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一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法與流程

文檔序號(hào):39729103發(fā)布日期:2024-10-22 13:33閱讀:56來(lái)源:國(guó)知局
一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法與流程

本發(fā)明屬于二氯二氧化鉬產(chǎn)品領(lǐng)域,具體涉及一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法。


背景技術(shù):

1、二氯二氧化鉬,化學(xué)式為moo2cl2,淡黃色結(jié)晶,升華溫度為159℃,吸濕性強(qiáng),極易水解。目前一般作為化學(xué)氣相沉積(cvd)的鉬源材料,用于沉積鉬薄膜,這些薄膜可以作為擴(kuò)散屏障、電極、互連件等器件應(yīng)用,因二氯二氧化鉬具有高保形性和可適合大批量生產(chǎn)的特性,廣泛用于存儲(chǔ)芯片、邏輯芯片、催化劑等芯片半導(dǎo)體行業(yè)。

2、目前,合成二氯二氧化鉬的方法主要包括氯化反應(yīng)法、升華提純法、氧鹵化合物化合法等。二氯二氧化鉬在高端芯片上的應(yīng)用,對(duì)純度的要求越來(lái)越高。但是,因釩和鉬礦物伴生,所以各類(lèi)合成方法合成的二氯二氧化鉬產(chǎn)品,存在較高含量的含釩雜質(zhì)殘留。采用普通升華除雜方法,除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品純度仍然無(wú)法達(dá)到應(yīng)用于芯片類(lèi)產(chǎn)品要求的水平。如二氯二氧化鉬產(chǎn)品中的四氯化釩雜質(zhì),四氯化釩的沸點(diǎn)為148.5℃,四氯化釩與二氯二氧化鉬的升華溫度接近,無(wú)法通過(guò)普通升華除雜方式完全去除。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)涉及的二氯二氧化鉬產(chǎn)品中去除含釩雜質(zhì)困難的問(wèn)題,本發(fā)明將提供一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的,具體包括以下技術(shù)方案:

3、一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,包括如下步驟:

4、(1)將二氯二氧化鉬產(chǎn)品置于管狀容器一端,在二氯二氧化鉬產(chǎn)品一端通入惰性氣體,進(jìn)行第一次熱處理,得到第一次熱處理后的產(chǎn)品;

5、(2)在所述第一次熱處理后的產(chǎn)品一端通入氫氣,進(jìn)行第二次熱處理,得到第二次熱處理后的產(chǎn)品;

6、(3)在所述第二次熱處理后的產(chǎn)品一端通入惰性氣體,進(jìn)行第三次熱處理,得到除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品。

7、本發(fā)明的方法中,首先,在第一次熱處理中去除低升華點(diǎn)的雜質(zhì);其次,引入氫氣進(jìn)行第二次熱處理二氯二氧化鉬產(chǎn)品,在氫氣氛圍下該產(chǎn)品完全升華,該產(chǎn)品中含釩雜質(zhì)元素的氯化物(如四氯化釩)被還原,降低了含釩雜質(zhì)元素的氯化物的價(jià)態(tài),使其升華溫度升高,此時(shí),含釩雜質(zhì)元素的氯化物的升華溫度比二氯二氧化鉬的更高;最后,再進(jìn)行第三次熱處理,使得二氯二氧化鉬升華,比二氯二氧化鉬升華溫度更高的雜質(zhì)殘留在原處不升華,從而可以有效分離去除二氯二氧化鉬產(chǎn)品中的雜質(zhì),特別是顯著降低了該產(chǎn)品中的含釩雜質(zhì),顯著提高二氯二氧化鉬產(chǎn)品的純度,使得除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品滿足應(yīng)用在芯片類(lèi)產(chǎn)品的純度要求;本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單,效率高,易于規(guī)?;a(chǎn)。

8、優(yōu)選地,步驟(1)中,所述第一次熱處理的溫度為120-130℃,所述第一次熱處理的時(shí)間為2-4h。

9、在上述的熱處理溫度下,可以有效分離去除具有比二氯二氧化鉬更低升華溫度的雜質(zhì)。

10、優(yōu)選地,步驟(1)中,所述二氯二氧化鉬產(chǎn)品中釩元素的含量≥300ppb,所述管狀容器的材質(zhì)為石英,所述管狀容器的直徑為100-200mm,所述管狀容器的長(zhǎng)度為1.8-2.2m。

11、本發(fā)明的方法更適合應(yīng)用于釩(如四氯化釩)雜質(zhì)含量高的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜,本發(fā)明的除雜方法能將釩元素的含量≥300ppb的二氯二氧化鉬產(chǎn)品,降低至釩元素的含量≤20ppb,釩雜質(zhì)的去除率達(dá)到90%以上。

12、優(yōu)選地,步驟(1)中,所述惰性氣體的流量為150-300l/h。

13、通過(guò)適當(dāng)流量的惰性氣體的通入和排出,可以及時(shí)將升華的雜質(zhì)排出,有效促進(jìn)產(chǎn)品中的低升華點(diǎn)雜質(zhì)的分離去除。

