專利名稱：一種特種光纖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光纖的制備方法，尤其是涉及一種特種光纖的制備方法。
背景技術(shù)：
從現(xiàn)有的光纖技術(shù)的研究與發(fā)展看，常規(guī)石英光纖作為通訊介質(zhì)已經(jīng)發(fā)展到了非常成熟的程度，但是在長途光通訊中，還是需要建立許多的中繼放大，這里產(chǎn)生了從電放大到光放大的發(fā)展需要，尤其是EDFA的出現(xiàn)，極大的推進(jìn)了全光網(wǎng)絡(luò)的發(fā)展，但是隨著DWDM技術(shù)的發(fā)展，硅基質(zhì)放大器件已經(jīng)無法滿足其寬帶寬和高放大增益的需求，因此產(chǎn)生了各種各樣的非石英玻璃基質(zhì)光纖，如硫化物，碲酸鹽，氟化物，磷酸鹽等等特種光纖的形式，近年來得到了快速的發(fā)展。而在具體光傳輸過程中，常規(guī)光纖(多模光纖或者其截面結(jié)構(gòu)圓對稱)不能實(shí)現(xiàn)真正的單模和穩(wěn)定的偏振模傳輸，于是許多光纖系統(tǒng)(如光纖放大、光纖相干通訊、光纖陀螺、光纖干涉儀)要求特種光纖，使得傳輸光能保持在標(biāo)準(zhǔn)的單模傳輸狀態(tài)或穩(wěn)定的偏振模式上。而且即使是標(biāo)準(zhǔn)的單模光纖，一旦有任何微擾，就會(huì)導(dǎo)致單模的破壞，而產(chǎn)生偏振態(tài)的改變，因此，光纖研究者不得不加緊努力，以尋求更好的特種光纖。
制備各種特種光纖要比制備常規(guī)(多?；驁A對稱的)光纖在工藝上有不同程度的難度，光纖研究者們熟知的MCVD(改良化學(xué)氣相沉積)法是AT&T BELL實(shí)驗(yàn)室的Mc Chesney博士所發(fā)明的；英國南安普頓大學(xué)在MCVD基礎(chǔ)上，利用部分(氣相氟)腐蝕法，成功的研制出了″領(lǐng)結(jié)″特種光纖。在日本，采取了另外一種制備特種光纖的工藝途徑，它是在VAD(氣相軸向沉積)法制成的單模預(yù)制棒內(nèi)沿軸線鉆出兩個(gè)柱體形狀的空管，(其幾何位置對稱于軸心)，然后將兩應(yīng)力棒貼緊埋入空管；用此法制得的該類″熊貓″特種光纖也很成功。在日本，另外一種成功的特種光纖是(外圓)內(nèi)橢圓包層光纖，其工藝方法是在MCVD法的基礎(chǔ)上引入″減壓縮棒″技術(shù)，而不用部分腐蝕技術(shù)。在美國，康寧(Corning)公司用的又是另一種工藝，其主要技術(shù)是在石英玻璃襯管內(nèi)部沿軸線插入芯棒，在芯棒兩邊插入幾何對稱的兩根應(yīng)力棒，并在襯管內(nèi)部的空白部分塞滿玻璃棒，從而構(gòu)成可用來拉絲的特種光纖預(yù)制棒。這種工藝方法也是一種成功的方法，稱為康寧技術(shù)(Corning Technique)拉絲出來的光纖，其結(jié)構(gòu)形狀類似于熊貓光纖(應(yīng)力區(qū)一般不很圓，但不影響其保持偏振態(tài)的性能)。在美國，另一吸引人的發(fā)明是AT&T Bell實(shí)驗(yàn)室的扁形橢圓內(nèi)包層光纖，其主要優(yōu)點(diǎn)是易于確定主軸方位；制備此類光纖的工藝方法是將橢圓內(nèi)包層預(yù)制棒在橢圓的短軸方向加熱壓扁，然后將此壓扁了的預(yù)制棒在低溫下拉絲。
制備″領(lǐng)結(jié)″光纖的方法所存在的技術(shù)問題之一是較難保證纖芯的圓度，這是因?yàn)?，在縮棒過程中由于應(yīng)力區(qū)從兩邊向芯子施加應(yīng)力，而芯子又處于熱融熔狀態(tài)，故易于變成不同程度的橢圓形狀。關(guān)于熊貓光纖的制作，要求原始的單模棒較粗，以利于鉆孔，有使用超聲技術(shù)進(jìn)行鉆孔的，此種技術(shù)實(shí)現(xiàn)起來對精度要求較高。關(guān)于制備類似熊貓光纖德康寧技術(shù)，該技術(shù)主要是實(shí)踐工藝難，因?yàn)樾景艏皯?yīng)力棒在套管中的位置經(jīng)過全部拉絲過程需要保持三點(diǎn)一線，兩應(yīng)力棒相對于纖芯需嚴(yán)格對稱，填充玻璃棒需互相緊貼，等等。上述幾種有代表性的工藝技術(shù)，其中制備領(lǐng)結(jié)光纖和橢圓內(nèi)包層光纖所用預(yù)制棒的引棒是實(shí)心玻璃棒，而熊貓光纖和康寧套管光纖的預(yù)制棒引棒則需要用空心玻璃管，且管壁上帶有排氣孔，以便在加熱拉絲過程中排出預(yù)制棒內(nèi)部各貼合面間氣隙中的氣泡。
