U型碳/碳發(fā)熱體氣相快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳/碳復(fù)合材料U型發(fā)熱體的快速制備方法，具體涉及一種高溫工業(yè)爐用碳/碳復(fù)合材料U型發(fā)熱體的快速制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳/碳復(fù)合材料U型發(fā)熱體廣泛應(yīng)用于多晶硅制備氫化爐等高溫工業(yè)設(shè)備中，其性能及壽命對氫化爐運行的降低能耗，減輕污染具有關(guān)鍵作用。一般U型碳/碳發(fā)熱體的制備采用等溫化學(xué)氣相沉積(CVD)或CVD與浸潰碳相結(jié)合的致密化工藝。但等溫CVD技術(shù)，是碳/碳材料致密化工藝中最常用，最簡便的一種方法，可實現(xiàn)批量生產(chǎn)，單由于存在瓶頸效應(yīng)，工藝過程中需多次出爐、翻轉(zhuǎn)并加工去除表面硬殼，造成工藝周期長，效率低下，同時必須留有較大的加工余量，造成成本居高不下。而浸潰碳致密化技術(shù)即使用液相碳前驅(qū)體，通過壓力浸潰及碳化將碳殘留于制品內(nèi)部，存在著工藝復(fù)雜，產(chǎn)品性能不均勻等問題，一是所用設(shè)備種類多，且需較大的容積；二是浸潰碳在碳化及高溫處理中易變形、開裂，尤其是及時處理到很高的溫度，仍存在雜質(zhì)多，使用壽命短等缺點。因此，不論是采用等溫CVD技術(shù)還是采用CVD及浸潰碳相結(jié)合的技術(shù)制備U型發(fā)熱體，均不利于穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于:提供一種U型碳/碳發(fā)熱體氣相快速制備方法，解決了普通等溫CVD技術(shù)工藝周期長，效率低，成本高的缺點，解決了浸潰碳工藝技術(shù)操作復(fù)雜，產(chǎn)品性能不均勻、使用壽命短等缺點，解決U型發(fā)熱體批量生產(chǎn)的難題。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種U型碳/碳發(fā)熱體氣相快速制備方法，包括以下步驟:
[0005]步驟一:制備內(nèi)徑R75?R115，長度1350?2050_，寬度為90?120_，壁厚8?15mm的U型發(fā)熱體,加工石墨材料芯模,該芯模外形尺寸與碳纖維預(yù)制體內(nèi)型面尺寸一致，即內(nèi)徑為R70?R110，長度1370?2075mm，總高度1550?1850mm，石墨芯模為中空形式，壁厚為10?18mm ；
[0006]步驟二:采用碳纖維加工成平紋碳布，在石墨芯模上進行鋪層，制備出碳纖維預(yù)制體，預(yù)制體控制鋪層厚度為15?25mm ；
[0007]步驟三:將碳纖維預(yù)制體及石墨芯模的組合件置于沉積室內(nèi)，安裝通電電極，并安裝控溫熱電偶，熱電偶位于U型預(yù)制體底內(nèi)部，與石墨芯模直接接觸；
[0008]步驟四:對沉積室抽真空，抽到極限真空后，停止抽真空并通電升溫，加熱石墨芯模，當溫度達到900°C?950°C后，開始保溫運行；通入碳氫氣體，并始終以5?8m3/h的流量不斷通入沉積室內(nèi)；同時控溫熱電偶以0.1?0.5mm/h的速率開始向外運動；
[0009]步驟五:經(jīng)過32?200小時的沉積過程，停止加熱并停止通氣，冷卻后出爐，制備的U型碳/碳材料構(gòu)件；
[0010]步驟六:取出U型構(gòu)件的底部進行切割，成為單件的U型發(fā)熱體；
[0011]在步驟六之后還包括步驟七:經(jīng)過機械加工，并按高度方向進行切割，即可得到多件發(fā)熱體產(chǎn)品。
[0012]步驟七之后還包括步驟八:取出石墨芯模以備下次使用，
[0013]步驟四中所述的碳氫氣體為甲烷或丙烷。
[0014]步驟二中的碳纖維為PAN基6?12k的碳纖維。
[0015]本發(fā)明的顯著效果在于:通過本發(fā)明制備U型碳/碳發(fā)熱體，可實現(xiàn)批量生產(chǎn)，且產(chǎn)品性能均勻穩(wěn)定，加工余量小，精確控制產(chǎn)品最終性能，對多晶硅制備氫化爐的節(jié)能降耗作用顯著。
【附圖說明】
[0016]圖1為U型發(fā)熱體氣相快速制備示意圖；
[0017]圖2為U型發(fā)熱體加工示意圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0019]實施例1
