本實(shí)用新型涉及反應(yīng)器，特別是一種用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
氫化是蒽醌法制備雙氧水的關(guān)鍵工序，該工序涉及的影響因素比較多，如反應(yīng)器、氫氣流量、催化劑種類(lèi)、反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力等，對(duì)包括反應(yīng)器在內(nèi)的過(guò)程因素進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)對(duì)指導(dǎo)雙氧水的生產(chǎn)過(guò)程具有重要意義。
目前國(guó)內(nèi)蒽醌加氫制備雙氧水工藝一般在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行，固定床反應(yīng)器雖然操作簡(jiǎn)單、催化劑不用分離，但也存在明顯缺陷。其中最主要的不足就是：蒽醌法氫化催化劑被固定在反應(yīng)器中，工作液大量經(jīng)過(guò)時(shí)易產(chǎn)生降解物以及催化劑結(jié)塊現(xiàn)象等，會(huì)造成固定床層的阻力太大，工作液流量降低，而氣-液-固三相的接觸時(shí)間與大小又決定了反應(yīng)器的工作效率。因而會(huì)降低催化劑的氫化效率，降解物使產(chǎn)品的質(zhì)量也無(wú)法得到保證。
而蒽醌法加氫制備雙氧水的過(guò)程如果在流化床反應(yīng)器中進(jìn)行，蒽醌加氫還原反應(yīng)熱均勻分布，不會(huì)出現(xiàn)因反應(yīng)器中的局部溫度過(guò)高而導(dǎo)致蒽醌工作液降解的現(xiàn)象，生成降解產(chǎn)物而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。此外，流化床反應(yīng)器的床層阻力小，蒽醌工作液的流量可以進(jìn)行有效調(diào)控，不會(huì)顯著影響氣液接觸面積和傳熱效果，因此，最終產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和反應(yīng)效率都有提高。目前國(guó)內(nèi)雙氧水生產(chǎn)過(guò)程中蒽醌加氫工序均采用粒狀Pd/γ-Al2O3催化劑、固定床(常用滴流床)加氫工藝。相比之下，國(guó)外生產(chǎn)雙氧水時(shí)蒽醌氫化工藝是固定床反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器并存，但是流化床反應(yīng)器工藝占據(jù)較大部分。
國(guó)內(nèi)已有氣液固三相流化床反應(yīng)器研制的報(bào)到。CN101480594A文獻(xiàn)公開(kāi)了一種帶有內(nèi)循環(huán)的浮閥式氣液固三相流化床反應(yīng)器，該流化床反應(yīng)器由反應(yīng)器、氣體分布器、浮閥式噴嘴、排料口、氣體進(jìn)料器、內(nèi)部旋分器、雙同心套管取熱器、進(jìn)口閥、出口閥等組成，其特征是利用浮閥式噴嘴調(diào)整氣體分布板，降低分布板的壓降，防止氣體分布器堵塞；利用內(nèi)部旋分器降低反應(yīng)器的高度，解決分離出含催化劑粉體的液體的返料問(wèn)題；利用雙同心套管取熱器，解決了取熱器發(fā)生磨損泄露只有緊急停工檢修的難題。CN201120277文獻(xiàn)公開(kāi)了一種適用于氣-液-固三相反應(yīng)的多層流化床反應(yīng)器，該流化床反應(yīng)器由一個(gè)圓筒狀流化床體中放置多層多孔擋板構(gòu)成，多孔擋板水平放置，其圓周邊緣固接于流化床的內(nèi)壁，每個(gè)擋板間就可以隔出一個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔室；多孔擋板上面覆蓋絲網(wǎng)；通過(guò)采用帶絲網(wǎng)的多孔擋板組成多層流化床，根據(jù)三相反應(yīng)的不同情況，方便地改變不同擋板上的固體顆粒尺寸，克服了普通三相流化床經(jīng)常遇到的流化不穩(wěn)定的困難。CN1214959A文獻(xiàn)公開(kāi)了一種用于強(qiáng)放熱反應(yīng)過(guò)程密相循環(huán)流化床反應(yīng)器，該流化床反應(yīng)器的主床由上、下二部分組成，上部為擴(kuò)大段，下部為主床和伴床，主床和伴床之間有連接管相能，擴(kuò)大段的上部設(shè)有旋風(fēng)分離器，下部設(shè)有冷卻風(fēng)分布器，主床和伴床的下部均設(shè)有氣體分布器，伴床的上部為固相反應(yīng)物入口，下部為冷卻風(fēng)入口，適用于強(qiáng)放熱氣相或氣固兩相反應(yīng)過(guò)程，可實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)溫度及反應(yīng)速率的有效控制。但遺憾的是，國(guó)內(nèi)迄今還沒(méi)有適用于蒽醌加氫制雙氧水氫化反應(yīng)流化床反應(yīng)器的報(bào)到，亟需進(jìn)行開(kāi)發(fā)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型的目的在于：提供一種用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器，該反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、反應(yīng)效率高，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程及固液分離的有效控制。