關(guān)于冷加工合排氣泡的問題，申請?zhí)枮?4113945.X的中國發(fā)明專利中提出一種基于機(jī)械冷加工和夾棒直接拉絲的技術(shù)，其特征是所用的原是材料及其結(jié)構(gòu)實(shí)若干個(gè)圓對稱摻雜玻璃柱體，根據(jù)特種光纖的幾何形狀對這些柱體進(jìn)行再加工，從而拼合成所需預(yù)制棒的幾何形狀，然后將此組合件的一端與引棒相熔接，另一端熔融成錐體形狀，以供拉絲成纖。它采用機(jī)械加工來進(jìn)行確定外形尺寸，然后利用拉絲時(shí)不斷變小的錐體收縮的壓力將氣泡排出和填滿空隙。從理論上講，該方法能加工多種形狀分布的光纖，但是由于該方法完全依賴于其玻璃柱體的加工，因此對于脆性的碲酸鹽、硫化物玻璃等無法進(jìn)行理想的光纖制作，而且就冷玻璃來說，特定形狀表面加工就是一件很難保證精度的問題。
中國專利申請?zhí)?1128430.7介紹了一種光纖預(yù)制棒的制造方法，該發(fā)明采用等離子體化學(xué)氣相沉積和管外氣相沉積兩種工藝混合制造光纖預(yù)制棒，包含三步驟等離子體化學(xué)氣相沉積方法制備芯棒；管外氣相沉積法制備包層(即坯棒)；對坯棒進(jìn)行燒結(jié)獲得預(yù)制棒。該法能提高硅光纖生產(chǎn)效率，易控制波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。但該方法主要針對那些能氣化的硅化合物類光纖有效，其它玻璃類光纖無法實(shí)現(xiàn)，可實(shí)現(xiàn)的光纖種類少，而且裝置復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種新穎而且實(shí)用的制備特種光纖的工藝方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種特種光纖的制備方法，采用澆注熱熔接的方法，具體工藝步驟如下①根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為850～950℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將玻璃液的溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過專用的半圓柱體澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得半圓柱玻璃棒；⑤根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料混合均勻，然后重復(fù)步驟②、③，將獲得的玻璃液待用；⑥將獲得的半圓柱玻璃棒和所需要的芯棒組合，放在專用模具中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱20分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度±5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具設(shè)置成具有45°～60°傾角，將待用的玻璃液取出，倒入專用模具中；⑧將專用模具快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度+5℃～玻璃轉(zhuǎn)變溫度+15℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得單包層特種光纖的玻璃預(yù)制棒；⑨將玻璃預(yù)制棒在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得單包層特種光纖。
所述的步驟⑥中的芯棒可以為一根，將該芯棒設(shè)置在半圓柱玻璃棒的中心，經(jīng)步驟⑥、⑦、⑧和⑨后獲得單包層單模光纖。
所述的步驟⑥中的芯棒可以為一根，該芯棒設(shè)置在半圓柱玻璃棒的偏離中心處，經(jīng)步驟⑥、⑦、⑧和⑨后獲得單包層螺旋光纖。
所述的步驟⑥中的芯棒也可以為二根，經(jīng)步驟⑥、⑦、⑧和⑨后獲得單包層雙芯光纖。
所述的芯棒可以是用如下方法獲得的①根據(jù)纖芯玻璃的配方要求，選取原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為850～950℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過的澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得纖芯預(yù)制棒；⑤取出該纖芯預(yù)制棒，經(jīng)過拋光后在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得芯棒。
