介晶粉體及其制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種介晶粉體及其制備方法，具體涉及一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 介觀結(jié)構(gòu)晶體簡稱為介晶，是區(qū)別于常見的單晶和多晶的新型異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。
[0003] 介晶是由許多納米晶以結(jié)晶學有序的方式定向排列而成的超結(jié)構(gòu)。介晶的電子衍 射特征與單晶的電子衍射特征類似。介晶由于具有多種優(yōu)異的性能如催化作用、電化學性 能、光學和電學性能以及藥物負載作用，并且具有廣泛的用途或潛在的用途，從而頗受業(yè)界 重視。
[0004] 氟代氫氧化釔是一種重要的層狀結(jié)構(gòu)材料和熒光基質(zhì)材料，它的組成可表示為 y(oh)3_xfx。
[0005] Η· Nishizawa 等在《Journal of Solid State Chemistry》1991 年第 92 期第 370-379頁公開了一篇〈〈Preparation and thermal decomposition of yttrium hydroxide fluorides》，并具體公開了化學組成為Y(OH)U2Fa98的顆粒呈六棱柱狀的微晶粉體。
[0006] Jianle Zhuang 等在《Crystal Growth & Design》2013 年第 13 期第 2292-2297 頁公開了 一篇《Monodispersed β -NaYF4 Mesocrystals: In Situ Ion Exchange and Multicolor Up- and Down-Conversions》，并具體公開了化學組成為 Y(OH)1.^Fh43的顆粒 呈哈密瓜狀的介晶粉體。
[0007] Bi-Qiu Liu 等在《Materials Letters》2013 年第 100 期第 245-247 頁公開 了 一 篇〈〈Mild hydrothermal synthesis and photo luminescence of needle-like Y(OH)UFu : Tb 3+》，并具體公開了化學組成為Y(OH)hlFu的顆粒呈針狀的多晶粉體。
[0008] 但是，目前尚未發(fā)現(xiàn)顆粒呈紡錘狀的介晶粉體及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的之一是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種顆粒呈紡錘狀的介晶粉體。
[0010] 本發(fā)明的另一目的是提供上述介晶粉體的制備方法。
[0011] 實現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術(shù)方案是：一種介晶粉體，其化學組成為Y(0H)2. 35Fq.65， 其顆粒呈紡錘狀，其電子衍射特征類似單晶。
[0012] 實現(xiàn)本發(fā)明另一目的的技術(shù)方案是：上述介晶粉體的制備方法，具有以下步驟： ①先將釔源加入到反應釜中，然后逐滴加入氟源并攪拌反應0. 5h~I. 0h，接著用[0H]源調(diào) 節(jié)反應體系的pH值至5. 0~6. 0,并攪拌反應0.1 h~0. 5h ;②將步驟①得到的混合溶液密 封在反應釜中并置于箱式鼓風干燥箱內(nèi)，升溫至KKTC~220°C保溫0. 5h~8h ;③自然冷 卻至環(huán)境溫度，離心分離，洗滌，干燥，即得介晶粉體。
[0013] 上述步驟①中所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7 : 1~0.8 : 1。
[0014] 上述步驟①中所述的釔源為氯化釔或者硝酸釔。
[0015] 上述步驟①中所述的氟源為氟化鉀。
[0016] 上述步驟①中所述的[0H]源為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或者氨水。
[0017] 所述的氫氧化鈉水溶液濃度為1~10mol/L，優(yōu)選為5mol/L ;所述的氫氧化鉀水溶 液濃度為1~l〇mol/L，優(yōu)選為5mol/L ;所述的氨水濃度為0· 1~5mol/L，優(yōu)選為lmol/L。
[0018] 上述步驟②中所述的溫度優(yōu)選為120°C~180°C，更優(yōu)選為150°C ;保溫時間優(yōu)選 為3h~6h，更優(yōu)選為5h。
[0019] 本發(fā)明具有的積極效果：（1)本發(fā)明驚訝地發(fā)現(xiàn)，采用氟化鉀為氟源制得的 Y(OH) 2.35匕65介晶粉體顆粒呈紡錘狀，每個紡錘狀顆粒均是由許多納米棒自發(fā)并排排列而 成，而且其電子衍射圖呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征，且具有比單晶以及普通的多晶更大 的表面積和空隙率，該介晶粉體自身呈白色，結(jié)構(gòu)、組成、理化性質(zhì)均比較穩(wěn)定，而且分散性 好，不團聚也不粘連，因而不僅可用于吸附污水中的有機染料和重金屬離子等有毒有害成 分，也可用作生產(chǎn)熒光粉的基質(zhì)材料。（2)本發(fā)明的介晶粉體的制備方法簡單，易于操作，原 料易得，成本低，且制備過程中不添加任何表面活性劑、結(jié)構(gòu)導向劑或者模板劑，容易實現(xiàn) 工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實施例1的介晶粉體的電子衍射圖。
[0021] 圖2為實施例1的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0022] 圖3為實施例2的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0023] 圖4為實施例3的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0024] 圖5為實施例4的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0025] 圖6為實施例5的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0026] 圖7為實施例6的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0027] 圖8為實施例7的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0028] 圖9為實施例8的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0029] 圖10為實施例9的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0030] 圖11為實施例10的介晶粉體的掃描電子顯微照片。
