磺化氧化石墨的制備方法
【專利說(shuō)明】磺化氧化石墨的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于石墨技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磺化氧化石墨的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者就石墨烯表面的功能化進(jìn)行了大量研究，以使石墨烯兼具高導(dǎo)電率、高分散性和高溶解性，鑒于磺酸基團(tuán)的高親水性，對(duì)碳材料進(jìn)行磺化處理，不僅可以提高其分散性，還可以保留其原有性質(zhì)，但是現(xiàn)有技術(shù)，磺化處理過(guò)程復(fù)雜。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種磺化氧化石墨的制備方法，磺化處理過(guò)程簡(jiǎn)單。
[0007]本發(fā)明提供的磺化氧化石墨的制備方法，包括以下步驟:(1)將氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至壓力小于I Pa，在190°c的溫度條件下保持5 h,得到預(yù)還原氧化石墨；(2)將對(duì)氨基苯磺酸晶體加入到濃度為2%的氫氧化鈉溶液中，在熱水浴中使之溶解，之后冷卻至室溫；(3)加入亞硝酸鈉，溶解后，在攪拌下將該混合物溶液滴入裝有冰水和濃鹽酸的燒杯中，使溫度保持在5°C以下，當(dāng)出現(xiàn)有對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽的細(xì)粒狀白色沉淀后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15 min,得到對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽；(4)將對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽分次加入預(yù)還原氧化石墨的懸浮液中，在冰浴下攪拌4 h后用去離子水洗滌至中性，最后得到磺化氧化石墨，在60°C真空干燥箱中充分干燥即可。所述對(duì)氨基苯磺酸晶體、濃度為2%的氫氧化鈉溶液、亞硝酸鈉、冰水、濃鹽酸、預(yù)還原氧化石墨的重量比為1:10:0.4:20:2:30。
[0008]本發(fā)明提供的磺化氧化石墨的制備方法，其有益效果在于，方法簡(jiǎn)單，操作容易，石墨經(jīng)過(guò)硫化處理后，可以更好制備石墨烯。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的磺化氧化石墨的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0011]
實(shí)施例
[0012] 本實(shí)施例的磺化氧化石墨的制備方法，包括以下步驟:(I)將氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至壓力小于I Pa，在190°c的溫度條件下保持5 h，得到預(yù)還原氧化石墨；(2)將對(duì)氨基苯磺酸晶體加入到濃度為2%的氫氧化鈉溶液中，在熱水浴中使之溶解，之后冷卻至室溫；(3)加入亞硝酸鈉，溶解后，在攪拌下將該混合物溶液滴入裝有冰水和濃鹽酸的燒杯中，使溫度保持在5°C以下，當(dāng)出現(xiàn)有對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽的細(xì)粒狀白色沉淀后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15min，得到對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽；(4)將對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽分次加入預(yù)還原氧化石墨的懸浮液中，在冰浴下攪拌4 h后用去離子水洗滌至中性，最后得到磺化氧化石墨，在60°C真空干燥箱中充分干燥即可。所述對(duì)氨基苯磺酸晶體、濃度為2%的氫氧化鈉溶液、亞硝酸鈉、冰水、濃鹽酸、預(yù)還原氧化石墨的重量比為1:10:0.4:20:2:30。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磺化氧化石墨的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:(I)將氧化石墨置于真空烘箱中，抽真空至壓力小于I Pa，在190°c的溫度條件下保持5 h,得到預(yù)還原氧化石墨；(2)將對(duì)氨基苯磺酸晶體加入到濃度為2%的氫氧化鈉溶液中，在熱水浴中使之溶解，之后冷卻至室溫；(3)加入亞硝酸鈉，溶解后，在攪拌下將該混合物溶液滴入裝有冰水和濃鹽酸的燒杯中，使溫度保持在5°C以下，當(dāng)出現(xiàn)有對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽的細(xì)粒狀白色沉淀后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15min，得到對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽；(4)將對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽分次加入預(yù)還原氧化石墨的懸浮液中，在冰浴下攪拌4h后用去離子水洗滌至中性，最后得到磺化氧化石墨，在60°C真空干燥箱中充分干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺化氧化石墨的制備方法，其特征在于:所述對(duì)氨基苯磺酸晶體、濃度為2%的氫氧化鈉溶液、亞硝酸鈉、冰水、濃鹽酸、預(yù)還原氧化石墨的重量比為1:10:0.4:20:2:30。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種磺化氧化石墨的制備方法，將氧化石墨抽真空至壓力小于1Pa,在190℃的溫度條件下保持5h,得到預(yù)還原氧化石墨；將對(duì)氨基苯磺酸晶體加入到濃度為2%的氫氧化鈉溶液中,使之溶解后冷卻至室溫；加入亞硝酸鈉,并在攪拌同時(shí)將該混合物溶液滴入裝有冰水和濃鹽酸的燒杯中,使溫度保持在5℃以下,當(dāng)出現(xiàn)有對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽的細(xì)粒狀白色沉淀后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)15min,得到對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽；將對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽分次加入預(yù)還原氧化石墨的懸浮液中,在冰浴下攪拌4h后用去離子水洗滌至中性,最后得到磺化氧化石墨,在60℃真空干燥箱中充分干燥即可。方法簡(jiǎn)單，操作容易，石墨經(jīng)過(guò)硫化處理后，可以更好制備石墨烯。
【IPC分類】C01B31-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104591148
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310522484
【發(fā)明人】喬帥
【申請(qǐng)人】青島泰浩達(dá)碳材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日