[0020](I)根據(jù)要求制備內(nèi)徑R75,長度1350mm,寬度為100mm,壁厚8mm的U型發(fā)熱體，首先加工石墨材料芯模，該芯模外形尺寸與碳纖維預(yù)制體內(nèi)型面尺寸一致，即內(nèi)徑為R70，長度1370mm，總高度1550mm，石墨芯模為中空形式，壁厚為10mm。
[0021](2)采用PAN基12k碳纖維，加工成平紋碳布，在石墨芯模上進行鋪層，制備出碳纖維預(yù)制體，預(yù)制體控制鋪層厚度為15?16mm,計算其初始密度為0.35g/cm3。
[0022](3)將碳纖維預(yù)制體及石墨芯模的組合件置于沉積室內(nèi)，安裝通電電極，并安裝控溫熱電偶，如圖1所示，熱電偶位于U型預(yù)制體底部內(nèi)部，與石墨芯模直接接觸。
[0023](4)對沉積室抽真空，排除空氣；抽到極限真空后，停止抽真空并通電升溫，加熱石墨芯模，當溫度達到900°C后，開始保溫運行；通入丙烷氣體，并始終以5m3/h的流量不斷通入沉積室內(nèi)；同時控溫熱電偶以0.5mm/h的速率開始向外運動。
[0024](5)經(jīng)過32h的沉積過程，停止加熱并停止通氣。冷卻后出爐,制備的U型C/C材料構(gòu)件，外觀平整，均勻，無變形等缺陷。經(jīng)計算其體積密度為1.48g/cm3。
[0025](6)首先取出U型構(gòu)件的底部，取出石墨芯模以備下次使用。按高度方向進行切害I]，成為單件的U型發(fā)熱體，經(jīng)過精密加工，即可得到15件合格的發(fā)熱體產(chǎn)品。
[0026]實施例2
[0027](I)根據(jù)要求制備內(nèi)徑R80,長度1760mm,寬度為90mm,壁厚12mm的U型發(fā)熱體，首先加工石墨材料芯模，該芯模外形尺寸與碳纖維預(yù)制體內(nèi)型面尺寸一致，即內(nèi)徑為R75，長度1780mm,總高度1650mm,石墨芯模為中空形式,壁厚為15mm。
[0028](2 )采用PAN基6k碳纖維，加工成平紋碳布，在石墨芯模上進行鋪層，制備出碳纖維預(yù)制體，預(yù)制體控制鋪層厚度為18?20mm,計算其初始密度為0.52g/cm3。
[0029](3)將碳纖維預(yù)制體及石墨芯模的組合件置于沉積室內(nèi)，安裝通電電極，并安裝控溫熱電偶，如圖1所示，熱電偶位于U型預(yù)制體底部內(nèi)部，與石墨芯模直接接觸。
[0030](4)對沉積室抽真空，排除空氣；抽到極限真空后，停止抽真空并通電升溫，加熱石墨芯模，當溫度達到950°C后，開始保溫運行；通入丙烷氣體，并始終以8m3/h的流量不斷通入沉積室內(nèi)；同時控溫熱電偶以0.lmm/h的速率開始向外運動。
[0031](5)經(jīng)過200h的沉積過程，停止加熱并停止通氣。冷卻后出爐,制備的U型C/C材料構(gòu)件，外觀平整，均勻，無變形等缺陷。經(jīng)計算其體積密度為1.75g/cm3。
[0032](6)首先取出U型構(gòu)件的底部，取出石墨芯模以備下次使用。按高度方向進行切害I]，成為單件的U型發(fā)熱體，經(jīng)過精密加工，即可得到17件合格的發(fā)熱體產(chǎn)品。
[0033]實施例3
[0034](I)根據(jù)要求制備內(nèi)徑Rl 15,長度2050mm,寬度為120mm,壁厚15mm的U型發(fā)熱體，首先加工石墨材料芯模，該芯模外形尺寸與碳纖維預(yù)制體內(nèi)型面尺寸一致，即內(nèi)徑為R110，長度2075mm，總高度1850mm，石墨芯模為中空形式，壁厚為18mm。
[0035](2)采用PAN基12k碳纖維，加工成單向碳布，在石墨芯模上進行鋪層，制備出碳纖維預(yù)制體，預(yù)制體控制鋪層厚度為22?25mm,計算其初始密度為0.46g/cm3。
[0036](3)將碳纖維預(yù)制體及石墨芯模的組合件置于沉積室內(nèi)，安裝通電電極，并安裝控溫熱電偶，如圖1所示，熱電偶位于U型預(yù)制體底部內(nèi)部，與石墨芯模直接接觸。
[0037](4)對沉積室抽真空，排除空氣；抽到極限真空后，停止抽真空并通電升溫，加熱石墨芯模，當溫度達到900°C后，開始保溫運行；通入丙烷氣體，并始終以7.5m3/h的流量不斷通入沉積室內(nèi)；同時控溫熱電偶以0.2mm/h的速率開始向外運動。
