55]制備方法步驟如下:
[0056](I)按上述質(zhì)量份，將氧化釓、釔鋁石榴以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球石為研磨介質(zhì)，在聚氨酯球磨罐中行星球磨混合4h，球磨混合的料漿在真空條件下烘干，得混合粉體；
[0057](2)將步驟⑴得到的混合粉體添加混合粉體總質(zhì)量5%。的粘結(jié)劑(5% wt PVA水溶液)，加入圓柱磨具中，用液壓機(jī)進(jìn)行預(yù)壓成型，預(yù)壓成型壓力為25Mpa，壓制成圓餅狀試樣；然后再在等靜壓機(jī)中150MPa壓力下等靜壓成型，得成型坯體；
[0058](3)將步驟(2)得到的成型坯體干燥后放于高溫?zé)Y(jié)爐中，升溫至1550°C，在氧化氣氛下，保溫?zé)Y(jié)30min，升溫的速率為:1000°C以下10°C /min, 1000°C之上為5°C /min,自然冷卻，即得氧化釓陶瓷。
[0059]所得產(chǎn)品性能如下:相對(duì)密度為93.71%，彎曲強(qiáng)度182.16MPa，試樣的斷裂韌性為2.49MPa.m1/2，試樣水煮72h后無(wú)明顯粉化現(xiàn)象。
[0060]圖1為本實(shí)施例所制得的樣品的X射線衍射圖譜，圖2為本實(shí)施例所制得的樣品斷口的SEM照片。由圖1可知，得到的氧化釓陶瓷的主晶相為單斜氧化釓；由圖2可知，氧化釓陶瓷內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，無(wú)明顯氣孔存在。
[0061]實(shí)施例2:
[0062]氧化釓陶瓷的具體原料組分如下:氧化釓99份，氧化鈦I份。
[0063]制備方法步驟如下:
[0064](I)按上述質(zhì)量份，將氧化釓、氧化鈦以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球石為研磨介質(zhì)，在聚氨酯球磨罐中行星球磨混合2h，球磨混合的料漿在真空條件下烘干，得混合粉體；
[0065](2)將步驟⑴得到的混合粉體添加混合粉體總質(zhì)量5%。的粘結(jié)劑(5% wt PVA水溶液)，加入圓柱磨具中，用液壓機(jī)進(jìn)行預(yù)壓成型，預(yù)壓成型壓力為30Mpa，壓制成圓餅狀試樣；然后再在等靜壓機(jī)中ISOMPa壓力下等靜壓成型，得成型坯體；
[0066](3)將步驟⑵得到的成型坯體干燥后放于高溫?zé)Y(jié)爐中，升溫至1600°C，在氧化氣氛下，保溫?zé)Y(jié)60min，升溫的速率為:1000°C以下20°C /min，1000°C之上為10°C /min,自然冷卻，即得氧化釓陶瓷。
[0067]所得產(chǎn)品性能如下:相對(duì)密度為96.73%,曲強(qiáng)度達(dá)到185.47MPa，試樣的斷裂韌性為 2.5 IMPa.m1/2o
[0068]試樣水煮72h后無(wú)明顯粉化現(xiàn)象
[0069]實(shí)施例3:
[0070]氧化釓陶瓷的具體原料組分如下:氧化釓99份，氧化鋁I份。
[0071]制備方法步驟如下:
[0072](I)按上述質(zhì)量份，將氧化釓、氧化鋁以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球石為研磨介質(zhì)，在聚氨酯球磨罐中行星球磨混合5h，球磨混合的料漿在真空條件下烘干，得混合粉體；
[0073](2)將步驟(I)得到的混合粉體添加混合粉體總質(zhì)量5%。的粘結(jié)劑(5% wt PVA水溶液)，加入圓柱磨具中，用液壓機(jī)進(jìn)行預(yù)壓成型，預(yù)壓成型壓力為15Mpa，壓制成圓餅狀試樣；然后再在等靜壓機(jī)中10MPa壓力下等靜壓成型，得成型坯體；
[0074](3)將步驟(2)得到的成型坯體干燥后放于高溫?zé)Y(jié)爐中，升溫至1500°C，在氧化氣氛下，保溫?zé)Y(jié)30min，升溫的速率為:1000°C以下15°C /min, 1000°C之上為7°C /min,自然冷卻，即得氧化釓陶瓷。
[0075]所得產(chǎn)品性能如下:相對(duì)密度為91.65%,曲強(qiáng)度達(dá)到135.15MPa，試樣的斷裂韌性為 2.95MPa.m1/2。
[0076]試樣水煮72h后無(wú)明顯粉化現(xiàn)象
[0077]對(duì)比例:
[0078]如實(shí)施例1所述，不同之處在于，原料中不添加其他添加劑。
[0079]制備方法步驟如下:
[0080](I)將純的氧化釓粉體添加氧化釓粉體質(zhì)量5%。的粘結(jié)劑(5% wt.PVA水溶液)，加入圓柱磨具中，用液壓機(jī)進(jìn)行預(yù)壓成型，預(yù)壓成型壓力為30MPa，壓制成圓餅狀試樣，再在等靜壓機(jī)中ISOMPa壓力下等靜壓成型，得成型坯體；
[0081](2)將步驟(2)得到的成型坯體干燥后，放于管式燒結(jié)爐中，升溫至1600°C，升溫速率為:1000°C以下10°C /min, 1000°C之上為5°C /min,以氧化氣氛作為燒結(jié)氣氛，保溫?zé)Y(jié)60min ;自然冷卻，即得。
[0082]所得產(chǎn)品性能如下:相對(duì)密度為94.81%,曲強(qiáng)度為140.27MPa，試樣的斷裂韌性為 2.0lMPa.m1/2o
[0083]試樣水煮5h后表面發(fā)生較明顯的粉化，12h后試樣粉化加劇，24h后完全粉化。
