本發(fā)明涉及農(nóng)林生物質(zhì)資源利用及處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及以一種植物種子纖絨毛為模板制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料的方法。

背景技術(shù)：

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、工業(yè)化進(jìn)程加快，環(huán)境問(wèn)題凸顯。大量工業(yè)三廢的排放，尤其是大量有毒氣體、易燃易爆氣體的排放，對(duì)于人們生命健康產(chǎn)生不良影響。正丁醇是一種重要的化工原料和有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、油脂以及藥物等制品中，但是其具有易揮發(fā)、易燃，并且對(duì)眼睛、呼吸系統(tǒng)以及皮膚都有較強(qiáng)的刺激性等危險(xiǎn)，在生產(chǎn)和使用過(guò)程中，若操作不當(dāng)而造成大量的正丁醇泄漏或揮發(fā)，會(huì)引起中毒和燃燒，甚至爆炸事故，給國(guó)家和個(gè)人的生命和財(cái)產(chǎn)安全造成損失。因此，開(kāi)發(fā)研究具有高靈敏度和選擇性的正丁醇?xì)饷魝鞲衅鞑牧暇途哂蟹浅Ｖ匾囊饬x。

自從1962年，日本的t.esiyama等人首先研制出zno薄膜器件，并利用zno半導(dǎo)體薄膜在一定溫度下的氣體吸附和脫附引起電阻變化的特性，對(duì)氧氣、一氧化碳和可燃性氣體進(jìn)行監(jiān)測(cè)。隨后，他們又于1968年將氧化錫系列氣敏器件投入市場(chǎng)，從而誕生了半導(dǎo)體氣敏傳感器。到目前為止，金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏傳感器的研制和生產(chǎn)已有五十多年的歷史。由于金屬氧化物半導(dǎo)體具有熱穩(wěn)定性好、材料成本低、元器件穩(wěn)定、制作工藝簡(jiǎn)單等方面的優(yōu)勢(shì)，目前已成為世界上產(chǎn)量最大、種類最多、應(yīng)用最廣泛的傳感器材料之一。圍繞正丁醇?xì)饷舨牧系闹苽渑c研究，已有不少文獻(xiàn)報(bào)道，例如：

xianghongliu等人(xianghongliu,junzhang,xianzhiguo,etal.,sensorsandactuatorsb152,2011,162-167)采用ni離子摻雜改性制備了氧化錫空心球，制備的氧化錫空心球?qū)σ掖己驼〈季哂休^好的靈敏度和選擇性，在300℃條件下，對(duì)50ppm乙醇和正丁醇的靈敏度分別達(dá)到15和29。

xiaojiaoyang等人(xiaojiaoyang，vincentsalles，yusufvalentinokaneti，etal.,sensorsandactuatorsb220,2015,1112-1119)通過(guò)靜電紡絲的方法，制備了貴金屬金改性氧化鎢納米纖維。通過(guò)金的摻雜，制備的氧化鎢纖維對(duì)正丁醇具有較好的靈敏度和選擇性，在250℃條件下，對(duì)100ppm正丁醇的靈敏度可達(dá)229.7。

shurongwang等人(shurongwang，jiediyang，hongxinzhang，etal.,sensorsandactuatorsb,207,2015,83-89)采用水熱方法制備了具有3d多級(jí)結(jié)構(gòu)的納米氧化錫，制備的氣敏材料對(duì)正丁醇具有較好的靈敏度和選擇性，在320℃條件下，對(duì)500ppm正丁醇的靈敏度可達(dá)85。

yanyanxu等人(yanyanxu，pingliu，dandansun，etal.,materialslettes,161.2015,495-498)采用溶劑熱法制備了規(guī)則的氧化鋅納米球，制備的氧化鋅納米球?qū)φ〈季哂休^好的靈敏度和選擇性，在340℃條件下，對(duì)100ppm正丁醇的靈敏度可達(dá)135。

jingguo等人(jingguo，junzhang，haibogong，etal.,sensorsandactuatorsb,226,2016,266-272)采用水熱方法，制備了貴金屬金負(fù)載的3d氧化錫微結(jié)構(gòu)，該材料對(duì)正丁醇具有較好的靈敏度和選擇性，在340℃條件下，對(duì)150ppm正丁醇的靈敏度可達(dá)55。