在步驟⑧后重復(fù)步驟①～⑧，在步驟⑥中將獲得的半圓玻璃棒和玻璃預(yù)制棒組合，放在專用模具中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度±5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具設(shè)置成具有45°～60°傾角，將待用的玻璃液取出，倒入專用模具中；⑧將專用模具快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度+5℃～玻璃轉(zhuǎn)變溫度+15℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，多次重復(fù)，獲得多包層特種光纖的玻璃預(yù)制棒。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于這種制備特種光纖的工藝方法根據(jù)光纖的幾何形狀分布，將其預(yù)制棒包層分成對稱的兩塊進(jìn)行分別澆注制作，從而將光纖預(yù)制棒的制作分成兩步驟，首先按照特定外形澆注初始玻璃塊(即玻璃母塊)，然后再按照光纖外形澆注互補(bǔ)的另外一塊(澆合子塊)，在澆注子快的同時(shí)將母塊和子塊進(jìn)行熔合，其中母體中包含光纖皮層，和芯棒，在保溫退火后就可得到可拉光纖絲的預(yù)制棒，進(jìn)行普通的光纖拉絲就可得到特種光纖。與上述現(xiàn)有技術(shù)的各種工藝方法相比，它既不同于制備領(lǐng)結(jié)光纖的MCVD法加上氣相部分腐蝕工藝，不同于制備熊貓橢圓內(nèi)包層光纖的MCVD法加上減壓縮棒技術(shù)，不同于制備熊貓光纖和康寧保偏光纖的“應(yīng)力柱埋入法”和“套管法”，以及制備扁形光纖的“熱壓預(yù)制棒”法，也不同于利用玻璃冷加工特定外形的“幾何工藝法”。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)主要有三方面，一是用本發(fā)明方法制備特種光纖，只需要設(shè)計(jì)若干個(gè)特定形狀的澆注小模具，以進(jìn)行玻璃母體和組合體的澆注，而不需要其它任何特別工具；此澆注模具由于尺寸小而可以以組套的形式設(shè)計(jì)，從而可以按所要求的選取特定的模具，滿足特種光纖外形尺寸的多樣性。不僅能加工高芯皮直徑比的單模光纖，而且可以加工一些對稱或不對稱的特種光纖。對于母體塊中芯棒制作，因?yàn)槠鋱A對稱和組成單一性，故其易用澆注法+拉絲、常規(guī)MCVD法+拉絲或其它方法制得，參與過光纖工藝的研究者都熟悉，制造圓對稱或單組分的摻雜玻璃柱體結(jié)構(gòu)，要比非圓對稱結(jié)構(gòu)簡易得多，僅需沉積、縮棒(或澆注)、拉絲。以包含多組分玻璃(部分包層玻璃和芯棒)的母體和互補(bǔ)子體玻璃進(jìn)行拼合熔接，就可得到特種光纖預(yù)制棒的幾何形體。因?yàn)橛袑Ｓ玫臐沧⒛＞?，完全定位后的母體就能和子體完全融合形成特定形狀的光纖預(yù)制棒。二是該方法由于采用澆注熱熔接方法進(jìn)行加工，不進(jìn)行機(jī)械加工或其它加工技術(shù)，因此能避免玻璃冷加工易碎的危險(xiǎn)，不僅能適用于普通的石英玻璃，也適用于脆性大的碲酸鹽、硫化物等玻璃組份光纖。因?yàn)樵谌劢舆^程中，是完全按照玻璃轉(zhuǎn)化和軟化溫度特性，計(jì)算最佳的澆注溫度和模具預(yù)熱溫度，保證玻璃的澄清性和結(jié)合的快速有效性。玻璃升溫時(shí)，因?yàn)槭軣釁^(qū)域體積膨脹，會(huì)對周圍產(chǎn)生壓縮應(yīng)力，只要此應(yīng)力沒超過玻璃的最大抗壓強(qiáng)度σc，就不會(huì)影響玻璃的形狀和產(chǎn)生應(yīng)力裂紋；降溫時(shí)，采用橫溫方法和退火技術(shù)，消除應(yīng)力裂紋；熔合時(shí)，利用澆注液體的高溫熔化較冷固件，實(shí)現(xiàn)最佳熔接和最小應(yīng)力生成，從而保證熔接的可行性和玻璃性質(zhì)的不變性。三是在澆注的同時(shí)完成玻璃的熔合。為了保證光纖的光學(xué)性能，預(yù)制棒的芯皮交界面必須保持緊密圓整，而由于是采用澆注時(shí)進(jìn)行交接面的溶合，熔融的玻璃液和軟化的母體玻璃組體進(jìn)行結(jié)合，由于是在液體內(nèi)部，氣泡能直接被壓力排出去，從而保證玻璃澆注體的澄清性和交界面的圓整無縫性。


圖1為本發(fā)明熱澆注熔合過程示意圖；圖2為本發(fā)明制備單模光纖的專用模具結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明制備單模光纖的熔合玻璃塊組合圖；圖4為本發(fā)明制備單模光纖的工藝流程示意圖；圖5為本發(fā)明制備螺旋光纖的工藝流程示意圖；圖6為本發(fā)明制備雙芯光纖的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例一一種特種光纖的制備方法，采用澆注熱熔接的方法，具體工藝步驟如下①使用碲酸鹽作為包層玻璃的材料，根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加剛玉蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為850℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將玻璃液的溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