[0038](5)經(jīng)過125h的沉積過程，停止加熱并停止通氣。冷卻后出爐,制備的U型C/C材料構(gòu)件，外觀平整，均勻，無變形等缺陷。經(jīng)計算其體積密度為1.66g/cm3。
[0039](6)首先取出U型構(gòu)件的底部，取出石墨芯模以備下次使用。按高度方向進行切害I]，成為單件的U型發(fā)熱體，經(jīng)過精密加工，即可得到15件合格的發(fā)熱體產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.一種U型碳/碳發(fā)熱體氣相快速制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一:制備內(nèi)徑R75?Rl 15，長度1350?2050mm，寬度為90?120mm，壁厚8?15mm的U型發(fā)熱體，加工石墨材料芯模，該芯模外形尺寸與碳纖維預(yù)制體內(nèi)型面尺寸一致，即內(nèi)徑為R70?R110，長度1370?2075mm，總高度1550?1850mm，石墨芯模為中空形式，壁厚為 10 ?18mm ; 步驟二:采用碳纖維加工成平紋碳布，在石墨芯模上進行鋪層，制備出碳纖維預(yù)制體，預(yù)制體控制鋪層厚度為15?25mm ； 步驟三:將碳纖維預(yù)制體及石墨芯模的組合件置于沉積室內(nèi)，安裝通電電極，并安裝控溫熱電偶，熱電偶位于U型預(yù)制體底內(nèi)部，與石墨芯模直接接觸； 步驟四:對沉積室抽真空，抽到極限真空后，停止抽真空并通電升溫，加熱石墨芯模，當溫度達到900°C?950°C后，開始保溫運行；通入碳氫氣體，并始終以5?8m3/h的流量不斷通入沉積室內(nèi)；同時控溫熱電偶以0.1?0.5mm/h的速率開始向外運動； 步驟五:經(jīng)過32?200小時的沉積過程，停止加熱并停止通氣，冷卻后出爐，制備的U型碳/碳材料構(gòu)件； 步驟六:取出U型構(gòu)件的底部進行切割，成為單件的U型發(fā)熱體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶爐用碳/碳復(fù)合材料隔熱屏的制備方法，其特征在于:在所述步驟六之后還包括步驟七:經(jīng)過機械加工，并按高度方向進行切割，即可得到多件發(fā)熱體產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種單晶爐用碳/碳復(fù)合材料隔熱屏的制備方法，其特征在于:所述步驟七之后還包括步驟八:取出石墨芯模以備下次使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶爐用碳/碳復(fù)合材料隔熱屏的制備方法，其特征在于:步驟四中所述的碳氫氣體為甲烷或丙烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單晶爐用碳/碳復(fù)合材料隔熱屏的制備方法，其特征在于:步驟二中的碳纖維為PAN基6?12k的碳纖維。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種碳/碳材料U型發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟：（1）按照U型發(fā)熱體外型規(guī)格制備石墨芯模，用于支撐碳纖維預(yù)制體并起到通電后發(fā)熱的功能；（2）通過在芯模上纏繞多層碳布，或疊層后采用針刺或縫合將所有碳布連接起來制成碳纖維預(yù)制體；（3）將制碳纖維預(yù)制體與石墨芯模組合件裝入沉積室內(nèi)，與上下電極固定連接；（4）對石墨芯模直接通電，實現(xiàn)加熱；（5）將測溫熱電偶埋入碳纖維預(yù)制體內(nèi)，控制該區(qū)域溫度達到沉積溫度，并按照特定的速度由內(nèi)向外移動，從而實現(xiàn)快速氣相致密化；（6）待達到預(yù)定沉積溫度后，按一定流量不斷通入反應(yīng)氣體。經(jīng)氣相致密化處理，經(jīng)機加工成型。本發(fā)明可一次性快速制備多件發(fā)熱體。
【IPC分類】C04B35-83
【公開號】CN104710184
【申請?zhí)枴緾N201310675178
【發(fā)明人】楊村林, 姜召陽, 韓鋼, 韓渤濤, 敖明, 于軍
【申請人】航天睿特碳材料有限公司, 航天長征睿特科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月12日