氧化鋯陶瓷獲得更加優(yōu)良的線膨脹系數(shù)、熱應力性能，同時改善整個體系 的熱機械性能，使得材料具有高強度。
[0044] 作為優(yōu)選方案，步驟a中，所述納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧 化鋅、氧化鋯和油酸的重量比優(yōu)選為I : 2 : I : 2 : I : 1 : 92 : 3-4。本發(fā)明采用的 預燒溫度優(yōu)選為650-720°C，預燒時間優(yōu)選為1-2小時。
[0045]步驟b)中，本發(fā)明將制備的氧化鋯粉末基材和粘結劑、表面活性、增塑劑等有機 載體按一定比例進行混合。
[0046] 其中，所述聚乙二醇單甲醚和油酸酰胺為分散劑。所述乙烯-醋酸乙烯共聚物 (EVA)具有較高的彈性和韌性，可以起到增容劑的作用。EVA的加入使聚氨酯彈性體、聚醛 樹脂、高熔融強度聚丙烯等在分散劑聚乙二醇單甲醚和油酸酰胺的作用下能很好分散在氧 化鋯粉末中，通過乙烯-醋酸乙烯共聚物將聚氨酯彈性體、聚醛樹脂、高熔融強度聚丙烯等 穿插在氧化鋯粉末中聚合，使這些有機粘合劑很好形成穿插網(wǎng)絡的結構，得到穩(wěn)定的結構 體系。
[0047] 所述聚醛樹脂和高熔融強度聚丙烯作為主要的粘結劑，微晶蠟作為次要粘結劑， 聚醛樹脂作為有機粘結劑的主要優(yōu)勢在于成型坯強度高，保形性好，脫脂速度快。
[0048] 所述高熔融強度聚丙烯（HMSPP)具有熔體強度較高的特性，一般為普通PP的 1. 5~15倍，與普通PP相比，HMSPP的主要結構具有長直連結構，改變了普通PP所具有的 應變軟化的特征，使其拉伸粘度隨著時間的增長呈指數(shù)級增長，HMSPP可以降低整個體系的 熔融粘度，使整個體系更易加工。
[0049] 所述聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT)屬于聚酯系列，是一種結晶型熱塑性聚酯樹 月旨。主鏈是由每個重復單元為剛性苯環(huán)和柔性脂肪醇連接起來的飽和線性分子組成，分子 的高度幾何規(guī)整性和剛性部分使整個體系具有高的機械強度，突出的耐化學試劑性，耐熱 性；且PBT分子中沒有側(cè)鏈，結構對稱，滿足緊密堆砌的要求。在這個陶瓷插芯中，PBT可以 作為骨架而提供很好的力學性能。
[0050] 所述己二酸二辛酸是一種增塑劑，穩(wěn)定性、耐撓曲性、黏結性和防水性優(yōu)異，使氧 化鋯粉末粘合塑型。
[0051] 混煉過程看似簡單，但其機制卻非常復雜?；鞜挄r，有機粘結劑的加入順序會影響 喂料的流變性。為了使喂料具備較好的流變性，本發(fā)明研宄不同組分的加入順序?qū)ξ沽狭?變性等的影響，先加入高熔融強度聚丙烯，然后加入聚乙二醇單甲醚、油酸酰胺這兩種分散 劑以及微晶賭，接著使成型的乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體和聚醛樹脂，最后 加入增塑劑己二酸二辛酸。這樣的順序使喂料具有較好的流變性，且使成型出來的坯體能 夠更容易脫脂。
[0052] 所述步驟b具體為：將密煉機升溫至100-1KTC，將所述氧化鋯粉末基材和高熔 融強度聚丙烯加入所述密煉機，混合攪拌10-20分鐘后加入聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油 酸酰胺，攪拌10-20分鐘后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體和聚醛樹脂， 攪拌10-20分鐘，升溫至140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌20-30分鐘后升溫至 160-180°C，密煉60-100分鐘后冷卻，得到膠狀物質(zhì)。
[0053]步驟b)中，所述氧化鋯粉末基材、高熔融強度聚丙烯、聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、 油酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體、聚醛樹脂和己二酸二辛酸的重量比 優(yōu)選為 65-80 : 3-6 : 1-2 : 2-5 : 1-2 : 3-6 : 1-2 : 2-4 : 3-7 : 3-6,更優(yōu)選為70-80 : 4-6 : 1-2 : 2-4 : 1-2 : 3-5 : 1-2 : 2-3 : 3-6 : 3-5〇
[0054] 步驟c)中，將所述膠狀物質(zhì)壓片得到的片狀材料的厚度優(yōu)選為l_2mm ;粉碎得到 的材料的粒徑優(yōu)選小于3mm，得到注塑料。
[0055]然后在注射成型機上注射成型得到陶瓷素坯，即毛坯料，注射成型是指將粒料用 注射成型機加熱軟化后注入模具，在模具中冷卻重新固化而制得所需形狀的工藝過程。本 發(fā)明采用的成型壓力優(yōu)選為0. 5-0. 6Mpa，成型速度優(yōu)選為30-50mm/s，成型時間優(yōu)選為 20-40s 〇