過的專用半圓柱體澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以2℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得半圓柱玻璃棒1；⑤根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料混合均勻，然后重復(fù)步驟②、③，將獲得的澆注用玻璃液3待用；⑥將獲得的半圓柱玻璃棒1和一根芯棒2組合，芯棒2設(shè)置在半圓柱玻璃棒1的中心，放在專用模具4中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱20分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg-5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具4設(shè)置成具有45°傾角，將待用的澆注用玻璃液3取出，倒入專用模具4中；⑧將專用模具4快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg+5℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以2℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得單包層單模光纖的玻璃預(yù)制棒5；⑨將玻璃預(yù)制棒5在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得單包層單模光纖。
實(shí)施例二一種特種光纖的制備方法，采用澆注熱熔接的方法，具體工藝步驟如下①使用碲酸鹽作為包層玻璃的材料，根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加石英蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為900℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將玻璃液的溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過專用的半圓柱體澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以3.5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得半圓柱玻璃棒1；⑤根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料混合均勻，然后重復(fù)步驟②、③，將獲得的澆注用玻璃液3待用；⑥將獲得的半圓柱玻璃棒1和一根芯棒2組合，芯棒2設(shè)置在半圓柱玻璃棒1的偏離中心處，放在專用模具4中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱20分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg+5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具4設(shè)置成具有52°傾角，將待用的澆注用玻璃液3取出，倒入專用模具4中；⑧將專用模具4快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度+10℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以3.5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得單包層螺旋光纖的玻璃預(yù)制棒5′；⑨將玻璃預(yù)制棒5′在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得單包層螺旋光纖。
實(shí)施例三一種特種光纖的制備方法，采用澆注熱熔接的方法，具體工藝步驟如下①使用碲酸鹽作為包層玻璃的材料，根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加剛玉蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為950℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將玻璃液的溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過專用的半圓柱體澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得半圓柱玻璃棒1；⑤根