一種對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中低品位磷礦預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)磷礦貯量居世界第二位，但貯量的80%左右是中低品位磷礦，其中多為難選 的中低品位膠磷礦，礦物顆粒細(xì)、嵌布緊密，伴生鎂等雜質(zhì)較高，它會(huì)降低磷礦石的品位，增 大磷礦濕法處理時(shí)的硫酸消耗，影響磷酸及磷酸鹽深加工的過程及產(chǎn)品的質(zhì)量。傳統(tǒng)中對(duì) 于中低品位的磷礦進(jìn)行選礦處理，以此來降低磷礦中鎂等雜質(zhì)的含量，然后再進(jìn)行下一步 深加工，以降低后續(xù)磷礦利用的難度。但，選礦后會(huì)產(chǎn)生難以處理的磷尾礦，并且磷的損失 率較大。
[0003] 為此，本研宄人員通過對(duì)磷礦中鎂元素存在的形式進(jìn)行分析與探討，并對(duì)傳統(tǒng)的 磷礦預(yù)處理的工藝進(jìn)行調(diào)整，采用硝酸和硝酸銨溶液進(jìn)行組合后，再對(duì)磷礦進(jìn)行脫鎂預(yù)處 理，使得鎂元素在溶液中呈現(xiàn)出離子態(tài)，進(jìn)而達(dá)到被分離的目的，同時(shí)提高磷礦的品質(zhì)。對(duì) 于中低品位磷礦脫鎂預(yù)處理工藝中還未見采用硝酸與硝酸銨進(jìn)行組合預(yù)處理的文獻(xiàn)報(bào)道， 為中低品位磷礦脫鎂預(yù)處理提供了 一種新思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其制備工藝步驟簡(jiǎn)單，得到的附 加產(chǎn)品價(jià)值較大，原料可以循環(huán)利用，無廢氣、廢液、廢渣的排放，并且能夠?qū)⒘拙V的五氧 化二磷的含量提高到37%以上，鎂含量降低到0. 5%以下，進(jìn)而達(dá)到提高低品位磷礦的品 質(zhì)和質(zhì)量，降低后續(xù)深加工磷礦中鎂所帶來的難度。
[0005] 一種對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，包括以下步驟：
[0006] (1)煅燒消化：將中低品位磷礦在煅燒爐中，采用900-1000°C的溫度煅燒處理 0. 5-1. 5h，再按照每100g磷礦采用45-55ml水消化處理；
[0007] (2)浸?。簩⑾瘽{液置于浸取槽中，并向浸取槽中加入濃度為10-50%的硝酸銨 溶液和濃度為5-90 %的硝酸溶液，將浸取槽中的溫度控制在80-90°C，并對(duì)浸取槽中的物 料進(jìn)行攪拌處理30-120min ;在浸取槽中進(jìn)行浸取處理時(shí)的攪拌速度為多30r/min ;攪拌浸 取處理的時(shí)間為60min ;
[0008] (3)吸收：將步驟1)煅燒產(chǎn)生的二氧化碳與步驟2)浸取過程中產(chǎn)生的氨氣通入 到吸收塔中，采用水吸收處理，并將吸收獲得的碳酸銨溶液調(diào)整濃度為10-35% ;吸收塔中 進(jìn)行水吸收處理的時(shí)為采用噴淋吸收方式進(jìn)行處理；
[0009] (4)分離：將步驟2)浸取處理后的渣液進(jìn)行過濾處理，獲得濾渣和濾液；濾渣采用 100-120°C的溫度烘干多l(xiāng)h，獲得低鎂磷精粉；檢測(cè)濾液中的鈣鎂含量，待處理；
[0010] (5)碳酸銨處理：將步驟3)獲得的碳酸銨溶液與步驟4)中獲得的濾液按照碳酸 銨溶液為鈣鎂元素總量的〇. 9-1. 05倍的量在混合槽中混合攪拌反應(yīng)，再將混合物料進(jìn)行 過濾處理，獲得沉淀和濾液；并將沉淀采用水洗滌處理，并將洗滌處理后的洗滌液與濾液進(jìn) 行混合后返回浸取步驟中循環(huán)使用；再將洗滌過后的沉淀置于烘烤箱中烘干，即得含鎂碳 酸鈣。
[0011] 所述的消化處理是采用60~KKTC熱水進(jìn)行消化處理。
[0012] 所述的硝酸銨溶液的加入量為按照每100g磷礦加入300-400ml。最優(yōu)加入量為按 照每100g磷礦加入350ml。
[0013] 所述的硝酸溶液的加入量為按照每100g磷礦加入2-15g。
[0014] 所述的步驟4)中對(duì)渣液進(jìn)行過濾處理采用真空抽濾。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理時(shí)，也可 以采用布氏漏斗進(jìn)行真空抽取。
[0015] 所述的真空抽濾的真空度為0· 02-0. 08MPa。
[0016] 所述的步驟5)中將沉淀采用水洗滌處理的水的用量為每100g磷礦采用20-50ml 水洗滌。這里采用的洗滌水的溫度為60-70°C。
[0017] 所述的步驟5)中將洗滌過后的沉淀置于烘烤箱中烘干，其溫度為100-120°C。
[0018] 所述的步驟5)中將洗滌過后的沉淀置于烘烤箱中烘干，烘干處理時(shí)間為多2h。
[0019] 所述的浸取，是將煅燒處理后的磷礦先在80_90°C采用硝酸銨浸取處理，再采用硝 酸浸取處理。
[0020] 上述在硝酸銨溶液和硝酸溶液與磷礦進(jìn)行混合浸取時(shí)的方案中，可以采取將硝酸 銨溶液先加入到磷礦中，再將硝酸溶液加入到磷礦中；在加入過程中，可以采用邊加入邊攪 拌的方式加入，攪拌速度在300-5000r/min。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在：
