一種用硫酸鹽型鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鹽湖化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種用硫酸鹽型鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸鉀既是我國長期急需且緊缺的無氯鉀肥，又是生產(chǎn)復(fù)合肥的重要原料。目前國內(nèi)外生產(chǎn)硫酸鉀的方法很多，主要包括曼海姆法、芒硝法、石膏法、硫酸銨復(fù)分解法、締置法、溶劑萃取法和離子交換法等。從我國現(xiàn)有的資源分布情況出發(fā)，青海、新疆、西藏等地區(qū)擁有豐富的鹽湖鹵水資源，該資源為利用鹽湖鹵水生產(chǎn)硫酸鉀提供了充足的原料，利用鹽湖鹵水生產(chǎn)硫酸鉀的方法是用太陽能日曬濃縮鹵水，進一步蒸發(fā)析出鉀鹽鎂礬，鉀鹽鎂礬運入工廠加工成軟鉀鎂礬，加入氯化鉀復(fù)分解轉(zhuǎn)化成硫酸鉀。鉀鹽鎂礬礦作為生產(chǎn)硫酸鉀的中間產(chǎn)品，在硫酸鉀生產(chǎn)過程中有著重要的作用。由于日曬蒸發(fā)生產(chǎn)屬于粗放性技術(shù)，鉀鹽鎂礬礦的質(zhì)量和產(chǎn)量受生產(chǎn)工藝和自然因素的影響很大，礦物品質(zhì)的波動給后續(xù)硫酸鉀的生產(chǎn)造成非常不利的影響，因此生產(chǎn)高品位、高質(zhì)量鉀鹽鎂礬礦已刻不容緩。
[0003]專利文獻CN103738983A公開了一種用含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品制備鉀鹽鎂礬的工藝，包括以下步驟:(I)將含鉀七水瀉利鹽粗產(chǎn)品與對硫酸鎂飽和的瀉利鹽母液或老鹵按質(zhì)量比1:1-3兌鹵，然后加入熱溶槽中加熱至60-90°C，保溫溶解0.5-4小時，得熱鹵；(2)將步驟(I)所得熱鹵保溫過濾，濾渣為粗鉀鹽鎂礬；(3)將步驟(2)所得粗鉀鹽鎂礬加入相當于粗鉀鹽鎂礬重量1-4倍的水再漿洗滌，得高品質(zhì)鉀鹽鎂礬和含鉀再漿洗水；(4)將步驟
[3]所得含鉀再漿洗水返回步驟(I)，代替步驟(I)中所用瀉利鹽母液或老鹵使用。但是該申請存在工藝過程復(fù)雜、能耗較高等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中制備鉀鹽鎂礬礦品位低、質(zhì)量差等缺點，本發(fā)明提供了一種能耗低、效率高、適用于鹽田大規(guī)模生產(chǎn)鉀鹽鎂礬礦的制備方法。
[0005]本發(fā)明提供了一種用硫酸鹽型鹽湖鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法，包括以下步驟:
[0006](I)制備鉀鹽飽和鹵水，所述鉀鹽飽和鹵水中鉀離子含量2.30wt%?3.50wt%,鎂離子含量4.50wt%?6.50wt%，其通過兌鹵或者蒸發(fā)等途徑獲得。
[0007](2)對所述鉀鹽飽和鹵水進行等溫蒸發(fā)至有固體析出，得到固液混合物。
[0008]優(yōu)選地，步驟2)所述的等溫蒸發(fā)過程持續(xù)至飽和鹵水具有如下的組成:鉀離子含量為0.80wt %?1.5wt %，鎂離子含量為7.0Owt %?8.0Owt %。
[0009]優(yōu)選地，所述等溫蒸發(fā)溫度為27-33攝氏度，空氣相對濕度:12%?20%。
[0010](3)將上述固液混合物進行分離，其中，固相為鉀鹽鎂礬礦，液相為鉀鹽鎂礬飽和母液。
[0011]優(yōu)選地，所述鉀鹽鎂礬飽和母液用于步驟(I)中鉀鹽飽和鹵水的配制。
[0012]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0013]1、本發(fā)明所用的硫酸鹽型鹵水資源豐富，適合大規(guī)模的鹽田生產(chǎn)；
[0014]2、日曬蒸發(fā)過程所用能源為太陽能，生產(chǎn)成本低；