在眾多正丁醇半導(dǎo)體氣敏材料中，由于氧化錫具有物理、化學(xué)穩(wěn)定性好，耐腐蝕性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，作為重要的正丁醇?xì)饷魝鞲衅鞑牧现灰呀?jīng)被廣泛研究。然而，以上制備技術(shù)中，氧化錫基氣敏材料的制備中均具有工藝復(fù)雜、制備材料的比表面積小，并且貴金屬改性成本高、效率低等缺陷。因此，尋找一種原料廉價(jià)、制備工藝簡(jiǎn)單、效率高的制備方法成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中在制備sno2基氣敏傳感器材料過(guò)程中普遍存在的工藝復(fù)雜、材料的比表面積小，需要貴金屬改性處理以及效率低等缺陷，本發(fā)明提供一種以植物種子纖絨毛為模板制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料的方法，本方法采用乙醇-水混合溶劑法，通過(guò)復(fù)制蘿藦種子纖絨毛特有的顯微結(jié)構(gòu)，成功制備得到了具有大比表面積，介孔結(jié)構(gòu)的氧化錫纖維多孔材料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

本發(fā)明的第一個(gè)方面，公開(kāi)了蘿藦種子纖絨毛在制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料中的應(yīng)用。

本發(fā)明的第二個(gè)方面，公開(kāi)了一種制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料的方法，包括如下步驟：

(1)取蘿藦種子纖絨毛置于堿液中進(jìn)行加熱處理；

(2)將sncl4·5h2o溶于乙醇溶液中，然后取經(jīng)步驟(1)處理后的蘿藦種子纖絨毛攪拌處理，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液ph至堿性；

(3)向步驟(2)處理后的溶液中加入一定量水，進(jìn)行高溫水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束所得沉淀即介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體；

(4)將步驟(3)得到的前驅(qū)體進(jìn)行煅燒，煅燒結(jié)束后即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

進(jìn)一步的，步驟(1)中所述蘿藦種子纖絨毛與堿液的質(zhì)量體積比為1-3g:300ml；所述堿液為naoh溶液或者koh溶液，進(jìn)一步優(yōu)選的，所述堿液為naoh溶液，所述naoh溶液濃度為1mol/l；所述熱處理方式為水浴加熱，水浴加熱溫度為70-90℃；

發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)，蘿藦種子纖絨毛經(jīng)上述naoh熱處理后，纖維中腔凹癟，纖維扭曲變形，表面呈現(xiàn)明顯的刻蝕作用，從而表明蘿藦化學(xué)成分易與naoh反應(yīng)，發(fā)生溶解或生成可溶物脫落，進(jìn)一步增大了蘿藦種子纖絨毛的比表面積，同時(shí)使得后續(xù)煅燒氧化去除蘿藦種子纖絨毛生物組織更加容易，極大降低了煅燒的能耗和反應(yīng)時(shí)間，有利于后續(xù)以纖絨毛為模板制備得到介孔結(jié)構(gòu)的氧化錫纖維；

進(jìn)一步的，步驟(2)中sncl4·5h2o與乙醇溶液的質(zhì)量體積比為1.15-3.45g：20-60ml；sncl4·5h2o與蘿藦種子纖絨毛的質(zhì)量比為1.15-3.45：0.33-1；優(yōu)選溶液ph為9-10；

進(jìn)一步的，步驟(3)中所述水為去離子水，所述去離子水與步驟(2)中的乙醇體積比為1-3:1；水熱反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度140～180℃，反應(yīng)時(shí)間為12～18h；

