泡生法制備方形藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法
【專利說明】
[0001](一)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)的生長(zhǎng)工藝，具體涉及一種泡生法制備高品質(zhì)方形藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)工藝。
[0002](二)
【背景技術(shù)】
藍(lán)寶石即為氧化鋁單晶，具有優(yōu)異的光學(xué)、機(jī)械、化學(xué)和電性能，在0.19~5.5μπι內(nèi)具有較高的光學(xué)透過率，強(qiáng)度高、耐沖刷、耐腐蝕、耐高溫，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，因此被廣泛應(yīng)用于科學(xué)技術(shù)、空間飛行器，高強(qiáng)度激光器的窗口，國(guó)防與民用工業(yè)、等電子技術(shù)的諸多領(lǐng)域，同時(shí)也成為了當(dāng)下手機(jī)屏市場(chǎng)的首選材料。
[0003]冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)是在傳統(tǒng)泡生法基礎(chǔ)上，結(jié)合提拉法的優(yōu)勢(shì)開發(fā)而來的一種適于生長(zhǎng)高品質(zhì)藍(lán)寶石單晶的方法。雖然該工藝在晶體質(zhì)量與成本方面有較大的提高，但也繼承了傳統(tǒng)泡生法的一些基本特點(diǎn)，即生長(zhǎng)出的藍(lán)寶石單晶為梨形，在加工方形材料方面，出材率明顯降低。因此，為了滿足手機(jī)屏及其它潛在大尺寸方形產(chǎn)品市場(chǎng)的大量需求，在原有SAPMAC的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，生長(zhǎng)出方形藍(lán)寶石單晶有利于縮短研發(fā)周期，減少研發(fā)投入，提高材料利用率，降低成本。進(jìn)一步，可針對(duì)市場(chǎng)需求量大的不同尺寸產(chǎn)品，對(duì)熱場(chǎng)進(jìn)行調(diào)整，生長(zhǎng)出各種規(guī)格藍(lán)寶石晶錠，使材料利用率達(dá)到最大化。
[0004]另外，通過籽晶控制，不但可以得到理想的端面晶向，也可以實(shí)現(xiàn)特定的側(cè)面晶向。對(duì)于有多面晶向要求的產(chǎn)品來說加工更加容易，所需操作步驟少。因此，可有效提高加工效率，降低加工成本。然而，采用泡生法生長(zhǎng)藍(lán)寶石在熱場(chǎng)設(shè)計(jì)與工藝方面需要面對(duì)更多的問題，工藝方面控制不當(dāng)，則方形藍(lán)寶石單晶因?yàn)樵诶饨翘幦菀桩a(chǎn)生應(yīng)力集中，晶體應(yīng)力較大，這種問題在大尺寸方形藍(lán)寶石單晶上表現(xiàn)得更加突出。另外，方形熱場(chǎng)還存在引晶困難的問題，這也成為泡生法生長(zhǎng)方形藍(lán)寶石單晶產(chǎn)業(yè)化的一個(gè)障礙。因此，要想提升方形藍(lán)寶石單晶的成品率，除了需要設(shè)計(jì)合理的溫場(chǎng)，還須更加注重對(duì)引晶形態(tài)的控制，通過工藝控制，最大限度地降低晶體內(nèi)部的應(yīng)力，減少晶體缺陷。
[0005](三)

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明利用前期專利ZL201420050091.5中涉及的方形藍(lán)寶石單晶爐，針對(duì)方形藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)時(shí)引晶困難，晶體應(yīng)力較大的問題進(jìn)行綜合分析，在保留原有SAPMAC法生長(zhǎng)梨形藍(lán)寶石單晶優(yōu)勢(shì)的同時(shí)，對(duì)晶體生長(zhǎng)過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行重點(diǎn)設(shè)計(jì)，提出一種可以生長(zhǎng)出高品質(zhì)方形藍(lán)寶石單晶的泡生法制備方形藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)方法。