[0084]通過(guò)對(duì)比實(shí)施例1-3和對(duì)比例可知，本發(fā)明加入一定量釔鋁石榴石、氧化鈦、氧化鋁等添加劑，有效解決了氧化釓陶瓷在熱水中長(zhǎng)期浸泡易粉化的問(wèn)題，提高了其對(duì)環(huán)境的適應(yīng)能力。
[0085]需要說(shuō)明的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例，顯然本發(fā)明不僅僅限于以上實(shí)施例，還可以有其他變形。本領(lǐng)域的技術(shù)人員從本發(fā)明公開(kāi)內(nèi)容直接導(dǎo)出或間接引申的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化釓陶瓷，其特征在于，該陶瓷由以下質(zhì)量份的原料組成制得: 氧化釓粉體95?99.5份和釔鋁石榴石0.5?5份； 或者，氧化釓粉體95?99.5份和氧化鈦0.5?5份； 或者，氧化釓粉體95?99.5份和氧化鋁0.5?5份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釓陶瓷，其特征在于，該陶瓷由以下質(zhì)量份的原料組成制得: 氧化釓粉體96?98份和釔鋁石榴石2?4份； 或者，氧化禮粉體98?99份和氧化鈦I?2份； 或者，氧化禮粉體98?99份和氧化鋁I?2份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化釓陶瓷，其特征在于，所述的氧化釓粉體，Gd2O3含量^ 98%, d50^ 3 μ m ； 所述的釔鋁石榴石，Y3Al5O12含量彡95%, d50^ 5μπι; 所述的氧化鈦，T12含量彡98%,d50^3ym; 所述的氧化鋁，Al2O3含量彡98%，(15(|彡3ym，均為質(zhì)量百分比含量。4.一種權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的氧化釓陶瓷的制備方法，包括步驟如下: (1)按質(zhì)量份，按如下三種方案之一配料: 氧化釓粉體95?99.5份和釔鋁石榴石0.5?5份； 或者，氧化釓粉體95?99.5份和氧化鈦0.5?5份； 或者，氧化釓粉體95?99.5份和氧化鋁0.5?5份； 以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球石為研磨介質(zhì)，球磨混合2?5h，將球磨混合的料漿在真空環(huán)境下烘干，得混合粉體； (2)將步驟⑴制得混合粉體添加粘結(jié)劑，在15?30MPa預(yù)壓成型，然后在100?ISOMPa壓力下等靜壓成型，得成型坯體； (3)將步驟(2)得到的成型坯體干燥，升溫至1400?1650°C，在氧化氣氛下，保溫?zé)Y(jié)15?120min，自然冷卻，即得氧化釓陶瓷。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的粘結(jié)劑為濃度為 溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的粘結(jié)劑的添加量為混合粉體總質(zhì)量的5%。。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中預(yù)壓成型的壓力為30MPao8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中等靜壓成型的壓力為180MPa。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的保溫?zé)Y(jié)的溫度為15500C，保溫?zé)Y(jié)時(shí)間為60min。10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中升溫的速率為:1000°C以下 10-200C /min，1000°C之上為 5_10°C /min。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化釓陶瓷及其制備方法，該陶瓷由以下質(zhì)量份的原料組成制得:氧化釓粉體95～99.5份和釔鋁石榴石0.5～5份；或者，氧化釓粉體95～99.5份和氧化鈦0.5～5份；或者，氧化釓粉體95～99.5份和氧化鋁0.5～5份。配料后，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)，以氧化鋯球石為研磨介質(zhì)，球磨混合，在真空環(huán)境下烘干；添加粘結(jié)劑，在15～30MPa預(yù)壓成型，然后在100～180MPa壓力下等靜壓成型，得成型坯體；干燥，升溫至1400～1650℃，在氧化氣氛下，保溫?zé)Y(jié)，冷卻，即得。氧化釓陶瓷具有高的相對(duì)密度、釓含量、中子吸收能力，解決了氧化釓陶瓷在熱水中長(zhǎng)期浸泡易粉化的問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】C04B35/50, C04B35/622
【公開(kāi)號(hào)】CN104926304
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510350571
【發(fā)明人】張玉軍, 趙佳星, 龔紅宇, 張羽白, 李其松
【申請(qǐng)人】山東大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年6月23日