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利用鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝的制作方法

文檔序號(hào):3462082閱讀:509來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:利用鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工領(lǐng)域,尤其是一種利用鹽湖鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝。
以礦物為原料制取硫酸鉀較好的工藝過程是先制得高質(zhì)量的軟鉀鎂礬,然后與高質(zhì)量的氯化鉀進(jìn)一步轉(zhuǎn)化制得硫酸鉀。目前,高質(zhì)量的軟鉀鎂礬的獲得主要通過兩種途徑一是原料礦物反應(yīng)得到氯化鈉含量很高的軟鉀鎂礬礦,再經(jīng)浮選、洗滌等工序得到高品位軟鉀鎂礬精礦;二是通過熱溶冷結(jié)晶獲得(如中國(guó)專利“88103389.8”中公開的一種“冷法、熱法制取高品位軟鉀鎂礬的方法”)。無(wú)論以何種方法獲得高質(zhì)量的軟鉀鎂礬,均需與高品位氯化鉀進(jìn)一步反應(yīng)才能得到硫酸鉀。這兩種方法制取硫酸鉀成本高,鉀和硫酸根的利用率低,工藝復(fù)雜。目前,制取硫酸鉀的最好工藝(如中國(guó)專利“8710339 34.8”中公開的一種“利用鹽田光鹵石和無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的方法”。該方法局限于光鹵石礦和無(wú)水芒硝轉(zhuǎn)化反應(yīng)制取硫酸鉀,而且在最后用硫酸鉀母液去分解光鹵石礦,軟鉀母液則隨循環(huán)次數(shù)積量越來(lái)越多,為確保配液中的各離子與水的比例需要耗能去濃縮軟鉀母液。
本發(fā)明的目的是為了避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,而提供一種可以提高硫酸鉀產(chǎn)品的質(zhì)量、提高鉀和硫酸根的利用率、工藝過程簡(jiǎn)化、原料范圍廣、無(wú)需耗能濃縮軟鉀母液的利用鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝。
本發(fā)明的目的可通過如下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)一種利用鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝,包括下述工藝步驟(1)取鉀資源礦、鎂資源、天然無(wú)水芒硝與循環(huán)軟鉀混鹽母液混合,混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比為1∶(0.5-0.8)∶(1-1.5)∶(9-1 5);將混合物料在50-100℃下進(jìn)行熱溶反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為15-60分鐘,反應(yīng)后得固液混合料槳,經(jīng)固液保溫分離可得粗石鹽和熱溶清液;(2)將熱溶清液冷卻至0-10℃,結(jié)晶析出軟鉀鎂礬與氯化鉀的混合物(即軟鉀混鹽),固液分離得軟鉀混鹽和軟鉀混鹽母液,將軟鉀混鹽母液返回至熱溶階段循環(huán)使用;混鹽中軟鉀鎂礬與氯化鉀的質(zhì)量比為(1.7-2.2)∶1;(3)將軟鉀混鹽按(1.2-1.3)∶1的質(zhì)量比加水進(jìn)行反應(yīng)得硫酸鉀和硫酸鉀母液;所述的鉀資源礦可為光鹵石、鉀石鹽、粗鉀肥、鉀鎂混鹽、鉀鹽鎂礬、鉀鎂礬、鉀芒硝礦類資源;所述的鎂資源可為光鹵石、硫酸鎂、氯化鎂和含鎂的老鹵水類資源;另在所述的工藝(3)步中所得的硫酸鉀母液返回至(2)步工藝中與熱溶清液混合,按熱溶清液的9-14%的重量加入硫酸鉀母液。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明選用含鉀資源、鎂資源和軟鉀混鹽母液一起混合,混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比例適當(dāng),經(jīng)熱溶、冷結(jié)晶反應(yīng)后可得到制取硫酸鉀所需的中間原料,該原料含雜質(zhì)低且軟鉀鎂礬和氯化鉀的比例適當(dāng);不需添加高質(zhì)量的氯化鉀即可制得高質(zhì)量的硫酸鉀,降低了成本,簡(jiǎn)化了工藝過程。