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:SAPMAC法制備方形藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)工藝，該藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)工藝主要分為引晶、放肩、等徑、收尾拉脫、降溫與退火五部分，具體過程為:1)裝爐:將高純氧化鋁粉料、方形預(yù)制塊或碎晶裝入方形坩禍內(nèi)，保證方形坩禍與方形加熱體同心，坩禍的側(cè)壁與加熱體側(cè)面平行，將端面和側(cè)面都經(jīng)過精定向的方形籽晶裝在籽晶夾上；2)抽真空，升溫化料；3)預(yù)熱籽晶:將籽晶下落到距離液面一定的位置充分預(yù)熱籽晶；4)引晶:采用勻速旋轉(zhuǎn)的方式將引晶形態(tài)控制成圓形，引晶結(jié)束后，緩慢停止旋轉(zhuǎn)籽晶，使籽晶的一個(gè)側(cè)面與坩禍側(cè)面相平行的位置；5)放肩:初期緩慢降溫，并采用較小提拉速度進(jìn)行一次放肩，繼續(xù)降溫，并采用較大提拉速度，減小放肩角；加快降溫速率，并采用中等提拉速度進(jìn)行二次放肩；6)等徑生長(zhǎng):加快降溫速率，減慢提拉速度；7)收尾拉脫:當(dāng)晶體生長(zhǎng)完畢，適當(dāng)升溫以實(shí)現(xiàn)對(duì)晶體收尾部分棱角的烘烤，同時(shí)增大提拉速度，使晶體與坩禍自動(dòng)分離；8)降溫與退火:最初以相對(duì)較快的降溫速度進(jìn)行冷卻，中間關(guān)鍵溫度段停止降溫，保溫一段時(shí)間，隨后再以較快的速度降溫。
[0007]本發(fā)明還有這樣一些特征:
1、所述的引晶階段初期，將籽晶桿旋轉(zhuǎn)速度設(shè)為l~10rpm，每層的生長(zhǎng)時(shí)間控制在3~5mino縮頸階段，增大旋轉(zhuǎn)速度，并延長(zhǎng)每層的生長(zhǎng)時(shí)間，將籽晶桿旋轉(zhuǎn)速度調(diào)節(jié)為5~20rpm，每層的生長(zhǎng)時(shí)間控制在6~10min。
[0008]2、所述的放肩階段初期，晶體生長(zhǎng)速度控制在0.1-0.3kg/h，提拉速度0.2~2mm/h，使其緩慢生長(zhǎng)。放肩后期，為減小放肩角，將提拉速度設(shè)為0.6~6mm/ho
[0009]3、所述的等徑生長(zhǎng)階段，放慢晶體的生長(zhǎng)速度，將其生長(zhǎng)速度控制在0.2-0.6kg/h，提拉速度為0.l~lmm/ho
[0010]4、所述的收尾拉脫階段，適當(dāng)升溫，使晶體底部處于稍熔化狀態(tài)，保溫3~5h。隨后加快提拉，提拉速度設(shè)為4~10mm/h，使晶體與坩禍底部分離。
[0011]5、所述的退火階段初期和末期以40~60°C /h的降溫速度進(jìn)行冷卻，在1800~1400°C溫度段，以5~20°C /h的降溫速度進(jìn)行冷卻。
[0012]本發(fā)明的有益效果有:
1.通過引晶過程中不斷旋轉(zhuǎn)并多層引晶，可降低位錯(cuò)密度，并減小晶體生長(zhǎng)初期出現(xiàn)缺陷的可能。
[0013]2.放肩初期緩慢生長(zhǎng)，避免不同方向生長(zhǎng)速度不一致引起雙晶等缺陷。后期加快提拉，減小放肩角，可降低晶體內(nèi)部的應(yīng)力，同時(shí)也可有效避免方形晶體的粘禍問題。
[0014]3.收尾拉脫階段，通過對(duì)單晶底部的烘烤，使晶體四周的棱角變得圓滑，避免了晶體底部應(yīng)力集中問題，同時(shí)也利于形成拉脫的自動(dòng)控制。
[0015]4.降溫與退火階段初期和末期，冷卻速度較快，有效降低了此環(huán)節(jié)的工藝時(shí)長(zhǎng)，進(jìn)而降低生產(chǎn)成本，中間關(guān)鍵溫度段緩慢降溫，使晶體內(nèi)部應(yīng)力大部分得以消除。
[0016]5.采用該方法生長(zhǎng)出的方形藍(lán)寶石單晶應(yīng)力小、內(nèi)部缺陷少，可較大幅度提高方形藍(lán)寶石產(chǎn)品的出材率，提高晶體利用率。
[0017](四)
【附圖說明】
圖1為方形藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)籽晶、坩禍及加熱體相對(duì)位置示意圖。
[0018](五)
【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合附圖及【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
裝爐時(shí)，盡量使方形坩禍2與方形加熱體3同心，坩禍的四個(gè)側(cè)面到方形加熱體距離相等