[0031] 圖12為對比例1的粉體樣品的電子衍射圖。
[0032] 圖13為對比例1的粉體樣品的掃描電子顯微照片。
【具體實施方式】
[0033] (實施例1) 本實施例的介晶粉體的制備方法具有以下步驟： ①將5mL濃度為0. 20mol/L的硝酸釔水溶液加入到反應釜中，在環(huán)境溫度（0~40°C， 下同）以及快速磁力攪拌下，逐滴加入由〇. 70mL濃度為lmol/L氟化鉀水溶液和4. 3mL水組 成的混合溶液，滴完繼續(xù)攪拌45min，然后用5mol/L的氫氧化鈉水溶液（即[0H]源)調(diào)節(jié)反 應體系的pH值至6. 0,接著繼續(xù)攪拌15min。
[0034] ②將反應釜密封，并置于箱式鼓風干燥箱內(nèi)，升溫至100°C，保溫5h。
[0035] ③反應結(jié)束后，自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，濾餅依次用水洗2次，無水乙醇 洗1次，最后經(jīng)真空干燥得到介晶粉體。
[0036] 本實施例的介晶粉體的化學組成和物相分別經(jīng)元素分析和X射線衍射分析后，確 定為 Y(OH)2.35Fa65。
[0037] 本實施例的介晶粉體的電子衍射圖用透射電子顯微鏡（JE0L-2100F)測得(見圖 1);由圖1可以看出：該介晶粉體呈現(xiàn)類似單晶的電子衍射特征。
[0038] 本實施例的介晶粉體的形貌用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（日立S4800)表征確認為紡 錘狀(見圖2);由圖2可以看出：每個紡錘狀顆粒是由納米棒并排排列而成。
[0039] (實施例2~實施例10) 各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。
[0040] 各實施例制得的介晶粉體的電子衍射圖與圖1相似，掃描電子顯微照片分別見圖 3~圖11。
[0041] 表 1
【主權(quán)項】
1. 一種介晶粉體，其化學組成為Y(OH) 2.35Fa65;其特征在于：其顆粒呈紡錘狀。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的介晶粉體，其特征在于：其電子衍射特征類似單晶。
3. -種權(quán)利要求1或2所述的介晶粉體的制備方法，具有以下步驟： ① 先將釔源加入到反應釜中，然后逐滴加入氟源并攪拌反應〇. 5h~1. Oh，接著用[0H] 源調(diào)節(jié)反應體系的pH值至5. 0~6. 0,并攪拌反應0. lh~0. 5h ; ② 將步驟①得到的混合溶液密封在反應釜中并置于箱式鼓風干燥箱內(nèi)，升溫至 10CTC ~22CTC 保溫 0? 5h ~8h ; ③ 自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，洗滌，干燥，即得介晶粉體； 其特征在于：步驟①中，所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7 : 1~0.8 : 1;所述的 氟源為氟化鉀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的介晶粉體的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的釔源為 氯化釔或者硝酸釔。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的介晶粉體的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的 [0H]源為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或者氨水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的介晶粉體的制備方法，其特征在于：所述的氫氧化鈉水溶 液濃度為1~l〇mol/L ;所述的氫氧化鉀水溶液濃度為1~10mol/L ;所述的氨水濃度為 0? 1 ~5mol/L〇
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的介晶粉體的制備方法，其特征在于：所述的氫氧化鈉水溶液 濃度為5mol/L ;所述的氫氧化鉀水溶液濃度為5mol/L ;所述的氨水濃度為lmol/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2至7之一所述的介晶粉體的制備方法，其特征在于：步驟②中所述 的溫度為120°C~180°C，保溫時間為3h~6h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的介晶粉體的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的溫度為 150°C，保溫時間為5h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種介晶粉體及其制備方法，制備方法如下：①先將釔源加入到反應釜中，然后逐滴加入氟源并攪拌反應，接著用[OH]源調(diào)節(jié)反應體系的pH值至5.0～6.0，并攪拌反應，氟源與釔源的摩爾比為0.7∶1～0.8∶1，氟源為氟化鉀；②將混合溶液密封在反應釜中并置于箱式鼓風干燥箱內(nèi)，升溫至100℃～220℃保溫0.5h～8h；③自然冷卻至環(huán)境溫度，離心分離，洗滌，干燥，即得介晶粉體。本發(fā)明的介晶粉體的化學組成為Y(OH)2.35F0.65，其顆粒呈紡錘狀，其電子衍射特征類似單晶，可用于吸附污水中的有機染料和重金屬離子等有毒有害成分，也可用作生產(chǎn)熒光粉的基質(zhì)材料。
【IPC分類】C01F17-00
【公開號】CN104628024
【申請?zhí)枴緾N201510079139
【發(fā)明人】賀香紅, 曹金鑫, 賀晨豫
【申請人】江蘇理工學院
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月13日