進(jìn)一步的，步驟(4)中煅燒溫度為500-700℃，煅燒時(shí)間為2-4h；優(yōu)選的，煅燒溫度為600℃；

本發(fā)明的第三個(gè)方面公開(kāi)了上述制備方法制備得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫氣敏材料的比表面積高達(dá)73.665m²/g，孔徑大小平均值為7.82nm，由于其具有高的粉體表面活性和大的比表面積，以及高的氣體貫通性，顯著提高了氧化錫的氣敏性，改善了其選擇性。

本發(fā)明的第四個(gè)方面公開(kāi)了所述介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料在制備正丁醇?xì)饷魝鞲衅髦械膽?yīng)用。

本發(fā)明的第五個(gè)方面公開(kāi)了所述介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料在制備乙醇?xì)饷魝鞲衅?、甲醇?xì)饷魝鞲衅?、丙酮?dú)饷魝鞲衅?、氨水氣敏傳感器、乙酸氣敏傳感器、甲烷氣敏傳感器中的?yīng)用。

蘿藦屬于蘿藦科蘿摩屬多年生草質(zhì)藤本，長(zhǎng)達(dá)8m，分布于熱帶、亞熱帶及溫帶地區(qū)，在我國(guó)的西南、華南地區(qū)分布較多。蘿藦在傳統(tǒng)中醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用具有悠久的歷史，其根、莖、葉和乳汁均可入藥，來(lái)源廣泛，還具有止血功效，有較高的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。而蘿藦種子纖絨毛產(chǎn)量高，可集中采集，是天然的纖維材料。然而，迄今為止，尚未有利用蘿藦種子纖絨毛作為模板制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料的報(bào)道。

發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，蘿藦纖絨毛縱向呈圓柱中空狀，表面光滑，縱向有明顯的凹腔曲線，纖維壁薄，空腔體積大，以其為模板通過(guò)上述工藝制備得到的氧化錫纖維氣敏材料復(fù)刻了蘿藦纖絨毛的結(jié)構(gòu)特征，因此具有良好的氣體貫通性和大的比表面積，而無(wú)需摻雜其他貴金屬改性即可得到氣敏性和選擇性優(yōu)異的氧化錫纖維氣敏材料。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，本發(fā)明制備得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫氣敏材料的比表面積高達(dá)73.665m²/g，孔徑大小平均值為7.82nm，由于其具有高的粉體表面活性和大的比表面積，以及高的氣體貫通性，顯著提高了氧化錫的氣敏性，改善了其選擇性。發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)，制備得到的氧化錫纖維氣敏材料不僅對(duì)正丁醇具有優(yōu)異的靈敏度，對(duì)乙醇、甲醇、丙酮、氨水、乙酸和甲烷同樣具有較好的靈敏度，大大拓展了氧化錫纖維氣敏材料的應(yīng)用范圍。

總之，本發(fā)明以蘿藦種子纖絨毛為模板，乙醇-水為混合溶劑，滴定后采用溶劑熱法合成，通過(guò)復(fù)制蘿藦種子纖絨毛特有的顯微結(jié)構(gòu)，減小了合成氧化錫的粒徑，并且蘿藦種子生物組織在煅燒過(guò)程中氧化去除，留下孔隙，提高了氧化錫粉體的分散性和增大了比表面積，得到具有介孔結(jié)構(gòu)的氧化錫纖維材料，工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好。

附圖說(shuō)明

圖1是采用本發(fā)明方法合成的材料的x-射線衍射圖譜，其中圖中(a)為實(shí)施例2制備得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料x(chóng)-射線衍射圖譜，(b)為實(shí)施例2水熱條件后得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料前驅(qū)體x-射線衍射圖譜。

圖2是采用本發(fā)明實(shí)施例2所制備的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維材料的掃描電鏡照片。

圖3是采用本發(fā)明所制備的材料在不同溫度下對(duì)300ppm正丁醇的靈敏度圖像，其中a代表實(shí)施例1制備的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料，b代表實(shí)施例2制備的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料，c代表實(shí)施例3制備的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

