專利名稱：生產(chǎn)助濾劑及回收硫酸鋁的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及飲料工業(yè)過濾助濾劑和水質凈化劑，特別是利用低品位硅藻土生產(chǎn)高質量硅藻土助濾劑及從其廢水回收硫酸鋁凈水劑的方法。
目前，硅藻土助濾劑廣泛用于啤酒及飲料的過濾，解決了以前用棉餅作過濾介質的傳統(tǒng)，由于用棉餅作為啤酒、飲料的過濾介質會帶微量的致癌物質，因此，世界上先進的國家都不用棉餅，均采用硅藻土助濾劑為過濾啤酒及飲料的原料。近年來，世界各國對利用硅藻土助濾劑的日趨擴大，多達60多萬噸/年，并以每年2%的幅度增長;我國青島、廣州等大啤酒廠家，每年都花不少外匯從外國進口硅藻土助濾劑。
用于啤酒、飲料作過濾介質的硅藻土助濾劑，要求硅藻土含非晶質的二氧化硅比較高，一般大于85%，其他三氧化二鋁、三氧化二鐵等雜質的含量則要求越小越好，根據(jù)我國目前情況，這種質量的硅藻土儲量很少，而是大部分的硅藻土，二氧化硅含量只有65%左右，三氧化二鋁含量高達18%，三氧化二鐵含量高達9%，這類硅藻土在我國的儲量相當豐富。
本發(fā)明的任務，結合我國資源的實際情況，利用低品位的硅藻土，采用高壓、高溫，通過硫酸溶液與硅藻土中的雜質反應得到較高質量的硅藻土助濾劑，同時從其廢水中回收硫酸鋁凈水劑，為解決了我國目前大儲量含二氧化硅65%左右的硅藻土找到了出路。用這種方法生產(chǎn)出高質量的硅藻土助濾劑和符合國標的硫酸鋁凈水劑，其工藝比較簡單，成本低，質量穩(wěn)定，經(jīng)濟和社會效益顯著。
下面是實施本發(fā)明的工藝流程及步驟說明
一、工藝流程礦山原土(即硅藻土)→干燥→粉碎→0～10Kgf/cm2高壓、高溫，硫酸溶液浸出→熱水洗濾至PH值6～7-
灰高壓(平壓亦可以)反應→測定PH值2.5以上→調體積比重為1.25左右→施放凝聚劑→液體硫酸鋁→濃縮至112～117℃→冷卻結晶固體硫酸鋁凈水劑。
二、工藝步驟原理說明1、一般礦山原硅藻土含二氧化硅65%左右，含水份50～60%，含三氧化二鋁18%左右，含三氧化二鐵9左右，這樣情況下，將原土干燥至水份小于15%，粉碎至50～150目;
2.經(jīng)干燥、粉碎后的原硅藻土在高壓、高溫的反應罐內與硫酸溶液混合，硅藻土內的二氧化硅不溶于硫酸，三氧化二鋁及三氧化二鐵等雜質易溶于硫酸，生成可溶性的硫酸鹽被除去，用化學方程式計量硫酸用量，最好酸溶液的體積比重在1～1.5之間，用1克原土比2.5～4毫升的硫酸溶液，在0～10Kgf/cm2的高壓反應2～8小時;低品位的硅藻土與硫酸溶液在高壓、溫處理后，二氧化硅由原來69.74%提高到96.31%，比原來提高38.09%，三氧化二鋁由原來16.19%除至0.629%，除去率達96.11%，三氧化二鐵由原來6.37%除至0.113%，除去率達98.226%，氧化鈣由原來0.359%除至0.13%，除去率達63.78%，氧化鎂由原來1.09%除至0.051%，除去率達95.32%，化學成份的質量均超過日本、美國、墨西哥、德國和我國EC-10牌及SX-821牌的(參見附表)。
本發(fā)明的硅藻土助濾劑化學成份的質量與世界有關國及國內有關牌號比較表(%)
3.熱水洗濾，盡可能除掉經(jīng)高壓、溫硫酸溶液浸出的三氧化二鋁、三氧化二鐵等雜質，首先把存在硅藻土內的廢酸壓濾出來，然后還須用40～100℃的熱水洗濾，把反應出來的可溶性硫酸鹽或可溶性硅酸鹽及殘留酸洗濾干凈，直洗至PH值6～7為止，原廢酸水或第一次洗濾水可作回收硫酸鋁用，其余的洗水可回收作生產(chǎn)硅藻土助濾劑時配酸溶液底水用，如作底水用不完，可以根據(jù)殘酸的數(shù)值，分別作回收硫酸錳、硫酸銅、硫酸亞鐵之用，做到充分利用，化廢為利;
4.烘干、洗濾的硅藻土含有50～60水，可加溫干燥至水份小于5%;
5.配料鍛燒，為使硅藻土過細的顆粒按所需的要求進行調配粒度，此時，可根據(jù)不同的等級配以0～16%的無水碳酸鈉作助熔劑，配0～10%的氯化鈉作酥松劑，在800～1200℃恒溫鍛燒1～3小時;氯化鈉的作用還能使氧化鋁、氧化鐵與二氧化硅鉻合，從而提高硅藻土助濾劑的內在質量。由于硅藻土助濾劑的粗、細(即粒度分布)是直接影響過濾速度及清澈度，所以，必需根據(jù)不同的規(guī)格，分別采用配料的多少、溫度的高低、恒溫時間的長短來達到粒度分布的目的;
6.成品洗滌，洗滌好的硅藻土(精粉)經(jīng)干燥、配料鍛燒后即為硅藻土助濾劑成品，此時的產(chǎn)品PH值在7～11之間，可根據(jù)用戶對PH值要求較低的實際需要，采取熱水洗滌的方法，把多余的堿性物質洗掉，洗至PH為7，再烘干，篩選以達到用戶之需;