[0056] 注射壓力會極大影響素坯密度，從而影響其尺寸精度，注射壓力過高容易造成濺 射，而注射壓力過低容易導致充模不足。本發(fā)明采用的注射壓力優(yōu)選為70-100Mpa，更優(yōu)選 為 80-90Mpa。
[0057] 注射成型溫度一般要高于有機粘結劑的軟化點，但過高的溫度導致低分子有機物 的揮發(fā)而形成氣孔等缺陷，所以注射成型溫度不宜過高。本發(fā)明采用的成型溫度優(yōu)選為 150-180°C，更優(yōu)選為 160-170°C。
[0058] 陶瓷插芯注射成型陶瓷粉體依靠有機載體實現(xiàn)流動性，因此有機粘結劑含量相對 其他陶瓷成型方法較高，必須經(jīng)過獨立的脫脂步驟才能進行最終燒結。傳統(tǒng)的脫脂方法是 采用加熱的方式使有機粘結劑揮發(fā)或裂解為氣體排出，即加熱脫脂。注射成型的素坯中的 氣孔完全被有機粘結劑填充，如果在熱脫脂中升溫速率過快，坯體內(nèi)部的氣體產(chǎn)物無法迅 速排出，氣壓升高將導致開裂鼓泡和變形等缺陷。因此，熱脫脂往往需要幾十小時的時間， 效率低，并且很難制造大尺寸陶瓷部件。溶劑脫脂是把素坯浸于加熱的溶劑或溶劑蒸氣中， 素坯中可溶的粘結劑組分通過溶解，擴散反應溶于溶劑中，從而達到脫除粘結劑的目的。溶 劑脫脂可大幅度縮短脫脂時間，大大提高生產(chǎn)效率。
[0059] 步驟d中，將所述毛坯料浸泡在煤油中具體為：將所述毛坯料浸泡在固相體積分 數(shù)為50%的煤油中，浸泡溫度優(yōu)選為40°C，浸泡時間優(yōu)選為12小時。本發(fā)明首先將陶瓷插 芯素坯先浸泡在煤油中進行溶劑脫脂，一部分有機粘結劑先溶解出來，從而熱脫脂更快，整 個脫脂過程的脫脂效果更好。
[0060] 作為優(yōu)選方案，所述熱脫脂處理具體為：將煤油浸泡后的毛坯料放入脫脂爐，在以 下溫度進行熱脫脂反應：
[0061] 步驟si)由室溫升溫至250°C;
[0062] 步驟s2)升溫至350°C，保溫1小時；
[0063] 步驟s3)升溫至450 °C;
[0064] 步驟s4)升溫至550°C，保溫2小時。
[0065] 其中，步驟si的升溫速率優(yōu)選為3-4 °C /分鐘，步驟s2的升溫速率優(yōu)選為 1-1. 5°C /分鐘，步驟s3的升溫速率優(yōu)選為0. 5-0. 6°C /分鐘，步驟s4的升溫速率優(yōu)選為 0? 25-0. 4°C / 分鐘。
[0066] 由于注射成型的坯體已經(jīng)進行脫溶劑脫脂，其中的微晶蠟、分散劑、增塑劑等絕大 部分已經(jīng)溶解去除，而剩余有機粘結劑主要成分為聚醛樹脂、PBT和高熔融強度聚丙烯。因 此后續(xù)的熱脫脂過程可以加快。
[0067] 由于在熱脫脂前己經(jīng)進行了溶劑脫脂，所以坯體中已經(jīng)形成了大量的連通孔道， 但是在熱脫脂的低溫階段部分連通孔道還需進一步擴大，否則揮發(fā)的小分子會因為無法全 部排出而在坯體內(nèi)產(chǎn)生較高的壓力，使坯體導致鼓泡、腫脹或開裂等缺陷。在脫脂后期，由 于坯體強度較高，且連通孔道己完全形成，有機物的熱分解揮發(fā)速率可允許快些，不會產(chǎn)生 缺陷，且可提高脫脂效率。
[0068] 所述燒結處理具體為：將熱脫脂處理得到的毛坯料放入燒結爐，過程中試樣周圍 填充大量埋粉，埋粉組成為Si3N4粉末和SiO2。坯體經(jīng)歷五個升溫階段和兩個降溫階段，優(yōu) 選在以下溫度進行燒結：
[0069] 步驟LI)升溫至550°C;
[0070]步驟L2)升溫至850°C，保溫1小時；
[0071] 步驟 L3)升溫至 1000°C ;
[0072]步驟 L4)升溫至 1350°C;
[0073]步驟L5)升溫至1420°C，保溫2小時；
[0074]步驟L6)降溫至1000°C，保溫2小時；
[0075] 步驟L7)降溫至120°C。
[0076] 其中，步驟Ll的升溫速率優(yōu)選為4-5 °C /分鐘，步驟L2的升溫速率優(yōu)選為 1-1. 2°C /分鐘，步驟L3的升溫速率優(yōu)選為0. 5-0. 7°C /分鐘，步驟L4的升溫速率優(yōu)選為 0. 4-0. 5 °C /分鐘，步驟L5的升溫速率優(yōu)選為0. 2-0. 25 °C /分鐘，步驟L6的降溫速率優(yōu)選 為2-3 °C /分鐘，步驟L7的降溫速率優(yōu)選為1°C /分鐘。
[0077] 脫脂結束后，脫脂坯的尺寸與注射坯幾乎沒有什么不同，但強度較低，為多孔質(zhì)成 型體，需要經(jīng)過高溫燒結達到最終性能。燒結時粉末顆粒之間發(fā)生粘結，燒結制品的強度增 加，密度也有很大的提高?？刂坪侠淼臒Y升溫階段、升溫速率、降溫階段、降溫速率可以 使陶瓷插芯毛坯中晶粒成長的速度適中，尺寸不致過大，最終可以獲得硬度、強度的陶瓷插 芯。本發(fā)明在燒結過程需要在氮氣的保護下進行，并且坯體周圍填充大量埋粉。埋粉采用 Si 3N4粉末和SiO2，上述埋粉的作用主要有三個方面：1、抑制燒結樣品高溫分解，同時也阻 止氣氛中雜質(zhì)對樣品的侵蝕；2、支撐作用，使坯體在加熱過程中