本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)的發(fā)展，高純石墨的用途日漸廣泛，涉足的領(lǐng)域不斷的擴(kuò)大，針對(duì)不同的行業(yè)特點(diǎn)，生產(chǎn)設(shè)和專一用途的石墨已經(jīng)迫在眉睫了；對(duì)于下游客戶來(lái)說，不但能降低他們的生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的使用壽命，而且可以降低工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了工作人員的更換頻率，隨著多晶硅的需求日益增加，有必要開發(fā)一種專門針對(duì)多晶硅底板專用石墨。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種具有減低工人的勞動(dòng)強(qiáng)度、提高產(chǎn)品使用壽命、降低生產(chǎn)成本的多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟：
步驟1：制備原料：將瀝青焦、石油焦經(jīng)過5R擺式磨粉機(jī)分別進(jìn)行破碎，瀝青焦、石油焦原料顆粒度通過325目篩，篩余5%-10%；
步驟2：混合脫水：將步驟1中得到的瀝青焦、石油焦顆粒按照質(zhì)量比為3：7加入到攪拌機(jī)混合均勻，然后將混合物加熱到120-125℃，并保持40分鐘進(jìn)行加熱脫水；
步驟3：瀝青制備：選用改質(zhì)瀝青經(jīng)過熬煮靜置不小于100小時(shí)，并且將溫度控制在160-165℃下制備瀝青；
步驟4：預(yù)混：選用步驟3中制備的瀝青和步驟2得到的混合料，所述的混合料與瀝青的質(zhì)量之比為40%-41%，將混合料和瀝青將如到攪拌設(shè)備中混合，控制混合溫度在173-178℃，混合時(shí)間為60min；
步驟5：軋制薄片：將步驟4中制備的混合物放入到煉塑機(jī)中，通過煉塑機(jī)扎制成薄片，所述的薄片的厚度為2-2.5mm，將扎制薄片在溫度50-60℃情況下存放48小時(shí)；
步驟6：研磨：將步驟5制備的薄片放入到5R擺式磨粉機(jī)制得粉末，并使粉末通過200目篩，篩余不大于20%-25%；
步驟7：壓模成型：將步驟6中制備的粉末裝入到成型模具中，使的壓模密度達(dá)到1.45-1.46g/cm3，并且在室內(nèi)放置不少于48小時(shí)；
步驟8：一次焙燒：將步驟7中壓制成型的混合物裝爐焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟9：一次浸漬：將完成一次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，并以 50℃ -60℃ /h 的溫升速度加熱至 300-500 度，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到18-19%；
步驟10：二次焙燒：將混合物裝爐二次焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟11：二次浸漬：將完成二次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，并以 50℃ -60℃ /h 的溫升速度加熱至 300-500 度，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到13-14%；
步驟12：三次焙燒：將混合物裝爐三次焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟13：三次浸漬：將完成三次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到9-10%；
步驟14：石墨化：將步驟13得到的混合物放入到艾奇遜爐內(nèi)，是產(chǎn)品溫度達(dá)到2800-2900℃，使得混合物石墨化。
所述的步驟7中壓模成型的溫度控制在25-30℃。
所述的步驟14得到的石墨化后的混合物測(cè)試電阻率，要求在12-13μΩm。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝，專門針對(duì)多晶硅底板用石墨進(jìn)行加工，針對(duì)性強(qiáng)，采用合理的生產(chǎn)工藝加工專用的1100X1100X250mm的專用石墨，生產(chǎn)專門化程度高，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低工人更換頻率，大幅度降低了生產(chǎn)成本，適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟：
步驟1：制備原料：將瀝青焦、石油焦經(jīng)過5R擺式磨粉機(jī)分別進(jìn)行破碎，瀝青焦、石油焦原料顆粒度通過325目篩，篩余5%；
步驟2：混合脫水：將步驟1中得到的瀝青焦、石油焦顆粒按照質(zhì)量比為3：7加入到攪拌機(jī)混合均勻，然后將混合物加熱到120℃，并保持40分鐘進(jìn)行加熱脫水；
步驟3：瀝青制備：選用改質(zhì)瀝青經(jīng)過熬煮靜置100小時(shí)，并且將溫度控制在160℃下制備瀝青；
步驟4：預(yù)混：選用步驟3中制備的瀝青和步驟2得到的混合料，所述的混合料與瀝青的質(zhì)量之比為40%，將混合料和瀝青將如到攪拌設(shè)備中混合，控制混合溫度在173℃，混合時(shí)間為60min；
步驟5：軋制薄片：將步驟4中制備的混合物放入到煉塑機(jī)中，通過煉塑機(jī)扎制成薄片，所述的薄片的厚度為2mm，將扎制薄片在溫度50℃情況下存放48小時(shí)；
步驟6：研磨：將步驟5制備的薄片放入到5R擺式磨粉機(jī)制得粉末，并使粉末通過200目篩，篩余不大于20%；
步驟7：壓模成型：將步驟6中制備的粉末裝入到成型模具中，使的壓模密度達(dá)到1.45g/cm3，并且在室內(nèi)放置48小時(shí)；