7.用硅藻土助濾劑過濾效果，在過濾含有微小粒子和懸浮物時，其他過濾介質容易被堵塞，用本發(fā)明的硅藻土助濾劑，以每平方米有效過濾面積第一次予塗400～500克粗粉，第二次予塗400～500克細粉，然后以每噸啤酒配以0.5～3千克的用量混合于待過濾的啤酒或飲料中，這樣可使濾層更新，防止堵塞，幫助過濾順利進行，起到其他過濾介質沒起到的過濾效果;
8.廢水的收集制硫酸鋁凈水劑，收集生產(chǎn)硅藻土助濾劑排放的廢水，調至體積比重為1～1.5，測定廢水的殘酸值，用化學方程式計算出反應需三氧化二鋁的量，除以所用材料含鋁量得出的值，再除以90%(如干基的鋁土礦、高嶺土、廢鋁灰等原料)經(jīng)粉碎至80目，投入配比好廢酸水在0～10Kgf/cm2反應罐內反應2～8小時，抽樣測定PH值在2.5以上時即可排放出沉淀槽降溫，用第一次洗水調至波美35～40度，按每立方原液施放透明牛膠1～2公斤或0.5～2公斤聚丙稀酰胺凝聚劑，稀釋成稀液均勻地淋灑在反應好的原液上，攪動均勻自然沉降約3小時后，調至波美30度，PH值2.5以上，將清液排放出清液池即為液體硫酸鋁，再將殘渣反復翻洗，直至洗水波美為0度，排出殘渣;
9.濃縮硫酸鋁，測定液體硫酸鋁波美為在21度以上時，即是有濃縮價值的進行濃縮，當濃縮到112～117℃時，即可排放到成品槽，冷卻結晶便得固體硫酸鋁凈水劑。
本發(fā)明的硅藻土助濾劑經(jīng)廣西南寧市皇后啤酒廠試用，加入量為每噸啤酒一公斤，在0.5公斤壓力下過濾速度正常，啤酒清澈透明，無沉淀、無雜質、無異味，口感純正，并希望能早日生產(chǎn)滿足廠家需要;回收的硫酸鋁凈水劑，經(jīng)廣西測試研究中心檢測，已達到國家標準。
權利要求
1.一種生產(chǎn)助濾劑及回收硫酸鋁的方法，其特征是以低品位的礦山原土(硅藻土)為原料，首先干燥、粉碎篩分，在高壓、高溫與硫酸溶液反應，熱水洗濾、烘干、配料攪拌、鍛燒恒溫、粉碎粒度篩分得高質量的硅藻土助濾劑，再用生產(chǎn)硅藻土助濾劑排放的廢水回收硫酸鋁凈水劑。
2.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是硅藻原土與硫酸溶液為1克比2.5～4毫升在0～10Kgf/cm2的高壓反應罐反應2～8小時。
3.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是硅藻原土首先干燥至水份小于15%，粉碎至50～150目。
4.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是經(jīng)高壓反應的硅藻土原液用40～100℃熱水洗濾至PH值6～7。
5.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是洗濾好的干硅藻土加0～16%的無水碳酸鈉作助溶劑，加0～10%的氯化鈉作酥松劑經(jīng)攪拌均勻在800～1200℃鍛燒、恒溫1～3小時。
6.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是所得產(chǎn)品若偏堿性，如需中性產(chǎn)品，用熱水洗滌PH值至7。
7.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是將生產(chǎn)硅藻土助濾劑排放的廢水調至波美25～35度，加鋁土礦、高嶺土、廢鋁灰等在0～10Kgf/cm2高壓反應罐反應2～8小時。
8.如權利要求1所述的發(fā)明，其特征是將反應好的硫酸鋁原液洗調至波美35～40度，按每立方原液放透明牛膠1～2公斤或聚丙稀酰胺0.5～2公斤作凝聚沉降劑。
9.如權利要求1、8所述的發(fā)明，其特征是將沉降的清液調至波美30度，PH值2.5以上，經(jīng)濃縮到112～117℃，冷卻結晶得硫酸鋁凈水劑。
10.如權利要求1～9所述的發(fā)明，其特征是既可回收硫酸鋁，還可以回收硫酸錳、硫酸銅、硫酸亞鐵等。
全文摘要
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)硅藻土助濾劑及回收硫酸鋁的方法，其特征是利用低品位的礦山原土，經(jīng)干燥、篩分、高壓與硫酸溶液反應，熱水洗濾，烘干，配料攪拌，煅燒恒溫，洗濾干燥粒度篩分得高質量硅藻土助濾劑，將收集廢水與鋁土礦、高嶺土、廢鋁灰在高壓反應，調波美和pH值得液體硫酸鋁，濃縮、冷卻結晶得硫酸鋁凈水劑。本發(fā)明的工藝簡單容易，省能耗，省時間，所得產(chǎn)品質量高而且穩(wěn)定，社會和經(jīng)濟效益顯著。
文檔編號C01F7/74GK1040330SQ89103230
公開日1990年3月14日 申請日期1989年5月11日 優(yōu)先權日1989年5月11日
發(fā)明者黃松, 黃少毅 申請人:黃松, 黃少毅