本實(shí)用新型的目的通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：
本實(shí)用新型提供的用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器，其包括主床和伴床，伴床位于主床的側(cè)邊，二者通過(guò)連接管連通。
所述的主床，位于其外殼的內(nèi)腔中；此外殼的側(cè)部，設(shè)有循環(huán)熱水進(jìn)口管和循環(huán)水出口，它們與外殼的內(nèi)腔連通。
所述的主床，在其上部穿出外殼頂部處設(shè)有冷凝管磨砂接口，在其下部穿出外殼底部處設(shè)有氣體進(jìn)口管，在其內(nèi)腔下部設(shè)有浮閥式氣體分布器，在其側(cè)部設(shè)有液體進(jìn)料管，該液體進(jìn)料管穿出外殼。
所述的浮閥式氣體分布器，其下部與氣體進(jìn)口管之間設(shè)有便于進(jìn)行氣體預(yù)分布的間距，其通過(guò)法蘭裝在主床的內(nèi)腔下部處。
所述的浮閥式氣體分布器，由浮閥式噴嘴和可根據(jù)氣流的大小調(diào)整浮閥開(kāi)度的限位浮閥組成。
所述的伴床，其出口設(shè)有簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置，該簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置的出口接有Y型接管，Y型接管上設(shè)有截止閥。
所述的簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置，其通過(guò)法蘭裝在伴床的出口處；該簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置由濾芯組成。
所述的Y型接管，有兩根支管，其中一根支管接反應(yīng)液出口，而另一根支管接氣體進(jìn)口，形成反沖系統(tǒng)；兩根支管均設(shè)有截止閥。
所述的連接管，由伴床接管和伴床進(jìn)口管組成，此兩管將主床和伴床的內(nèi)腔連通。
本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下的主要的優(yōu)點(diǎn)：
1.采用了帶反沖系統(tǒng)的簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置，可以減少催化劑的損失量，避免出口反應(yīng)液中帶有較多的催化劑；
2.經(jīng)過(guò)預(yù)分布后再分布有利于氣體的均勻分布，增加氣液固三相的接觸面積，提升催化劑的催化效率；
3.出口氣體經(jīng)過(guò)冷凝裝置可以減少催化劑隨氣體帶出反應(yīng)器的量，同時(shí)也簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)裝置，更加實(shí)用。
附圖說(shuō)明
圖1是本實(shí)用新型用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中：1.循環(huán)熱水進(jìn)口管，2.主床，3.冷凝管磨砂接口，4.循環(huán)水出口，5.伴床接管，6.伴床，7.簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置，8.Y型接管口，9.伴床進(jìn)口管，10.液體進(jìn)料管，11.浮閥式氣體分布器，12.氣體進(jìn)口管，13.外殼。
具體實(shí)施例
本實(shí)用新型提供的用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器，設(shè)有以下結(jié)構(gòu)：
(1)該反應(yīng)器的伴床出口增加一簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置，反應(yīng)器的下部與氣體進(jìn)口管上端設(shè)置有浮閥式氣體分布器，反應(yīng)器的頂端即氣體出口位置直接設(shè)置冷凝管磨砂接口；
(2)簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置的出口接Y型接管，Y型接管的一端為反應(yīng)液出口，另一端則為氫氣進(jìn)口，兩端均設(shè)置有截止閥，當(dāng)反應(yīng)液出口流量減小時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)液出口截止閥，打開(kāi)氣體進(jìn)口閥門(mén)，形成反沖系統(tǒng)，減少催化劑的損失；
(3)氣體進(jìn)入浮閥式氣體分布器之前在反應(yīng)器的橢圓形底部進(jìn)行了預(yù)分布，預(yù)分布后再次進(jìn)行分布會(huì)使氣體分布更均勻；
(4)氣體出口設(shè)置有冷凝管而不采用旋風(fēng)分離器，既可以減少催化劑被帶出反應(yīng)器的量，也簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)裝置。
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不限定本實(shí)用新型。