圖4是采用本發(fā)明實(shí)施例2制備的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維材料在150℃條件下對(duì)10-500ppm正丁醇?xì)怏w的氣敏特性曲線。

圖5是采用本發(fā)明實(shí)施例2制備的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維材料在200℃條件下對(duì)300ppm幾種不同氣體的靈敏度圖像。

具體實(shí)施方式

應(yīng)該指出，以下詳細(xì)說(shuō)明都是例示性的，旨在對(duì)本申請(qǐng)?zhí)峁┻M(jìn)一步的說(shuō)明。除非另有指明，本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本申請(qǐng)所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。

需要注意的是，這里所使用的術(shù)語(yǔ)僅是為了描述具體實(shí)施方式，而非意圖限制根據(jù)本申請(qǐng)的示例性實(shí)施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也意圖包括復(fù)數(shù)形式，此外，還應(yīng)當(dāng)理解的是，當(dāng)在本說(shuō)明書(shū)中使用術(shù)語(yǔ)“包含”和/或“包括”時(shí)，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。

正如背景技術(shù)所介紹的，現(xiàn)有技術(shù)中，氧化錫基氣敏材料的制備中均具有工藝復(fù)雜、制備材料的比表面積小，并且貴金屬改性成本高、效率低等缺陷。

有鑒于此，本發(fā)明的一個(gè)典型實(shí)施方式中，公開(kāi)了蘿藦種子纖絨毛在制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料中的應(yīng)用。

本發(fā)明的又一典型實(shí)施方式中，公開(kāi)了一種制備介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料的方法，包括如下步驟：

(1)取蘿藦種子纖絨毛置于堿液中進(jìn)行加熱處理；

(2)將sncl4·5h2o溶于乙醇溶液中，然后取經(jīng)步驟(1)處理后的蘿藦種子纖絨毛攪拌處理，混合均勻，調(diào)節(jié)溶液ph至堿性；

(3)向步驟(2)處理后的溶液中加入一定量水，進(jìn)行高溫水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束所得沉淀即介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體；

(4)將步驟(3)得到的前驅(qū)體進(jìn)行煅燒，煅燒結(jié)束后即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

其中，步驟(1)中所述蘿藦種子纖絨毛與堿液的質(zhì)量體積比為1-3g:300ml；所述堿液為naoh溶液或者koh溶液，優(yōu)選所述堿液為naoh溶液，所述naoh溶液濃度為1mol/l；所述熱處理方式為水浴加熱，水浴加熱溫度為70-90℃；

發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)，蘿藦種子纖絨毛經(jīng)上述naoh熱處理后，纖維中腔凹癟，纖維扭曲變形，表面呈現(xiàn)明顯的刻蝕作用，從而表明蘿藦化學(xué)成分易與naoh反應(yīng)，發(fā)生溶解或生成可溶物脫落，進(jìn)一步增大了蘿藦種子纖絨毛的比表面積，同時(shí)使得后續(xù)煅燒氧化去除蘿藦種子纖絨毛生物組織更加容易，極大降低了煅燒的能耗和反應(yīng)時(shí)間，有利于后續(xù)以纖絨毛為模板制備得到介孔結(jié)構(gòu)的氧化錫纖維；

其中，步驟(2)中sncl4·5h2o與乙醇溶液的質(zhì)量體積比為1.15-3.45g：20-60ml；sncl4·5h2o與蘿藦種子纖絨毛的質(zhì)量比為1.15-3.45：0.33-1；溶液ph為9-10；

步驟(3)中所述水為去離子水，所述去離子水與步驟(2)中的乙醇體積比為1-3:1；水熱反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度140～180℃，反應(yīng)時(shí)間為12～18h；

