一種制備納米二氧化鈦的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及納米制備技術(shù)，具體涉及一種制備納米二氧化鈦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化鈦粒徑僅為10—50nm，是具有屏蔽紫外線功能和產(chǎn)生顏色效應的一種透明物質(zhì)。由于它透明性和防紫外線功能的高度統(tǒng)一，使得它一經(jīng)問世，便在防曬護膚、塑料薄膜制品、木器保護、透明耐用面漆、精細陶瓷等多方面獲得了廣泛應用。特別是在80年代末期，這種能產(chǎn)生誘人的“隨角異色”效應的效應顏料被成功地用于豪華型高級轎車面漆之后，引起了世界范圍的普遍關注，發(fā)達國家如美、日、歐等國對此研宄工作十分活躍，相繼投入了大量人力、物力，并制訂了長遠規(guī)劃，在國際市場競爭激烈迄今，他們已取得許多令人驚異的成果，并已形成高技術(shù)納米材料產(chǎn)業(yè)，生產(chǎn)這種附加值極高的高功能精細無機材料，收到良好的經(jīng)濟效益和社會效益，納米氧化物材料也正成為我國產(chǎn)業(yè)界關注的熱點。
[0003]傳統(tǒng)的液相制備納米二氧化鈦的方法，主要有水解法、溶膠-凝膠法、沉淀法及微乳液法等，但這些方法中通常需要調(diào)節(jié)PH值，加入一些表面活性劑或穩(wěn)定劑，如酸、堿、曲拉通X-100、十六烷基化合物等，常常還需要經(jīng)過高溫灼燒使無定型的二氧化鈦轉(zhuǎn)化為結(jié)晶相，這樣大大提高了成本，而且灼燒的過程也容易使顆粒發(fā)生團聚，影響其分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:克服傳統(tǒng)制備方法中需要灼燒步驟等的缺點，提供一種簡便易行、反應時間短、生產(chǎn)成本低的制備納米二氧化鈦的方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題的解決方案是:一種制備納米二氧化鈦的方法，以二元醇為溶劑，氮氣保護下加入鈦酸四丁酯，攪拌至混合均勻，然后加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至150-1800C，然后加入去離子水旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、回流3~8min ;去離子水的加入量為，按體積比去離子水:鈦酸四丁酯=1~3:1 ;然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加酮類溶劑，攪拌得到白色沉淀，對沉淀物進行過濾、離心、干燥得到所述的納米二氧化鈦。
[0006]優(yōu)選地，所述二元醇為乙二醇或丙二醇。
[0007]進一步優(yōu)選地，所述乙二醇或丙二醇的用量，按體積，為鈦酸四丁酯的15~20倍。
[0008]優(yōu)選地，所述酮類溶劑為丙酮。
[0009]優(yōu)選地，所述干燥溫度為80 °C。
[0010]本發(fā)明的制備方法具有以下有益效果:本發(fā)明的制備方法，反應時間短，反應溫度低，無需高溫灼燒，大大降低了生產(chǎn)成本，優(yōu)化了工藝。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實施例1的樣品的XRD圖；
圖2是本發(fā)明實施例2的樣品的TEM圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和具體的實施例對本發(fā)明做進一步說明，以使本領域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于以下實施例。
[0013]實施例1
一種制備納米二氧化鈦的方法，以丙二醇為溶劑，氮氣保護下加入鈦酸四丁酯，攪拌至混合均勻，加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至150°C，然后加入去離子水旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、回流3min ;按體積比，丙二醇:去離子水:鈦酸四丁酯=15:2:1加入各試劑；然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，攪拌得到白色沉淀，對沉淀物進行過濾、去離子水洗滌、離心、80°C干燥得到納米二氧化鈦樣品，樣品的XRD圖如圖1。
[0014]實施例2
一種制備納米二氧化鈦的方法，以乙二醇為溶劑，氮氣保護下加入鈦酸四丁酯，攪拌至混合均勻，加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至160°C，然后加入去離子水旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、回流5min ;按體積比，丙二醇:去離子水:鈦酸四丁酯=18:1:1加入各試劑；然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，攪拌得到白色沉淀，對沉淀物進行過濾、去離子水洗滌、離心、80°C干燥得到納米二氧化鈦樣品，樣品的??Μ圖如圖2。
[0015]實施例3
一種制備納米二氧化鈦的方法，以乙二醇為溶劑，氮氣保護下加入鈦酸四丁酯，攪拌至混合均勻，加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至180°C，然后加入去離子水旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、回流8min ;按體積比，丙二醇:去離子水:鈦酸四丁酯=20:3:1加入各試劑；然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加丙酮，攪拌得到白色沉淀，對沉淀物進行過濾、去離子水洗滌、離心、80 0C干燥得到納米二氧化鈦樣品。
[0016]以上對本發(fā)明的較佳實施方式進行了具體說明，但本發(fā)明創(chuàng)造并不限于所述實施例，熟悉本領域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可作出種種的等同變型或替換，這些等同的變型或替換均包含在本申請權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于:以二元醇為溶劑，氮氣保護下加入鈦酸四丁酯，攪拌至混合均勻，然后加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至150~180°C，加入去離子水旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、回流3~8min ;去離子水的加入量為，按體積比去離子水:鈦酸四丁酯=1~3:1 ;然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加酮類溶劑，攪拌得到白色沉淀，對沉淀物進行過濾、洗滌、干燥得到所述的納米二氧化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于:所述二元醇為乙二醇或丙二醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于:所述乙二醇或丙二醇的用量，按體積，為鈦酸四丁酯的15~20倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于:所述酮類溶劑為丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米二氧化鈦的方法，其特征在于:所述干燥溫度為80。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備納米二氧化鈦的方法，以二元醇為溶劑，氮氣保護下加入鈦酸四丁酯，攪拌至混合均勻，加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，加熱至150~180℃，然后加入去離子水旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、回流3~8min；去離子水的加入量為，按體積比去離子水：鈦酸四丁酯=1~3：1；然后冷水浴冷卻停止反應，得到含有納米二氧化鈦的透明溶液，向溶液中滴加酮類溶劑，攪拌得到白色沉淀，對沉淀物進行過濾、去離子水離心、洗滌、干燥得到所述的納米二氧化鈦。本發(fā)明的制備方法，反應時間短，反應溫度低，無需高溫灼燒，大大降低了生產(chǎn)成本，優(yōu)化了工藝。
【IPC分類】B82Y30-00, C01G23-053
【公開號】CN104843776
【申請?zhí)枴緾N201510155834
【發(fā)明人】吳肖顏
【申請人】吳肖顏
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月2日