一種半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然石英精加工領(lǐng)域，尤其涉及一種以天然石英為原料工業(yè)化生產(chǎn)半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉是以天然石英為原料，通過高溫?zé)Y(jié)熔融、機(jī)械沖擊破碎、超細(xì)研磨、磁選、活性化、氣流分級(jí)等一系列工藝加工而成，產(chǎn)品外觀為白色粉末，無結(jié)團(tuán)，無雜色顆粒，由于其介電性能優(yōu)異，熱膨脹系數(shù)低，導(dǎo)熱系數(shù)高，懸浮性能好，物理、化學(xué)性能穩(wěn)定，光學(xué)性質(zhì)獨(dú)特，粒度分布可控，因而是一種用途極為廣泛的無機(jī)非金屬材料。其主要用途是:用于半導(dǎo)體行業(yè)，硅材料是一種很好的半導(dǎo)體材料，在新興的太陽能光伏行業(yè)中利用太陽能電池中半導(dǎo)體材料的光伏效應(yīng)，使太陽光射到硅材料上產(chǎn)生電流直接發(fā)電；納米級(jí)高純硅微粉的其它用途有:作為大規(guī)模集成電路的塑封料，在電器絕緣封裝材料中用作電器產(chǎn)品環(huán)氧樹脂絕緣封填料，不僅可大幅度增加填充量而更重要的是對(duì)于降低混合料體系的粘度，改善加工性能，提高混合料對(duì)高壓電器線圈的滲透性，降低固化物的膨脹系數(shù)和固化過程中的收縮率，提高固化物的熱、電、機(jī)械性能諸方面起到有益作用。2.作為填料使用，可提高固化產(chǎn)物的抗沖擊強(qiáng)度、彈性模量、耐氣候性、耐潮濕性的作用，因其表面具有活性從而可與多種原材料混溶，能減少沉淀、分層、開裂現(xiàn)象，并能降低生產(chǎn)成本、提高經(jīng)濟(jì)效益；3.在熔制儀器玻璃和玻纖中，由于硅微粉顆粒細(xì)小，純度高，在制玻生產(chǎn)中易熔化、時(shí)間短，制品如硼硅儀器玻璃、中性器皿等產(chǎn)品的理化性能和外觀質(zhì)量均達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)，且節(jié)能效果顯著；4..硅微粉因其顆粒接近圓形，且超細(xì)，是金屬件良好的洗滌磨料，在洗滌軸承時(shí)，光潔度可達(dá)3.0以上。本發(fā)明產(chǎn)品以高溫?zé)Y(jié)爐、破碎機(jī)、粉碎機(jī)、研磨機(jī)、納米級(jí)超細(xì)磨、磁選機(jī)、攪拌罐、高速攪拌機(jī)、氣流分級(jí)機(jī)為設(shè)備，通過高純石英砂的燒結(jié)熔融后凝固、破碎、研磨、磁選、活化、包裝后制得成品，該工藝流程的主要優(yōu)點(diǎn)是:使用通用設(shè)備、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)條件溫和、無有毒有害氣體和液體排放，可批量生產(chǎn)并生產(chǎn)出高質(zhì)量的半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的問題是提供一種工業(yè)化生產(chǎn)半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉的方法，該方法以優(yōu)質(zhì)高純石英99.7-99.9%、硅烷偶聯(lián)劑kh560和含氨為26%的氨水1:1的混合物0.1-0.3%為原料，以高溫?zé)Y(jié)爐、破碎機(jī)、粉碎機(jī)、研磨機(jī)、納米級(jí)超細(xì)磨、磁選機(jī)、攪拌罐、高速攪拌機(jī)為設(shè)備，通過高純石英的燒結(jié)熔融后凝固、破碎、粉碎、研磨、磁選、活化、包裝后制得成品。
[0004]本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成:
(I)將配方量的優(yōu)質(zhì)高純石英送入送入高溫?zé)Y(jié)爐，調(diào)爐內(nèi)溫度為1830°c -1870°c，熔化時(shí)間為12.5-13.5小時(shí)，得到高純石英熔融體，熔化結(jié)束后停止向高溫?zé)Y(jié)爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體高純?nèi)廴谑?，先?jīng)機(jī)械沖擊成小塊后送入破碎機(jī)破碎成直徑為2-5毫米的石英砂后再送入粉碎機(jī)粉碎為直徑為I毫米的石英砂。
[0005](2)將直徑I毫米的石英砂送到研磨機(jī)進(jìn)行研磨，控制研磨機(jī)的進(jìn)料和出料速度均衡，喂料和出料的數(shù)量為1.2-1.4噸/小時(shí)，研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為20-22轉(zhuǎn)/分，研磨時(shí)間為5-5.5小時(shí)，研磨后的硅微粉再送入納米級(jí)超細(xì)磨研磨成顆粒度為納米級(jí)的硅微粉，將納米級(jí)娃微粉送入磁選機(jī)，磁選時(shí)間為0.1-0.2小時(shí)后將微量的含磁、含金屬及金屬氧化物的硅微粉顆粒進(jìn)行分離去除，剩余的即為納米級(jí)的純凈的硅微粉。