2、本發(fā)明的工藝過程中所產(chǎn)生的軟鉀混鹽母液返回到熱溶配料工序,硫酸鉀母液返回按一定比例配入到熱溶清液中,進(jìn)行回收利用,提高了鉀和硫酸根的利用率,避免了硫酸鉀母液返回至熱溶反應(yīng)階段造成母液積累過多需耗能濃縮的缺點(diǎn);同時(shí)避免了同類工藝中熱溶清液冷卻時(shí)需配水的缺陷。
3、本發(fā)明的工藝中使用的原料(含鎂資源、鉀資源和無(wú)水芒硝)范圍廣,對(duì)礦物資源的品位無(wú)嚴(yán)格要求。
4、本發(fā)明硫酸鉀質(zhì)量大于95%,氯離子含量小于1.0%,水不溶物含量小于0.1%。
本發(fā)明還將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述實(shí)施例一取鉀石鹽210份(其中含氯化鈉63.14%,氯化鉀28.98%,水不溶物2.88%),加入天然無(wú)水芒硝79.7份(其中含硫酸鈉85.0%,氯化鈉1.0%,硫酸鈣4.0%,水不溶物5.0%),加入六水氯化鎂47.4份(其中含氯化鎂46.82%),與1000份的軟鉀混鹽母液混合;將混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比控制在1∶0.69∶1.47∶12;熱溶反應(yīng)的溫度控制在62℃,反應(yīng)時(shí)間控制在30分鐘,反應(yīng)完成后進(jìn)行保溫固液分離得粗石鹽和熱溶清液,得粗石鹽216.83份(其中含氯化鈉89.64%,水不溶物4.15%);按熱溶清液的12.0%配入硫酸鉀母液,混合液在攪拌下冷卻至5℃,進(jìn)行固液分離得軟鉀混鹽123.23份和軟鉀混鹽母液1109.04;軟鉀混鹽中的軟鉀鎂礬與氯化鉀質(zhì)量比為1.86∶1,所得的軟鉀母液返回?zé)崛芘淞?;將上述軟鉀混鹽加入水98.58份,在55℃條件下攪拌反應(yīng)30分鐘,然后冷卻至25℃,進(jìn)行固液分離得濕硫酸鉀63.86份{其中硫酸鉀含95.06%(相當(dāng)于含氧化鉀51.39%),氯離子0.35%,水不溶物0.03%},濕硫酸鉀經(jīng)干燥得硫酸鉀產(chǎn)品;所得到的163.89份的硫酸鉀母液返回到熱溶清液中。
實(shí)施例二取粗鉀肥99.94份(其中含氯化鉀60.90%,氯化鎂2.98%,硫酸鈣2.63%,氯化鈉33.61%,水不溶物2.20%),加入天然無(wú)水芒硝51.71份(其中含硫酸鈉85.0%,氯化鈉1.0%,硫酸鈣4.0%,水不溶物5.0%),加入七水硫酸鎂41.28份(其中含硫酸鎂48.82%);將上述三種原料與1000份的軟鉀混鹽母液混合;將混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比控制在10.69∶1.45∶11;混合物在70℃條件下攪拌反應(yīng)30分鐘,反應(yīng)完成后進(jìn)行保溫分離得粗石鹽和熱溶清液,得粗石鹽85.19份(其中含氯化鈉89.64%,水不溶物5.75%);熱溶清液加入10%硫酸鉀母液,在攪拌條件下冷卻至7℃,進(jìn)行固液分離得軟鉀混鹽121.85份和軟鉀混鹽母液1096.66份;將所得的軟鉀母液返回?zé)崛芘淞?;將上述軟鉀混鹽加入水97.48份,與例一同制得硫酸鉀57.27份{其中硫酸鉀含96.98%(相當(dāng)于含氧化鉀52.42%),氯離子0.45%,水不溶物0.04%};所得到的162.06份硫酸鉀母液返回到熱溶清液中。
實(shí)施例三取粗鉀肥104份(其中含氯化鉀47.67%,氯化鎂2.98%,硫酸鈣2.63%,氯化鈉36.84%,水不溶物2.20%),加入天然無(wú)水芒硝65.4份(其中含硫酸鈉85.0%,氯化鈉1.0%,硫酸鈣4.0%,水不溶物5.0%),含鎂的老鹵水23.29份(其中含氯化鈉0.38%,氯化鉀0.1%,硫酸鈣0.01%,硫酸鎂1.88%,氯化鎂32.81%);將上述三種原料與1000份的軟鉀混鹽母液混合;混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比為1∶0.63∶1.42∶12.5;混合物在65℃條件下攪拌反應(yīng)30分鐘,反應(yīng)完成后進(jìn)行保溫固液分離得粗石鹽和熱溶清液,其中粗石鹽114.0份(其中含氯化鈉87.05%,水不溶物6.20%);熱溶清液加入10%硫酸鉀母液,在攪拌條件下冷卻至7℃,進(jìn)行固液分離得軟鉀混鹽和軟鉀混鹽母液,其中軟鉀混鹽118.6份和軟鉀混鹽母液1070.1份;將所得的軟鉀母液返回?zé)崛芘淞?;將上述軟鉀混鹽加入水93.2份,與例一同制得硫酸鉀{其中硫酸鉀含95.67%(相當(dāng)于含氧化鉀51.72%),氯離子0.66%,水不溶物0.03%};所得到的156.06份硫酸鉀母液返回到熱溶清液中。