步驟8：一次焙燒：將步驟7中壓制成型的混合物裝爐焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟9：一次浸漬：將完成一次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，并以 50℃/h 的溫升速度加熱至 300 度，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到18%；
步驟10：二次焙燒：將混合物裝爐二次焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟11：二次浸漬：將完成二次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，并以 50℃/h 的溫升速度加熱至 300度，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到13%；
步驟12：三次焙燒：將混合物裝爐三次焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟13：三次浸漬：將完成三次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到9%；
步驟14：石墨化：將步驟13得到的混合物放入到艾奇遜爐內(nèi)，是產(chǎn)品溫度達(dá)到2800℃，使得混合物石墨化。
所述的步驟7中壓模成型的溫度控制在25℃。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝，專門針對(duì)多晶硅底板用石墨進(jìn)行加工，針對(duì)性強(qiáng)，采用合理的生產(chǎn)工藝加工專用的1100X1100X250mm的專用石墨，生產(chǎn)專門化程度高，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低工人更換頻率，大幅度降低了生產(chǎn)成本，適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。
實(shí)施例2
一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟：
步驟1：制備原料：將瀝青焦、石油焦經(jīng)過5R擺式磨粉機(jī)分別進(jìn)行破碎，瀝青焦、石油焦原料顆粒度通過325目篩，篩余10%；
步驟2：混合脫水：將步驟1中得到的瀝青焦、石油焦顆粒按照質(zhì)量比為3：7加入到攪拌機(jī)混合均勻，然后將混合物加熱到125℃，并保持40分鐘進(jìn)行加熱脫水；
步驟3：瀝青制備：選用改質(zhì)瀝青經(jīng)過熬煮靜置120小時(shí)，并且將溫度控制在165℃下制備瀝青；
步驟4：預(yù)混：選用步驟3中制備的瀝青和步驟2得到的混合料，所述的混合料與瀝青的質(zhì)量之比為41%，將混合料和瀝青將如到攪拌設(shè)備中混合，控制混合溫度在178℃，混合時(shí)間為60min；
步驟5：軋制薄片：將步驟4中制備的混合物放入到煉塑機(jī)中，通過煉塑機(jī)扎制成薄片，所述的薄片的厚度為2.5mm，將扎制薄片在溫度60℃情況下存放48小時(shí)；
步驟6：研磨：將步驟5制備的薄片放入到5R擺式磨粉機(jī)制得粉末，并使粉末通過200目篩，篩余不大于25%；
步驟7：壓模成型：將步驟6中制備的粉末裝入到成型模具中，使的壓模密度達(dá)到1.46g/cm3，并且在室內(nèi)放置50小時(shí)；
步驟8：一次焙燒：將步驟7中壓制成型的混合物裝爐焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟9：一次浸漬：將完成一次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，并以60℃ /h 的溫升速度加熱至500 度，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到19%；
步驟10：二次焙燒：將混合物裝爐二次焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟11：二次浸漬：將完成二次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，并以 60℃ /h 的溫升速度加熱至 500 度，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到14%；
步驟12：三次焙燒：將混合物裝爐三次焙燒，使得爐內(nèi)溫度快速達(dá)到350℃，然后改為均勻升溫每8小時(shí)5℃，升溫至520℃保持24小時(shí)，再次均勻升溫每8小時(shí)27℃升溫至1250℃，在高溫1250℃階段維持48小時(shí)關(guān)火，然后將焙燒后的混合物冷卻240小時(shí)且爐內(nèi)溫度低于90℃時(shí)出爐；
步驟13：三次浸漬：將完成三次焙燒后的混合物浸漬在中溫煤瀝青中，抽真空后保壓處理，一次浸漬增重率達(dá)到10%；
步驟14：石墨化：將步驟13得到的混合物放入到艾奇遜爐內(nèi)，是產(chǎn)品溫度達(dá)到2900℃，使得混合物石墨化。
所述的步驟7中壓模成型的溫度控制在25-30℃。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明一種多晶硅底板專用石墨的生產(chǎn)工藝，專門針對(duì)多晶硅底板用石墨進(jìn)行加工，針對(duì)性強(qiáng)，采用合理的生產(chǎn)工藝加工專用的1100X1100X250mm的專用石墨，生產(chǎn)專門化程度高，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低工人更換頻率，大幅度降低了生產(chǎn)成本，適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。