步驟(4)中煅燒溫度為500-700℃，煅燒時(shí)間為2-4h；優(yōu)選的煅燒溫度為600℃；

本發(fā)明的又一典型實(shí)施方式中，公開(kāi)了上述制備方法制備得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料，經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備得到的介孔結(jié)構(gòu)氧化錫氣敏材料的比表面積高達(dá)73.665m²/g，孔徑大小平均值為7.82nm，由于其具有高的粉體表面活性和大的比表面積，以及高的氣體貫通性，顯著提高了氧化錫的氣敏性，改善了其選擇性。

本發(fā)明的又一典型實(shí)施方式中，公開(kāi)了所述介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料在制備正丁醇?xì)饷魝鞲衅髦械膽?yīng)用。

本發(fā)明的又一典型實(shí)施方式中，公開(kāi)了所述介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料在制備乙醇?xì)饷魝鞲衅?、甲醇?xì)饷魝鞲衅?、丙酮?dú)饷魝鞲衅?、氨水氣敏傳感器、乙酸氣敏傳感器、甲烷氣敏傳感器中的?yīng)用。

為了使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠更加清楚地了解本申請(qǐng)的技術(shù)方案，以下將結(jié)合具體的實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本申請(qǐng)的技術(shù)方案。

實(shí)施例1

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛0.33g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中70℃恒溫水浴2個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.15gsncl4·5h2o溶解于60ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:1)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，140℃條件下反應(yīng)12h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在500℃煅燒2h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例2

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛0.33g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中70℃恒溫水浴2個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.15gsncl4·5h2o溶解于60ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:1)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，140℃條件下反應(yīng)12h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在600℃煅燒2h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例3

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛0.33g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中70℃恒溫水浴2個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.15gsncl4·5h2o溶解于60ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:1)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，140℃條件下反應(yīng)12h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在700℃煅燒2h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例4

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛0.5g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中70℃恒溫水浴2個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.15gsncl4·5h2o溶解于60ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:1)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，170℃條件下反應(yīng)15h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在500℃煅燒3h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例5

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛0.5g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中80℃恒溫水浴3個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.725gsncl4·5h2o溶解于40ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:2)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，180℃條件下反應(yīng)16h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在600℃煅燒3h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例6

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛0.5g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中90℃恒溫水浴4個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將3.45gsncl4·5h2o溶解于30ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:3)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，140℃條件下反應(yīng)17h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在700℃煅燒4h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例7

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛1g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中70℃恒溫水浴2個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.15gsncl4·5h2o溶解于50ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:1)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，150℃條件下反應(yīng)18h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在500℃煅燒2h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例8

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛1g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中80℃恒溫水浴3個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將1.725gsncl4·5h2o溶解于20-60ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:2)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，160℃條件下反應(yīng)12h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在600℃煅燒3h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

實(shí)施例9

第一步：首先取蘿藦種子上的白色纖絨毛1g浸入100mlnaoh溶液(1mol/l)中，在水浴鍋中90℃恒溫水浴4個(gè)小時(shí)后取出并用去離子水洗滌干凈。

第二步：將3.45gsncl4·5h2o溶解于20-60ml乙醇溶液，然后放入處理好的蘿藦種子纖絨毛攪拌，經(jīng)1mol/l的naoh溶液滴定至溶液ph值為9-10后，混合均勻，混合時(shí)間為0.5～1個(gè)小時(shí)。

第三步：加入一定量去離子水(乙醇與去離子水的體積比為1:3)，然后將所得溶液與蘿藦種子倒入反應(yīng)釜中，170℃條件下反應(yīng)13h；冷卻至室溫后離心得到沉淀，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫的前驅(qū)體。

第四步：將上述前驅(qū)體在700℃煅燒4h，即得到介孔結(jié)構(gòu)氧化錫纖維氣敏材料。

以上所述僅為本申請(qǐng)的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本申請(qǐng)，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本申請(qǐng)可以有各種更改和變化。凡在本申請(qǐng)的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本申請(qǐng)的保護(hù)范圍之內(nèi)。