一種鐵精礦中鈣、鎂、鋁的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種本發(fā)明涉及一種鐵精礦中鈣、鎂、鋁的快速分析方法，具體涉及利 用甲基異丁酮萃取法將鐵和鈣、鎂、鋁進行分離，用原子吸收光譜法測定鈣和鎂，鉻天青S 分光光度法測定鋁的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵精礦為貧鐵礦經(jīng)過細(xì)磨、精選獲得的鐵品位較1?的鐵礦粉。鐵精礦按含鐵礦物 的不同，分為磁鐵精礦、赤鐵精礦和褐鐵精礦等；按選礦方法的不同，又可分為弱磁精礦、強 磁精礦、浮選精礦以及重選精礦等。鐵精礦中鐵含量較高，一般大于50%，而鈣、鎂、鋁的含 量均較低，測定過程中鐵是最主要的干擾元素，常規(guī)分析方法需要稱兩份樣品，一份經(jīng)酸溶 解后加入硝酸鍶和EDTA溶液（釋放劑）用原子吸收光譜法測定鈣和鎂，另一份經(jīng)酸溶解后 用甲基異丁酮-鉭試劑萃取分離法將鐵和鋁分離，再用鉻天青S分光光度法測定鋁。由于 樣品中鐵含量較高，用原子吸收光譜法直接測定鈣、鎂會導(dǎo)致結(jié)果偏低，需要向鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn) 溶液中加入與樣品中鐵含量相當(dāng)?shù)蔫F標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)加入法）進行測定，由于樣品中鐵含 量不同，每測定一個樣品都需要配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟較繁鎖；用萃取分離法分離鐵 和鋁時，為了保證分離效果，需要用甲基異丁酮-鉭試劑萃取2-3次，并分別用鹽酸洗滌有 機相1-2次，用三氯甲烷洗滌水相2-3次，操作較繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種簡便快速、易于掌握、具有良好準(zhǔn)確度和精密度的鐵 精礦中鈣、鎂、鋁的快速分析方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0005] -種鐵精礦中鈣、鎂、鋁的快速分析方法，該方法包括如下步驟：
[0006] (1)稱取0.5+0.0 lOg鐵精礦于四氟乙烯燒杯中，用3~5mL濃鹽酸，80-KKTC溶 解10~15min，隨后加入3~5mL濃硝酸，繼續(xù)100-120°c加熱溶解15~20min，冷卻后加 入3~5mL氫氟酸和3~5mL濃硫酸，120-150°C加熱溶解至三氧化硫大煙冒盡，冷卻；加入 5~6mL鹽酸1+1煮沸至溶液體積為3~4mL，冷卻；
[0007] (2)將步驟1獲得的溶液轉(zhuǎn)至分液漏斗，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的酸度至5. 5~6. 5mol/ L，用水稀釋至溶液體積為18~22mL ;向分液漏斗中加入15~30mL的甲基異丁酮，震蕩 25-30s，待分層后水相移入燒杯中；再用3~5mL鹽酸1+1洗滌有機相，震蕩，水相合并于燒 杯中；
[0008] (3)燒杯中的水相中加入5-10mL濃硝酸和2-3mL濃高氯酸，120-150°c加熱至高氯 酸大煙冒盡；向燒杯中加入2~3mL鹽酸1+1及10~20mL水加熱溶解鹽類，冷卻后移至容 量瓶，以水定溶；
[0009] (4)分取后用原子吸收光譜法測定鈣、鎂，鉻天青S分光光度法測定鋁。
[0010] 如上所述的方法，優(yōu)選地，該方法包括如下步驟：
[0011] (1)稱取0.5+0.0 lOg鐵精礦于四氟乙烯燒杯中，用5mL濃鹽酸，80-KKTC溶解 15min，隨后加入5mL濃硝酸，繼續(xù)100-120°C加熱溶解15min，冷卻后加入5mL氫氟酸和5mL 濃硫酸，120-150°C加熱溶解至三氧化硫大煙冒盡，冷卻；加入5mL鹽酸1+1煮沸至溶液體積 為3~4mL，冷卻；
[0012] (2)將步驟1獲得的溶液轉(zhuǎn)至分液漏斗，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的酸度至6. Omol/L，用水 稀釋至溶液體積為20mL ;向分液漏斗中加入15mL的甲基異丁酮，震蕩25-30s，待分層后水 相移入燒杯中；再用5mL鹽酸1+1洗滌有機相，震蕩，水相合并于燒杯中；
[0013] (3)燒杯中的水相中加入5mL濃硝酸和2mL濃高氯酸，120-150°c加熱至高氯酸大 煙冒盡；向燒杯中加入2mL鹽酸1+1及10~20mL水加熱溶解鹽類，冷卻后移至容量瓶，以 水定溶；