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料混合均勻，然后重復(fù)步驟②、③，將獲得的澆注用玻璃液3待用；⑥將獲得的半圓柱玻璃棒1和二根芯棒2組合，放在專用模具4中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱20分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg；⑦將預(yù)熱后專用模具4設(shè)置成具有60°的傾角，將待用的澆注用玻璃液3取出，倒入專用模具4中；⑧將專用模具4快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度+15℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得單包層雙芯光纖的玻璃預(yù)制棒5″；⑨將玻璃預(yù)制棒5″在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得單包層雙芯光纖。此種光纖能用于光纖開關(guān)、耦合器、調(diào)制器、波分復(fù)用器、濾波器等光纖器件。
實(shí)施例四在上述的實(shí)施例中，在步驟⑧后重復(fù)步驟①～⑧的操作，在步驟⑥中將獲得的半圓柱玻璃棒1和玻璃預(yù)制棒5組合，放在專用模具4中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱20分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg±5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具4設(shè)置成具有45°～60°傾角，將待用的澆注用玻璃液3取出，倒入專用模具4中；⑧將專用模具4快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg+5℃～玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg+15℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，多次重復(fù)，獲得多包層特種光纖的玻璃預(yù)制棒(未顯示)。
上述實(shí)施例中，芯棒2是用如下方法獲得的①根據(jù)纖芯玻璃的配方要求，選取原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為850～950℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過的澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得半圓柱玻璃棒；⑤取出該玻璃棒，經(jīng)過拋光后在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得芯棒2。
上述實(shí)施例中，玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg對于不同成份的玻璃，其數(shù)值是不同的固定值。
玻璃是一種過冷的液體，也就是說，其內(nèi)部的熱熵比較高，熱穩(wěn)定性比較差，故其溫度梯度變化要求平緩，不能快速的升溫和降溫。根據(jù)玻璃的特性，一般抗拉強(qiáng)度為σS＝0.035～0.085Pa，抗壓強(qiáng)度約σC＝1.5～2Pa，故可利用其抗壓性能較好來進(jìn)行特殊形狀光纖的制造，這也就是說在外部升溫過程中不容易爆裂，而快速降溫卻很容易爆裂，尤其是在粘結(jié)力較大的低溫階段。這里采用快速升溫，保溫熔合，緩慢降溫等方法保證玻璃的性質(zhì)穩(wěn)定性。
在升溫過程中，因?yàn)闇厣?ΔT1)，產(chǎn)生的壓應(yīng)力FL＝K*ΔT1，在ΔT1＜100℃/Min時(shí)，F(xiàn)L＜σS，其中K為應(yīng)力系數(shù)。
澆注熔合過程，將澆注用玻璃液3沿著θ＝45°～60°傾斜放置的模具套管迅速澆注倒入，讓熔體和固體玻璃接觸后慢慢熔合，以一定的傾斜角度保證了澆注時(shí)氣泡的消除和交接面的緊密。
在熔合保溫階段，原玻璃的預(yù)熱溫度為T1，遇到高溫的澆注液體(T2)時(shí)候，因傳導(dǎo)帶來的溫升為ΔT2，故其保溫時(shí)間為t1＝K2*exp(-T2-ΔT2)，此時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)力可忽略不計(jì)，因?yàn)榇藭r(shí)玻璃接近于熔體，粘度低。
退火保溫階段，此時(shí)，主要是對熔合區(qū)域的溫度不均勻性帶來的應(yīng)力進(jìn)行消除，選取的保溫溫度為該玻璃的退火溫度附近(Tg±5℃)。