[0015]3、本發(fā)明的操作流程簡單，無危險。對于固液分離所得到的母液，可回收再循環(huán)使用，充分利用了鉀資源。同時該方法對環(huán)境無污染，得到的產(chǎn)品，產(chǎn)率高，質(zhì)量好，綠色環(huán)保。
【附圖說明】
[0016]圖1、本發(fā)明的工藝流程圖。
[0017]圖2、本發(fā)明得到的產(chǎn)品的XRD圖。
【具體實施方式】
[0018]實施例1:
[0019]本實施例包括以下步驟:
[0020](I)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發(fā)直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調(diào)節(jié)，使調(diào)節(jié)后鹵水組成為鉀離子含量2.61wt%，鎂離子含量6.02wt % ；
[0021](2)稱取步驟(I)所得鹵水964.6g，放置在硬質(zhì)塑料蒸發(fā)槽內(nèi)，置于恒溫蒸發(fā)室中進行等溫蒸發(fā)?？刂汽u水溫度:27±0.5 °C，空氣相對濕度:12%?20% ;
[0022](3)當步驟⑵中鹵水蒸發(fā)失去的水分重量為201.2g，液相中鉀離子含量
0.84wt%，鎂離子含量7.78wt%時，對蒸發(fā)所得固液混合物進行分離，得到固樣238.7g ；
[0023](4)對步驟(3)中所得到的固樣進行XRD測試(如圖2所示)，確定得到固樣為鉀鹽鎂礬礦，其中鉀鹽鎂礬含量為80.7%，液相用于步驟I的兌鹵。
[0024]實施例2:
[0025]本實施例包括以下步驟:
[0026](I)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發(fā)直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調(diào)節(jié)，使調(diào)節(jié)后鹵水組成為鉀離子含量3.13wt%，鎂離子含量
5.12wt% ；
[0027](2)稱取步驟(I)所得鹵水1124.Sg，放置在硬質(zhì)塑料蒸發(fā)槽內(nèi)，置于恒溫蒸發(fā)室中進行等溫蒸發(fā)?？刂汽u水溫度:27±0.5 °C，空氣相對濕度:12%?20% ;
[0028](3)當步驟⑵中鹵水蒸發(fā)失去的水分重量為276.4g，液相中鉀離子含量
1.55wt%，鎂離子含量7.31wt%時，對蒸發(fā)所得固液混合物進行分離，得到固樣226.4g ；
[0029](4)對步驟(3)中所得到的固樣進行XRD測試，確定得到固樣為鉀鹽鎂礬礦，其中鉀鹽鎂礬含量為73.4%。
[0030]實施例3:
[0031]本實施例包括以下步驟:
[0032](I)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發(fā)直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調(diào)節(jié)，使調(diào)節(jié)后鹵水組成為鉀離子含量2.36wt%，鎂離子含量
6.24wt % ；
[0033](2)稱取步驟(I)所得鹵水1044.7g，放置在硬質(zhì)塑料蒸發(fā)槽內(nèi)，置于恒溫蒸發(fā)室中進行等溫蒸發(fā)?？刂汽u水溫度:29±0.5 °C，空氣相對濕度:12%?20% ;
[0034](3)當步驟⑵中鹵水蒸發(fā)失去的水分重量為176.3g，液相中鉀離子含量
1.41wt%，鎂離子含量7.35wt%時，對蒸發(fā)所得固液混合物進行分離，得到固樣139.9g ；
[0035](4)對步驟(3)中所得到的固樣進行XRD測試，確定得到固樣為鉀鹽鎂礬礦，其中鉀鹽鎂礬含量為78.9%。
[0036]實施例4:
[0037]本實施例包括以下步驟:
[0038](I)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發(fā)直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調(diào)節(jié)，使調(diào)節(jié)后鹵水組成為鉀離子含量2.49wt%，鎂離子含量