[0014] (4)分取后用原子吸收光譜法測定鈣、鎂，鉻天青S分光光度法測定鋁。
[0015] 如上所述的方法，優(yōu)選地，步驟4所述的原子吸收光譜法測定鈣、鎂的步驟為：分 取步驟3得到的溶液，加入硝酸鍶和EDTA，使硝酸鍶的終濃度為0. 3~0. 5wt %，EDTA的終 濃度為〇. 03~0. 05wt%，隨后原子吸收光譜法測定溶液中鈣、鎂的濃度。
[0016] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的分析方法具有很好的實用性，簡便快速，易于掌 握。稱量一份樣品可實現(xiàn)鈣、鎂、鋁的測定，縮短了分析時間，降低了操作難度；選擇合適的 水相有機相體積比，鐵的一次萃取率達(dá)到99. 95%，簡化了操作步驟。實現(xiàn)了鐵精礦中鈣、 鎂、鋁的快速測定。所得結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。
【具體實施方式】
[0017] 以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但以下的實施例僅限于解釋本發(fā) 明，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)包括權(quán)利要求的全部內(nèi)容，不僅僅限于本實施例。
[0018] 實施例中所使用的試劑為：
[0019] 濃硝酸（濃度為65. 0-68. Owt % )，市售；
[0020] 濃硫酸（濃度為％· 0_98· Owt % )，市售；
[0021] 濃鹽酸（濃度為36~38wt % )，市售；
[0022] 鹽酸（1+1)，濃鹽酸與水按照體積比為I : 1配置的溶液；
[0023] 氫氟酸（濃度為40wt % )，市售；
[0024] 濃高氯酸（濃度為70. 2-72. Owt % )，市售。
[0025] 實施例1
[0026] 稱取0. 5006g的鐵精礦（樣品1，埃塞俄比亞鐵礦精選后的產(chǎn)品）于四氟乙烯燒杯 中，加入5mL濃鹽酸，80-KKTC溶解15min左右，加入5mL濃硝酸，100-12(TC加熱溶解15min 左右，取下冷卻后加入5mL氫氟酸，5mL濃硫酸，120°C加熱溶解至三氧化硫大煙冒盡，取下 冷卻。加入5mL鹽酸（1+1)于電爐上煮沸濃縮至3mL。冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)至分液漏斗，加入 IOmL濃鹽酸，用水稀釋至20mL。向分液漏斗中加入15mL甲基異丁酮，震蕩30s，待分層后水 相移入燒杯中；再用5mL鹽酸（1+1)洗滌有機相，震蕩10s，水相合并于燒杯中。燒杯中的 水相中加入5mL濃硝酸和2mL濃高氯酸，120-150°C加熱至高氯酸大煙冒盡。向燒杯中加入 2mL鹽酸（1+1)及15mL水加熱溶解鹽類，冷卻后移至IOOmL容量瓶，定容。分取20.0 OmL溶 液至50mL容量瓶，加入I. 00mL20wt%硝酸鍶和0. 500mL4wt% EDTA，定容，隨后原子吸收光 譜法測定溶液中鈣的濃度為I. 828 μ g/mL，鎂的濃度為2. 523 μ g/mL，計算得樣品中鈣的百 分含量為〇. 0913%，鎂的百分含量為0. 126%。從原溶液中分取20.0 OmL溶液至50mL容量 瓶，再分取10.0 OmL溶液，用鉻天青S分光光度法測定吸光度為0. 595,計算得樣品中鋁的百 分含量為〇. 0790%。
[0027] 實施例2
[0028] 稱取〇· 5002g的鐵精礦（樣品2,為埃塞俄比亞鐵礦精選后的廣品）于四氣乙稀 燒杯中，加入5mL濃鹽酸，80-KKTC溶解15min左右，加入5mL濃硝酸，100-12(TC加熱溶解 15min左右，取下冷卻后加入5mL氫氟酸，5mL濃硫酸，120°C加熱溶解至三氧化硫大煙冒盡， 取下冷卻。加入6mL鹽酸（1+1)于電爐上煮沸濃縮至3mL。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)至分液漏斗， 加入IOmL濃鹽酸，用水稀釋至20mL。向分液漏斗中加入20mL甲基異丁酮，震蕩25s，待分 層后水相移入燒杯中；再用5mL鹽酸（1+1)洗滌有機相，震蕩10s，水相合并于燒杯中。燒 杯中的水相中加入5mL濃硝酸和2mL濃高氯酸，120-150°C加熱至高氯酸大煙冒盡。向燒杯 中加入2mL鹽酸（1+1)及10-20mL水加熱溶解鹽類，冷卻后移至IOOmL容量瓶，定容。分取 20.0 OmL溶液至IOOmL容量瓶，加入2. 00m