[0022] 本發(fā)明通過煅燒消化使得磷礦中的鎂以氫氧化物形式經(jīng)硝酸銨溶液與硝酸溶液 浸取處理，使得鎂元素浸取到溶液中得以分離，進(jìn)而獲得磷精礦；并將獲得濾液做進(jìn)一步的 處理，使得其中的硝酸根得到回收利用；同時(shí)對(duì)煅燒過程中產(chǎn)生的廢氣以及浸取過程中產(chǎn) 出的氨氣進(jìn)行吸收利用，獲得碳銨，再通過碳銨在濾液中進(jìn)行反應(yīng)，獲得硝酸銨溶液和含鎂 碳酸鈣，并將硝酸銨溶液返回浸取步驟，避免了廢液的排放，獲得含鎂碳酸鈣產(chǎn)品，產(chǎn)品的 附加值較高。
[0023] 本發(fā)明通過采用貴州甕安地區(qū)的中低品位磷礦作為實(shí)驗(yàn)原料，并對(duì)磷礦中的各項(xiàng) 成分進(jìn)行檢測(cè)，得出如表1所示的原料磷礦：
[0024] 表 1
[0025]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，將中低品位磷礦煅燒處理，并將煅 燒后料采用熱水消化，再采用硝酸銨溶液和硝酸溶液在80-90°C浸取處理后過濾，獲得濾渣 和濾液，并將產(chǎn)生的氨氣與煅燒步驟產(chǎn)生的二氧化碳在吸收塔用水吸收，獲得碳酸銨液；濾 渣為低鎂磷精粉，濾液與碳酸銨液混合，過濾，得沉淀和回收液；回收液返回浸取處理步驟， 沉淀烘干后為含鎂碳酸鈣。
2. 如權(quán)利要求1所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 煅燒消化：將中低品位磷礦在煅燒爐中，采用900-1000°C的溫度煅燒處理 0. 5-1. 5h，再按照每100g磷礦采用45-55ml水消化處理； (2) 浸取：將消化處理完成的磷礦置于浸取槽中，并向浸取槽中加入濃度為10-50%的 硝酸銨溶液和濃度為5-90 %的硝酸溶液，將浸取槽中的溫度控制在80-90°C，并對(duì)浸取槽 中的物料進(jìn)行攪拌處理30-120min ; (3) 吸收：將步驟1)煅燒產(chǎn)生的二氧化碳與步驟2)浸取過程中產(chǎn)生的氨氣通入到吸 收塔中，采用水吸收處理，并將吸收獲得的碳酸銨溶液調(diào)整濃度為10-35% ; (4) 分離：將步驟2)浸取處理后的渣液進(jìn)行過濾處理，獲得濾渣和濾液；濾渣烘干，獲 得低鎂磷精粉；檢測(cè)濾液中的鈣鎂含量，待處理； (5) 碳酸銨處理：將步驟3)獲得的碳酸銨溶液與步驟4)中獲得的濾液按照碳酸銨溶 液為鈣鎂元素總量的0. 9-1. 05倍的量在混合槽中混合，并攪拌混合均勻，將其靜置，過濾 處理，獲得沉淀和回收液；回收液進(jìn)行混合后返回浸取步驟中循環(huán)使用；沉淀烘干，得含 鎂碳酸鈣。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的水消化 處理是采用60-100°C熱水進(jìn)行消化處理。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的硝酸銨 溶液的加入量為按照每100g磷礦加入300-400ml。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的硝酸溶 液的加入量為按照每100g磷礦加入2-15g。
6. 如權(quán)利要求2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的步驟4)中 對(duì)渣液進(jìn)行過濾處理采用真空抽濾；所述的真空抽濾的真空度為0. 02-0. 08MPa。
7. 如權(quán)利要求2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的步驟5)中， 還包括將沉淀采用水洗絳處理，其中水的用量為每100g磷礦采用20-50ml水洗絳，洗絳后 的水與回收液進(jìn)行混合后返回浸取步驟。
8. 如權(quán)利要求2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的步驟5)沉 淀烘干，其溫度為100~120°C，時(shí)間為彡2h。
9. 如權(quán)利要求2所述的對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，其特征在于，所述的浸取，是將 煅燒處理后的磷礦先在80-90°C采用硝酸銨浸取處理，再采用硝酸浸取處理。
【專利摘要】本發(fā)明涉及中低品位磷礦預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種對(duì)中低品位磷礦脫鎂處理方法，通過煅燒消化、浸取、吸收、分離、碳酸銨處理步驟，使得磷礦中的鎂元素由碳酸鹽形式轉(zhuǎn)化成氧化物形態(tài)，在溶液中呈現(xiàn)出離子態(tài)而被分離出來，并將獲得濾液做處理，使得其中的硝酸根得到回收利用；同時(shí)對(duì)煅燒過程中產(chǎn)生的廢氣以及浸取過程中產(chǎn)出的氨氣進(jìn)行吸收利用，獲得碳酸銨，再通過碳酸銨在濾液中進(jìn)行反應(yīng)，獲得硝酸銨溶液和含鎂碳酸鈣，并將硝酸銨溶液返回浸取步驟，避免了廢液的排放，并獲得含鎂碳酸鈣附加產(chǎn)品，增加工藝附加值。
【IPC分類】C01B25-01
【公開號(hào)】CN104860277
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510224005
【發(fā)明人】張欽, 顧春光, 盧玉蓮, 張瀾曦, 韓瑜, 張富強(qiáng), 文焱炳, 張仁秀
【申請(qǐng)人】貴州省化工研究院
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年5月6日