°C，保溫2小時
[0158] 降溫階段的2個過程如下：
[0159] 第一階段以3°C /分鐘由1420°C降溫至1000°C;保溫2小時；
[0160] 第三階段以1°C /分鐘由1000°C降溫至120°C。
[0161] 本實(shí)施例制備的氧化鋯陶瓷插芯外徑2. 5±0. 0005mm，內(nèi)徑為0. 1253-0. 1267mm， 同心度lum，體積密度為5. 91-6. 08g/cm3。
[0162] 上述實(shí)施例1、2、3的氧化鋯陶瓷插芯尺寸精度高，經(jīng)有機(jī)物脫排和燒結(jié)之后，成 品可達(dá)到下表所列的指標(biāo)，如下表1 :
[0163] 表1本發(fā)明實(shí)施例制備的氧化鋯陶瓷插芯的性能指標(biāo)
[0164]
[0165] 以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0166] 對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明 將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一 致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟a)將納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合，預(yù)燒 后加入油酸，球磨混合，過篩后得到氧化鋯粉末基材； 步驟b)將所述氧化鋯粉末基材和高熔融強(qiáng)度聚丙烯加入密煉機(jī)中，混合攪拌后加 入聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨 酯彈性體和聚醛樹脂，攪拌，升溫至140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌后升溫至 160-180 °C，密煉后冷卻，得到膠狀物質(zhì)； 步驟c)將所述膠狀物質(zhì)壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料； 步驟d)將所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次進(jìn)行熱脫脂處理和燒結(jié)處理，得到氧化 鋯陶瓷插芯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述納米二 氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅、氧化錯和油酸的重量比為 I : 2 : I : 2 : I : 1 : 92 : 3-4。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，預(yù)燒溫度為650-720°C， 預(yù)燒時間為1-2小時。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述氧化鋯粉末基材、高 熔融強(qiáng)度聚丙烯、聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯 彈性體、聚醛樹脂和己二酸二辛酸的重量比為65-80 : 3-6 : 1-2 : 2-5 : 1-2 : 3-6 : 1-2 : 2 -4 : 3-7 : 3-6〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b具體為： 將密煉機(jī)升溫至100-1KTC，將所述氧化鋯粉末基材和高熔融強(qiáng)度聚丙烯加入所述 密煉機(jī)，混合攪拌10-20分鐘后加入聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺，攪拌10-20分鐘 后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體和聚醛樹脂，攪拌10-20分鐘，升溫至 140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌20-30分鐘后升溫至160-180°C，密煉60-100分鐘 后冷卻，得到膠狀物質(zhì)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中，注射壓力為70-100Mpa。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中，成型溫度為150-180°C， 成型壓力為〇? 5-0. 6Mpa，成型速度為30-50mm/s，成型時間為20-40s。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱脫脂處理具體為： 將煤油浸泡后的毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度進(jìn)行熱脫脂反應(yīng)： 步驟si)由室溫升溫至250°C ; 步驟s2)升溫至350°C，保溫1小時； 步驟s3)升溫至450 °C ; 步驟s4)升溫至550°C，保溫2小時。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結(jié)處理具體為： 將熱脫脂處理得到的毛坯料放入燒結(jié)爐，在以下溫度進(jìn)行燒結(jié)： 步驟LI)升溫至550°C ; 步驟L2)升溫至850°C，保溫1小時； 步驟L3)升溫至1000°C ; 步驟L4)升溫至1350°C ; 步驟L5)升溫至1420°C，保溫2小時； 步驟L6)降溫至1000°C，保溫2小時； 步驟L7)降溫至120°C。10.-種用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末基材的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 將納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合，預(yù)燒后加入 油酸，球磨混合，過篩后得到氧化鋯粉末基材。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法和用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末基材的制備方法。本發(fā)明采用的二氧化鈦使材料注射成型過程中具有優(yōu)良的流動性，氧化鎂、氧化鋅和氧化鈦協(xié)同作用，獲得比純氧化鋯陶瓷獲得更加優(yōu)良的線膨脹系數(shù)、熱應(yīng)力性能，同時改善整個體系的熱機(jī)械性能，使得材料具有高強(qiáng)度。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物具有較高的彈性和韌性，通過乙烯-醋酸乙烯共聚物將聚氨酯彈性體、聚醛樹脂、高熔融強(qiáng)度聚丙烯等穿插在氧化鋯粉末中聚合，使這些有機(jī)粘合劑很好形成穿插網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)，得到穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)體系，從而形成的陶瓷插芯不易變形。第三，聚醛樹脂作為有機(jī)粘結(jié)劑，使成型坯強(qiáng)度高，保形性好，脫脂速度快，精度高。
【IPC分類】C04B35/49, C04B35/634
【公開號】CN104944948
【申請?zhí)枴緾N201510351190
【發(fā)明人】曹波
【申請人】寧波博萊特光電科技有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月20日