5.19wt % ；
[0039](2)稱取步驟(I)所得鹵水1071.5g，放置在硬質(zhì)塑料蒸發(fā)槽內(nèi)，置于恒溫蒸發(fā)室中進行等溫蒸發(fā)?？刂汽u水溫度:29±0.5 °C，空氣相對濕度:12%?20% ;
[0040](3)當步驟⑵中鹵水蒸發(fā)失去的水分重量為253.9g，液相中鉀離子含量
1.18wt%，鎂離子含量6.95wt%時，對蒸發(fā)所得固液混合物進行分離，得到固樣222.Sg ；
[0041](4)對步驟(3)中所得到的固樣進行XRD測試，確定得到固樣為鉀鹽鎂礬礦，其中鉀鹽鎂礬含量為82.3%。
[0042]實施例5:
[0043]本實施例包括以下步驟:
[0044](I)對野外采集的硫酸鹽型鹵水進行日曬蒸發(fā)直至鉀鹽飽和，然后通過兌鹵方式對該鹵水組成進行調(diào)節(jié)，使調(diào)節(jié)后鹵水組成為鉀離子含量3.37wt%，鎂離子含量
4.92wt % ；
[0045](2)稱取步驟(I)所得鹵水1103.Sg，放置在硬質(zhì)塑料蒸發(fā)槽內(nèi)，置于恒溫蒸發(fā)室中進行等溫蒸發(fā)?？刂汽u水溫度:33±0.5 °C，空氣相對濕度:12%?20% ;
[0046](3)當步驟⑵中鹵水蒸發(fā)失去的水分重量為229.4g，液相中鉀離子含量
1.24wt%，鎂離子含量6.73wt%時，對蒸發(fā)所得固液混合物進行分離，得到固樣190.Sg ；
[0047](4)對步驟(3)中所得到的固樣進行XRD測試，確定得到固樣為鉀鹽鎂礬礦，其中鉀鹽鎂礬含量為83.1%。
【主權(quán)項】
1.一種用硫酸鹽型鹽湖鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法，包括以下步驟: (1)制備鉀鹽飽和鹵水,所述鉀鹽飽和鹵水中鉀離子含量2.30wt%?3.50wt%,鎂離子含量 4.50wt% ?6.50wt% ； (2)對所述鉀鹽飽和鹵水進行等溫蒸發(fā)至有固體析出，得到固液混合物； (3)將上述固液混合物進行分離，其中，固相為鉀鹽鎂礬礦，液相為鉀鹽鎂礬飽和母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述的等溫蒸發(fā)過程持續(xù)至飽和齒水具有如下的組成:鉀尚子含量為0.80wt %?1.50wt %,續(xù)尚子含量為7.0Owt %?8.0Owt %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述等溫蒸發(fā)溫度為27-33攝氏度，空氣相對濕度:12%?20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述鉀鹽鎂礬飽和母液用于步驟(I)中鉀鹽飽和鹵水的配制。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用硫酸鹽型鹽湖鹵水制備鉀鹽鎂礬礦的方法，包括以下步驟：(1)制備鉀鹽飽和鹵水，所述鉀鹽飽和鹵水中鉀離子含量2.30wt％～3.50wt％，鎂離子含量4.50wt％～6.50wt％；(2)對所述鉀鹽飽和鹵水進行等溫蒸發(fā)至有固體析出，得到固液混合物；(3)將上述固液混合物進行分離，其中，固相為鉀鹽鎂礬礦，液相為鉀鹽鎂礬飽和母液。本發(fā)明所用的硫酸鹽型鹵水資源豐富，適合大規(guī)模的鹽田生產(chǎn)；日曬蒸發(fā)過程所用能源為太陽能，生產(chǎn)成本低；操作流程簡單，無危險。對于固液分離所得到的母液，可回收再循環(huán)使用，充分利用了鉀資源。同時該方法對環(huán)境無污染，得到的產(chǎn)品，產(chǎn)率高，質(zhì)量好，綠色環(huán)保。
【IPC分類】C01D5-00
【公開號】CN104628017
【申請?zhí)枴緾N201510079608
【發(fā)明人】張志宏, 安東, 胡天琦, 董生發(fā), 馬艷芳, 張永明, 趙冬梅, 王婧, 付振海
【申請人】中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月13日