[0006](3)將納米級(jí)純凈的硅微粉送入高速攪拌機(jī)，調(diào)高速攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為880-920轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間以硅微粉自然升溫至88-92°C時(shí)，此時(shí)將配方量的硅烷偶聯(lián)劑kh560和含氨為26%的氨水按1:1的比例混合后的混合液送入高速攪拌機(jī)，繼續(xù)高速攪拌0.5-0.6小時(shí)，使硅烷偶聯(lián)劑kh560和含氨為26%的氨水混合液與硅微粉充分混合，當(dāng)溫度達(dá)到128-132°C時(shí)，停止攪拌，讓其自然降溫至常溫，得到成品。
[0007]上述步驟(I)中所述的高溫?zé)Y(jié)爐中的熔融溫度為1830°C時(shí)、對(duì)應(yīng)的熔化時(shí)間為13.5小時(shí)；熔融溫度為1850°C時(shí)、對(duì)應(yīng)的熔化時(shí)間為13小時(shí)；熔融溫度為1870°C時(shí)、對(duì)應(yīng)的熔化時(shí)間為12.5小時(shí)。
[0008]上述步驟(2)中所述研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分時(shí)，對(duì)應(yīng)的研磨時(shí)間為5.5小時(shí)；研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為21轉(zhuǎn)/分時(shí)，對(duì)應(yīng)的研磨時(shí)間為5.25小時(shí)；研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為22轉(zhuǎn)/分時(shí)，對(duì)應(yīng)的研磨時(shí)間為5.0小時(shí)。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:提供了一種工業(yè)化生產(chǎn)半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉的方法，該生產(chǎn)方法具有:使用通用設(shè)備、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)條件溫和、無有毒有害氣體和液體排放，可批量生產(chǎn)并生產(chǎn)出高質(zhì)量的半導(dǎo)體用納米級(jí)高純硅微粉。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。
[0011]實(shí)施例1
將占總量為99.7%的優(yōu)質(zhì)高純石英送入送入高溫?zé)Y(jié)爐，調(diào)爐內(nèi)溫度為1830°C，熔化時(shí)間為13.5小時(shí)，得到高純石英熔融體，熔化結(jié)束后停止向高溫?zé)Y(jié)爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體高純?nèi)廴谑?，先?jīng)機(jī)械沖擊成小塊后送入破碎機(jī)破碎成直徑為2-5毫米的石英砂后再送入粉碎機(jī)粉碎為直徑為I毫米的石英砂；將直徑I毫米的石英砂送到研磨機(jī)進(jìn)行研磨，控制研磨機(jī)的進(jìn)料和出料速度均衡，喂料和出料的數(shù)量為1.2-1.4噸/小時(shí)，研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分，研磨時(shí)間為5.5小時(shí)，研磨后的硅微粉再送入納米級(jí)超細(xì)磨研磨成顆粒度為納米級(jí)的硅微粉，將納米級(jí)硅微粉送入磁選機(jī)，磁選時(shí)間為0.1-0.2小時(shí)后將微量的含磁、含金屬及金屬氧化物的硅微粉顆粒進(jìn)行分離去除，剩余的即為納米級(jí)的純凈的硅微粉；將納米級(jí)純凈的硅微粉送入高速攪拌機(jī)，調(diào)高速攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為880-920轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間以硅微粉自然升溫至88°C時(shí)，此時(shí)將占總量為0.3%的硅烷偶聯(lián)劑kh560和含氨為26%的氨水按1:1的比例混合后的混