本實(shí)用新型提供的用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器，如圖1所示：包括主床2和伴床6兩部分，伴床6在主床2的側(cè)邊，二者通過(guò)連接管連通。
所述的主床2，位于其外殼13的內(nèi)腔中。此外殼13的側(cè)部，設(shè)有循環(huán)熱水進(jìn)口管1和循環(huán)水出口4，它們與外殼13的內(nèi)腔連通。
所述的主床2，在其上部穿出外殼13頂部處(氣體出口位置)設(shè)有冷凝管磨砂接口3，在其下部穿出外殼13底部處設(shè)有氣體進(jìn)口管12，在其內(nèi)腔下部設(shè)有浮閥式氣體分布器11，在其側(cè)部設(shè)有液體進(jìn)料管10，該液體進(jìn)料管10穿出外殼13。氣體出口設(shè)置有冷凝管。
所述的伴床6，其出口設(shè)有簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置7，該簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置7的出口接有Y型接管8，Y型接管8上設(shè)有截止閥，用于形成氣體反沖系統(tǒng)，防止簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置堵塞。
所述的簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置7，用于過(guò)濾出口處的反應(yīng)液并分離其中夾帶的催化劑，減少反應(yīng)器中催化劑的損失，其通過(guò)法蘭裝在伴床6的出口處。該簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置7由濾芯組成。
所述的連接管，由伴床接管5和伴床進(jìn)口管9組成，此兩管將主床2和伴床6的內(nèi)腔連通。
所述的Y型接管8，有兩根支管，兩根支管均設(shè)有截止閥；其中一根支管接反應(yīng)液出口，而另一根支管接氣體(氫氣)進(jìn)口，形成反沖系統(tǒng)。當(dāng)反應(yīng)液出口流量減小時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)液出口截止閥，打開(kāi)氣體進(jìn)口閥門(mén)，形成反沖系統(tǒng)，減少催化劑的損失。
所述的浮閥式氣體分布器11，用于使氣體均勻分布，避免反應(yīng)不均勻，導(dǎo)致局部過(guò)度氫化，其通過(guò)法蘭裝在主床2的內(nèi)腔下部處。
所述浮閥式氣體分布器11由浮閥式噴嘴和限位浮閥組成，其中限位浮閥可根據(jù)氣流的大小調(diào)整浮閥的開(kāi)度。
所述的浮閥式氣體分布器11，其下部與氣體進(jìn)口管12有一定距離，以便進(jìn)行氣體的預(yù)分布。氣體進(jìn)入浮閥式氣體分布器之前，在本反應(yīng)器的橢圓形底部進(jìn)行了預(yù)分布。
本實(shí)用新型在蒽醌反應(yīng)液的出口位置設(shè)置簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置和反沖系統(tǒng)，適用于蒽醌加氫反沖系統(tǒng)的三相催化反應(yīng)過(guò)程，裝置簡(jiǎn)單，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)過(guò)程及固液分離的有效控制。
本實(shí)用新型提供的用于蒽醌高效加氫制雙氧水氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器(以下簡(jiǎn)稱反應(yīng)器)，其工作過(guò)程如下：
實(shí)驗(yàn)前，將一定量鈀催化劑(如Pd/γ-Al2O3)加入到反應(yīng)器的底部，然后開(kāi)始通過(guò)夾套中循環(huán)熱水進(jìn)口管1向主床2加熱，將參與反應(yīng)及循環(huán)的蒽醌工作液置于水浴鍋中預(yù)熱；待蒽醌工作液溫度達(dá)60℃左右后，打開(kāi)液體輸送泵向反應(yīng)器的液體進(jìn)料管10中通入預(yù)熱好的蒽醌工作液，并打開(kāi)氫氣儲(chǔ)罐閥門(mén)，經(jīng)過(guò)氣體流量計(jì)向流化床反應(yīng)器底端的氣體進(jìn)料管12通入氫氣；氫氣經(jīng)過(guò)預(yù)分布后再經(jīng)過(guò)浮閥式氣體分布器11，均勻分布在分布板橫截面上與液固兩相均勻接觸；蒽醌工作液與氫氣均向上流動(dòng)，從而帶動(dòng)鈀催化劑流動(dòng)成為流化態(tài)，發(fā)生蒽醌加氫三相流化床反應(yīng)；氫氣最終從反應(yīng)器頂端的冷凝管磨砂接口3后，再經(jīng)過(guò)冷凝器排出；蒽醌工作液流入伴床6中，一部分反應(yīng)液從伴床6上部出口即伴床接管5循環(huán)，另一部分反應(yīng)液經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置7過(guò)濾后流出反應(yīng)器，每隔30min左右采樣檢測(cè)，待反應(yīng)穩(wěn)定后可進(jìn)行產(chǎn)品收集，反應(yīng)不穩(wěn)定時(shí)則返回至預(yù)熱的蒽醌工作液中再次循環(huán)加氫。在正常生產(chǎn)過(guò)程中，若Y型接管中流出反應(yīng)器的流量減小，則開(kāi)啟氣體進(jìn)口管形成反沖系統(tǒng)，防止簡(jiǎn)單過(guò)濾裝置7堵塞。