玻璃澄清性的保證高溫的玻璃熔體澆注到專用模具4中后，遇到較低的溫度T2，即產(chǎn)生一個(gè)快速溫降，從而保證了玻璃轉(zhuǎn)化過程需要。玻璃組合在同專用模具4的共同預(yù)熱過程中，因?yàn)槭窃谲浕瘻囟赛c(diǎn)Tg附近，故可以在粘度降低的基礎(chǔ)上保持原有的玻璃屬性。
整體熔合棒形狀的保證玻璃組件在預(yù)熱過程中，一直是在軟化溫度點(diǎn)Tg以下，故其形狀完全保持原樣，而細(xì)小的玻璃芯棒2則用專用模具4上的固定件進(jìn)行定位。玻璃熔體在澆注過程中，由于是在具有固定外形的專用模具4之中，故其形狀也能確定。玻璃組件的熔合過程最關(guān)鍵之處在于帶來的高溫僅僅能熔化邊緣部分，從而完全結(jié)合在一起而不會(huì)改變形狀。根據(jù)需要設(shè)置相應(yīng)外形的專用模具，就可以得到相應(yīng)形狀的光纖預(yù)制棒。
在本發(fā)明方法中，完全遵循玻璃軟化和澆注的原理，將玻璃體的外形確定實(shí)現(xiàn)在澆注過程之中，利用玻璃的應(yīng)力分析進(jìn)行玻璃的熔合。這是因?yàn)樵诓Ａ郎貢r(shí)，因?yàn)槭軣釁^(qū)域體積膨脹，會(huì)對周圍產(chǎn)生壓縮應(yīng)力，只要此應(yīng)力沒超過玻璃的最大抗壓強(qiáng)度σc，就不會(huì)影響玻璃的形狀和產(chǎn)生應(yīng)力裂紋；降溫時(shí)，采用恒溫方法和退火技術(shù)，消除應(yīng)力裂紋；熔合時(shí)，利用澆注液體的高溫，熔化較冷固件，實(shí)現(xiàn)最佳熔接和最小應(yīng)力生成，從而將玻璃的澆注和熔接完全在一步中實(shí)現(xiàn)，而且所用的組合玻璃母體中對芯棒2和包層的貼合不必完全緊密，因?yàn)樵谝后w熔合時(shí)有玻璃液體進(jìn)行自然填充，從而簡化了母體組合玻璃澆注時(shí)的操作，僅需要芯棒的外表面光滑即可，實(shí)現(xiàn)了特種光纖預(yù)制棒(這里包括單模光纖)的簡單制作。
綜上所述，本發(fā)明方法和MCVD氣相部分腐蝕法相比，避免了其繁雜的工序(沉積、燒結(jié)、腐蝕、縮棒等等)；和制備橢圓內(nèi)包層光纖的工藝相比，無需使用減壓縮棒的特殊技術(shù)；和“應(yīng)力埋入法”相比，避免了所要求的超聲鉆孔技術(shù)；和“套管法”相比，避免了所要求的精確幾何定位和多根玻璃棒互相緊貼及其精確導(dǎo)引排氣和縮棒，和“幾何工藝法”比，又避免了脆性玻璃的難加工問題，而且加工出來的是完整無縫的預(yù)制棒，拉絲過程簡單。此外，已有的各種成功的工藝方法，用來制備幾何正規(guī)的特種光纖(如領(lǐng)結(jié)光纖、熊貓光纖、橢圓內(nèi)包層光纖)是行之有效的，但是用來制備更加特別的特種光纖，尤其是針對非石英玻璃類光纖，則必需在成熟方法的基礎(chǔ)上引入各種各樣的特殊專門技術(shù)。從上述多種實(shí)施例可見，本發(fā)明方法對于制備特種光纖具有非常廣泛的適用性。“澆注熔接法”所使用的澆注熔合模具，其主要功能和特征是，在將由半圓柱玻璃棒1和芯棒2組成的玻璃母體和澆注用玻璃液3所形成的子體的熔合過程中，選擇的是澆注專用模具4，該模具不僅具備能完全實(shí)現(xiàn)澆注的功能，即保證澆注玻璃可能性，也具備能固定玻璃母體(半圓柱形包層玻璃和各種摻雜芯棒)。
上述的半圓柱形包層玻璃的制作，可以采用一套有小半圓柱體突起的澆注模具，其在半圓柱玻璃棒1上刻畫出的位置恰好能放置玻璃芯棒2，按照對稱性分布原理，將所需要制作的特種光纖預(yù)制棒對稱的分開制作，將芯棒2固定在作為母體的半圓柱玻璃棒1上。
所需要的全部設(shè)備為一套澆注合乎尺寸要求的澆注模具，再加上一根芯棒和部分玻璃包層，組成玻璃母體，在專用的澆注模具中將皮層玻璃液體按照一定角度澆注到模具中，然后進(jìn)行退火保溫就可以得到該單模預(yù)制棒。
用本發(fā)明方法制備雙芯光纖，也甚為簡單，采用的模具中在對應(yīng)兩芯棒位置上有兩圓柱突起，使得澆注出來的玻璃塊上有能放置芯棒的兩凹槽，在澆注模具中組合好母玻璃組件后，就可以進(jìn)行澆注(在相應(yīng)的澆注模具中)，然后可得到完整預(yù)制棒。
本專利申請揭示了所發(fā)明的特種光纖的“澆注熱熔合法”以及采用此法制備的多種多樣的特種光纖的實(shí)施例，這些實(shí)施例僅為本發(fā)明方法的若干舉例，也并不局限于碲酸鹽作為包層玻璃的材料，本發(fā)明方法也可以用于制備其它特種光纖，其基本發(fā)明構(gòu)思可顯而易見得到推理。
權(quán)利要求
