本發(fā)明屬于稀散金屬提純，具體涉及一種粗硒分離提純的裝置和方法。

背景技術(shù)：

1、硒一種典型的稀散金屬，因其獨(dú)特的導(dǎo)電性以及光電效應(yīng)，大量應(yīng)用于電子行業(yè)，如銅銦鎵硒薄膜光電池等。目前，粗硒的提取原料是銅陽(yáng)極泥、酸泥和硒二次資源，其中銅陽(yáng)極泥是主要材料，并且主要是通過(guò)硫酸化焙燒進(jìn)行處理的。

2、隨著高科技材料的發(fā)展，硒越發(fā)成為了制備新型材料不可缺少的原料，精硒的需求量與日俱增，我國(guó)產(chǎn)量無(wú)法滿足市場(chǎng)需求，仍需要大量進(jìn)口。目前精硒制備過(guò)程中碲是最難以除去的雜質(zhì)元素之一，目前脫出雜質(zhì)碲主要是通過(guò)化學(xué)法制備，通過(guò)將粗硒氧化，使得生成二氧化硒揮發(fā)，然后冷凝收集，用水吸收得到亞硒酸，最后用二氧化硫還原得到精硒，該方法流程復(fù)雜。

3、專利cn113277483a公布了一種硒碲物料的分離回收方法，通過(guò)氧化控電位、浸出、過(guò)濾、調(diào)ph、過(guò)濾沉淀即可硒碲的分離回收，得到粗硒以及二氧化碲。該工藝實(shí)現(xiàn)了硒碲的有效分離，但是分離得到的硒僅為粗硒，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)硒的高純制備，并且該方法流程復(fù)雜。

4、專利cn112408339a公布了一種含碲雜質(zhì)的粗硒提純方法，該工藝用熔融的硝酸鈉與物料混合，并且進(jìn)行攪拌直至反應(yīng)結(jié)束，靜置一段時(shí)間即可得到99.99%的高純硒。該工藝提純效果好，但是過(guò)程不易控制較復(fù)雜。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種粗硒分離提純的裝置和方法。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

3、一種粗硒分離提純的方法，包括如下步驟：

4、（1）將粗硒置于真空蒸餾爐的坩堝中，在坩堝上方放置上下兩級(jí)冷凝器，下層冷凝器中填充金屬顆粒；

5、（2）然后開(kāi)始真空蒸餾，在上層冷凝器中收集硒產(chǎn)品。

6、所述金屬顆粒為pb、cu中的一種或兩種。

7、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述金屬顆粒的粒徑為0.2~1mm，純度大于99.9%。

8、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述粗硒包括如下質(zhì)量百分含量的原料：93~99%se，0.1~6%te，其余為總量不超過(guò)1%的pb、fe、s、sn、as、ni和cu微量元素。

9、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述真空蒸餾的溫度為300-500℃，時(shí)間為60-180min，壓強(qiáng)為1-100pa。

10、本發(fā)明還要求保護(hù)所述粗硒分離提純的裝置，包括真空蒸餾爐和冷凝器主體；冷凝器主體位于真空蒸餾爐中的坩堝上方，其下方設(shè)置有進(jìn)氣口，通過(guò)進(jìn)氣口與坩堝密封連接；進(jìn)氣口處設(shè)置擋板，擋板上設(shè)置通孔；在所述冷凝器主體內(nèi)部設(shè)置分布孔的隔板，將冷凝器主體分為上下兩層冷凝器，下層冷凝器中填充金屬顆粒。

11、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述真空蒸餾爐為本領(lǐng)域常用的真空蒸餾爐。

12、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述擋板上的通孔和隔板上的孔直徑小于金屬顆粒的尺寸。

13、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述擋板上的通孔和隔板上的孔直徑為0.1-0.5mm。

14、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，金屬顆粒在下層冷凝器的填充率為50%-100%。

15、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所述冷凝器主體、擋板和隔板的材質(zhì)為石英或不銹鋼。

16、本發(fā)明通過(guò)控制原料的量，使冷凝器不產(chǎn)生回流，待蒸餾爐溫度降低至室溫，用工具將硒產(chǎn)品從上層冷凝器刮下收集。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用兩級(jí)冷凝結(jié)合金屬顆粒pb、cu中的一種或兩種，通過(guò)真空蒸餾將粗硒中的te、pb、fe、s、sn、as、ni和cu雜質(zhì)與金屬顆粒進(jìn)行反應(yīng)，生成的化合物停留在下層冷凝器中冷凝；未參與反應(yīng)的硒進(jìn)入上層冷凝器，得到精硒，精硒產(chǎn)品的純度為99.9%~99.99%，其中碲含量可降至0.007%以下。

技術(shù)特征：

1.一種粗硒分離提純的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.權(quán)利要求1所述粗硒分離提純的方法，其特征在于，所述金屬顆粒的粒徑為0.2~1mm，純度大于99.9%。

3.如權(quán)利要求1所述粗硒分離提純的方法，其特征在于，所述粗硒包括如下質(zhì)量百分含量的元素：93~99%se，0.1~6%te，其余為總量不超過(guò)1%的pb、fe、s、sn、as、ni和cu微量元素。

4.如權(quán)利要求1所述粗硒分離提純的方法，其特征在于，所述真空蒸餾的溫度為300-500℃，時(shí)間為60-180min，壓強(qiáng)為1-100pa。

5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述粗硒分離提純的裝置，其特征在于，包括真空蒸餾爐和冷凝器主體；冷凝器主體固定在真空蒸餾爐中的坩堝上方，其下方設(shè)置有進(jìn)氣口，通過(guò)進(jìn)氣口與坩堝密封連接；進(jìn)氣口處設(shè)置擋板，擋板上設(shè)置通孔；在所述冷凝器主體內(nèi)部設(shè)置分布孔的隔板，將冷凝器主體分為上下兩層冷凝器，下層冷凝器中填充金屬顆粒。

6.如權(quán)利要求5所述粗硒分離提純的裝置，其特征在于，所述擋板上的通孔和隔板上的孔直徑小于金屬顆粒的尺寸。

7.如權(quán)利要求5所述粗硒分離提純的裝置，其特征在于，所述冷凝器主體、擋板和隔板的材質(zhì)為石英或不銹鋼。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種粗硒分離提純的裝置和方法，屬于稀散金屬提純技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將粗硒置于真空蒸餾爐的坩堝中，在坩堝上方放置上下兩級(jí)冷凝器，下層冷凝器中填充金屬顆粒；然后開(kāi)始真空蒸餾，在上層冷凝器中收集硒產(chǎn)品；所述金屬顆粒為Pb、Cu中的一種或兩種。本發(fā)明采用兩級(jí)冷凝結(jié)合Pb和/或Cu金屬顆粒，通過(guò)真空蒸餾將粗硒進(jìn)行提純，精硒產(chǎn)品的純度為99.9%~99.99%，其中碲含量可降至0.007%以下。

技術(shù)研發(fā)人員：查國(guó)正,余昕,蔣文龍,楊斌,徐寶強(qiáng),劉大春,羅歡
受保護(hù)的技術(shù)使用者：昆明理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21