14、優(yōu)選地,步驟(1)中,所述惰性氣體包括氮?dú)?、氬氣、氦氣中的至少一種。

15、優(yōu)選地,步驟(2)中,所述第二次熱處理的溫度為250-400℃,所述第二次熱處理的時(shí)間為2-4h。

16、在上述第二次熱處理溫度下,可以有效還原二氯二氧化鉬產(chǎn)品中如四氯化釩等含釩的氯化物雜質(zhì),使得被還原后的含釩的氯化物雜質(zhì)升華溫度(>400℃)遠(yuǎn)高于二氯二氧化鉬的,便于后續(xù)將被還原后的含釩的氯化物雜質(zhì)和二氯二氧化鉬進(jìn)行升華分離。

17、優(yōu)選地,步驟(2)中,所述氫氣的流量為100-200l/h。

18、在上述的氫氣流量之下,通過(guò)氫氣流量調(diào)控還原的效率以及氫氣在一定體積的容器內(nèi)流動(dòng)的速率,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)調(diào)控二氯二氧化鉬產(chǎn)品升華和冷凝的速率,二氯二氧化鉬產(chǎn)品的升華速率在0.5~3kg/h時(shí),氫氣還原效果較充分。

19、優(yōu)選地,還包括重復(fù)步驟(2)的過(guò)程,重復(fù)的次數(shù)≥1次。

20、可以再重復(fù)步驟(2)在氫氣氛圍下第二次熱處理的過(guò)程,可以使得氫氣還原更徹底,進(jìn)一步去除其中的雜質(zhì)。

21、優(yōu)選地,步驟(3)中,所述第三次熱處理的溫度為160-250℃,所述第三次熱處理的時(shí)間為2-4h。

22、上述第三次熱處理溫度不僅高于二氯二氧化鉬的升華溫度,而且遠(yuǎn)低于被還原后的含釩的氯化物雜質(zhì)的升華溫度,可以使得被還原后的含釩的氯化物雜質(zhì)與二氯二氧化鉬有效分離,通過(guò)升華分離后的二氯二氧化鉬重新冷凝、收集,實(shí)現(xiàn)提高二氯二氧化鉬純度的目的。

23、優(yōu)選地,步驟(3)中,所述惰性氣體的流量為50-150l/h。

24、優(yōu)選地,步驟(3)中,所述除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品中釩元素的含量≤20ppb

25、相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明通過(guò)三次熱處理,且第二次熱處理在氫氣氛圍下進(jìn)行,整體上可以有效分離去除二氯二氧化鉬產(chǎn)品中的雜質(zhì),特別是顯著降低了該產(chǎn)品中的含釩雜質(zhì),顯著提高二氯二氧化鉬產(chǎn)品的純度,使得除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品滿足應(yīng)用在芯片類(lèi)產(chǎn)品純度方面的要求;本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單,效率高,易于規(guī)?;a(chǎn)。



技術(shù)特征:

1.一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,包括如下步驟:

2.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(1)中,所述第一次熱處理的溫度為120-130℃,所述第一次熱處理的時(shí)間為2-4h。

3.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(2)中,所述第二次熱處理的溫度為250-400℃,所述第二次熱處理的時(shí)間為2-4h。

4.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(3)中,所述第三次熱處理的溫度為160-250℃,所述第三次熱處理的時(shí)間為2-4h。

5.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(1)中,所述惰性氣體的流量為150-300l/h。

6.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(2)中,所述氫氣的流量為100-200l/h。

7.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(3)中,所述惰性氣體的流量為50-150l/h。

8.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(1)中,所述二氯二氧化鉬產(chǎn)品中釩元素的含量≥300ppb,所述管狀容器的材質(zhì)為石英,所述管狀容器的直徑為100-200mm,所述管狀容器的長(zhǎng)度為1.8-2.2m。

9.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(2)中,還包括重復(fù)步驟(2)的過(guò)程,重復(fù)的次數(shù)≥1次。

10.如權(quán)利要求1所述的二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法,其特征在于,步驟(3)中,所述除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品中釩元素的含量≤20ppb。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于二氯二氧化鉬產(chǎn)品領(lǐng)域,具體公開(kāi)一種二氯二氧化鉬產(chǎn)品的除雜方法。本發(fā)明通過(guò)三次熱處理,且第二次熱處理在氫氣氛圍下進(jìn)行,整體上可以有效分離去除二氯二氧化鉬產(chǎn)品中的雜質(zhì),特別是顯著降低了該產(chǎn)品中的含釩雜質(zhì),顯著提高二氯二氧化鉬產(chǎn)品純度,使得除雜后的二氯二氧化鉬產(chǎn)品滿足應(yīng)用在芯片類(lèi)產(chǎn)品的要求;本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單,效率高,易于規(guī)?;a(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員:曾小東,戴曲珂,劉華勝,徐成,彭偉校
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2024/10/21
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