實(shí)施例四取粗鉀肥85.79份(其中含氯化鉀60.90%,氯化鎂2.98%,硫酸鈣2.63%,氯化鈉36.61%,水不溶物2.20%),加入天然無(wú)水芒硝37.65份(其中含硫酸鈉85.0%,氯化鈉1.0%,硫酸鈣4.0%,水不溶物5.0%),鉀鎂混鹽62.56份(其中含氯化鈉13.80%,氯化鉀13.78%,硫酸鎂16.19%,氯化鎂17.42%,氯化鋰0.13%,水不溶物1.0%),將上述三種原料與1000份的軟鉀混鹽母液混合;混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比為1∶0.68∶1.46∶12;混合物在65℃條件下攪拌反應(yīng)30分鐘,反應(yīng)完成后進(jìn)行保溫固液分離得粗石鹽和熱溶清液,其中粗石鹽65.38份(其中含氯化鈉88.29%,水不溶物6.10%);熱溶清液加入10%硫酸鉀母液,在攪拌條件下冷卻至3.5℃,進(jìn)行固液分離得軟鉀混鹽和軟鉀混鹽母液,其中軟鉀混鹽123.27份和軟鉀混鹽母液1109.41份;將所得的軟鉀母液返回?zé)崛芘淞希粚⑸鲜鲕涒浕禧}加入水98.62份,與例一同制得硫酸鉀{其中硫酸鉀含95.83%(相當(dāng)于含氧化鉀51.80%),氯離子0.72%,水不溶物0.05%};所得到的163.95份硫酸鉀母液返回到熱溶清液中。
權(quán)利要求
1.一種利用鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝,包括下述工藝步驟(1)取鉀資源礦、鎂資源、天然無(wú)水芒硝與循環(huán)軟鉀混鹽母液混合,混合物中鉀、鎂、硫酸根和水的質(zhì)量比為1∶(0.5-0.8)∶(1-1.5)∶(9-15);將混合物料在50-100℃下進(jìn)行熱溶反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為15-60分鐘,反應(yīng)后得固液混合料槳,經(jīng)固液保溫分離可得粗石鹽和熱溶清液;(2)將熱溶清液冷卻至0-10℃,結(jié)晶析出軟鉀鎂礬與氯化鉀的混合物(即軟鉀混鹽),固液分離得軟鉀混鹽和軟鉀混鹽母液,將軟鉀混鹽母液返回至熱溶階段循環(huán)使用;混鹽中軟鉀鎂礬與氯化鉀的質(zhì)量比為(1.7-2.2)∶1;(3)將軟鉀混鹽按(1.2-1.3)∶1的質(zhì)量比加水進(jìn)行反應(yīng)得硫酸鉀和硫酸鉀母液;其特征是所述的鉀資源礦可為光鹵石、鉀石鹽、粗鉀肥、鉀鎂混鹽、鉀鹽鎂礬、鉀鎂礬、鉀芒硝礦類資源;所述的鎂資源可為光鹵石、硫酸鎂、氯化鎂和含鎂的老鹵水類資源;另在所述的工藝(3)步中所得的硫酸鉀母液返回至(2)步工藝中與熱溶清液混合,按熱溶清液的9-14%的重量加入硫酸鉀母液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用鉀資源與鎂資源和天然無(wú)水芒硝制取硫酸鉀的新工藝,含有下述工藝步驟:將鹽湖鉀資源、鎂資源和天然無(wú)水芒硝與軟鉀混鹽母液混合,混合物中鉀、鎂、硫酸根和水具一定比值,經(jīng)熱溶反應(yīng)保溫分離得粗石鹽和熱溶清液;按熱溶清液量的一定比例加入硫酸鉀母液,將此混合液冷卻結(jié)晶析出軟鉀混鹽,固液分離得軟鉀混鹽母液并返回至熱溶階段配料,軟鉀混鹽加水轉(zhuǎn)化得硫酸鉀及母液,硫酸鉀母液返回至熱溶清液;本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、可靠、生產(chǎn)成本低、原料范圍廣。
文檔編號(hào)C01D5/00GK1220968SQ97123278
公開日1999年6月30日 申請(qǐng)日期1997年12月22日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月22日
發(fā)明者李剛, 張洪 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所
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