1.一種特種光纖的制備方法，其特征在于采用澆注熱熔接的方法，具體工藝步驟如下①根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為850～950℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將玻璃液的溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過專用的半圓柱體澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得半圓柱玻璃棒；⑤根據(jù)包層玻璃的配方要求，選取粉末狀原料混合均勻，然后重復(fù)步驟②、③，將獲得的玻璃液待用；⑥將獲得的半圓柱玻璃棒和所需要的芯棒組合，放在專用模具中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱20分鐘，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度±5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具設(shè)置成具有45°～60°的傾角，將待用的玻璃液取出，倒入專用模具中；⑧將專用模具快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度+5℃～玻璃轉(zhuǎn)變溫度+15℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得單包層特種光纖的玻璃預(yù)制棒；⑨將玻璃預(yù)制棒在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得單包層特種光纖。
2.如權(quán)利要求1所述的一種特種光纖的制備方法，其特征在于所述的步驟⑥中的芯棒為一根，該芯棒設(shè)置在半圓柱玻璃棒的中心，經(jīng)步驟⑥、⑦、⑧和⑨后獲得單包層單模光纖。
3.如權(quán)利要求1所述的一種特種光纖的制備方法，其特征在于所述的步驟⑥中的芯棒為一根，該芯棒設(shè)置在半圓柱玻璃棒的偏離中心處，經(jīng)步驟⑥、⑦、⑧和⑨后獲得單包層螺旋光纖。
4.如權(quán)利要求1所述的一種特種光纖的制備方法，其特征在于所述的步驟⑥中的芯棒為二根，經(jīng)步驟⑥、⑦、⑧和⑨后獲得單包層雙芯光纖。
5.如權(quán)利要求1所述的一種特種光纖的制備方法，其特征在于所述的芯棒是用如下方法獲得的①根據(jù)纖芯玻璃的配方要求，選取原料進(jìn)行混合，直至均勻；②將上述混合均勻的粉末狀原料裝入石英坩鍋中，加蓋在硅炭棒電爐中進(jìn)行熔制，熔化溫度為850～950℃，經(jīng)熔化、攪拌和澄清后獲得玻璃液；③將溫度降到800℃，保溫30分鐘；④將玻璃液澆注在預(yù)熱過的澆注模具上，快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的馬弗爐中退火，退火程序是先保溫2小時(shí)，然后以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，獲得纖芯預(yù)制棒；⑤取出該纖芯預(yù)制棒，經(jīng)過拋光后在拉絲機(jī)上進(jìn)行拉絲，獲得芯棒。
6.如權(quán)利要求1所述的一種特種光纖的制備方法，其特征在于在步驟⑧后重復(fù)步驟①～⑧，在步驟⑥中將獲得的半圓柱玻璃棒和玻璃預(yù)制棒組合，放在專用模具中，并將其放入保溫爐中預(yù)熱(時(shí)間)，保溫爐中的溫度為包層玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度±5℃；⑦將預(yù)熱后專用模具設(shè)置成具有45°～60°傾角，將待用的玻璃液取出，倒入專用模具中；⑧將專用模具快速放入已升溫至玻璃轉(zhuǎn)變溫度+5℃～玻璃轉(zhuǎn)變溫度+15℃的馬弗爐中進(jìn)行保溫20分鐘后，以2～5℃/小時(shí)的速度降溫至100℃，然后關(guān)閉馬弗爐電源，自動(dòng)降溫至室溫，多次重復(fù)，獲得多包層特種光纖的玻璃預(yù)制棒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種特種光纖的制備方法，其特點(diǎn)是采用澆注熱熔接的方法，根據(jù)光纖的幾何形狀分布，將其預(yù)制棒包層分成對稱的兩塊進(jìn)行分別澆注制作，從而將光纖預(yù)制棒的制作分成兩步驟，首先是按照特定外形澆注并制作初始璃塊(即玻璃母塊)，然后再按照外形要求澆注互補(bǔ)的另外一塊(澆合子塊)，在澆注子快的同時(shí)將母塊和子塊進(jìn)行熔接，其中母體中包含部分皮層玻璃(半圓柱形)和可摻雜的光纖芯棒，在保溫退火后就可得到可拉光纖絲的預(yù)制棒，進(jìn)行普通的光纖拉絲就可得到特種光纖，本發(fā)明具有更廣泛的適用性，不僅能制作石英光纖，也適合碲酸鹽、磷酸鹽、硫化物等光纖，并易于保證所制得的光纖符合原始設(shè)計(jì)要求。
文檔編號(hào)C03B5/16GK1657455SQ20051004933
公開日2005年8月24日 申請日期2005年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月11日
發(fā)明者王訓(xùn)四, 聶秋華, 徐鐵峰, 楊燕, 沈祥 申請人:寧波大學(xué)