本發(fā)明涉及一種自活化烏拉草基多孔碳的制備方法。
背景技術(shù):
活性炭的應(yīng)用歷史久遠(yuǎn),公元前2000年埃及人就曾使用焦炭來(lái)提純藥品,碳材料由于具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,并且易于加工,一直被用作催化劑的載體和吸附劑為了滿足產(chǎn)業(yè)技術(shù)的需求,活性炭被做成不同的形狀,如碳纖維、碳片、碳布、碳?xì)帧⑻技{米角和碳納米管傳統(tǒng)活性炭的孔尺寸分布范圍(PSD)很寬(從微孔到介孔)研究結(jié)果表明,選擇合適的前驅(qū)體可以更好地控制活性炭的孔分布,從而使活性炭的應(yīng)用范圍拓寬到更多領(lǐng)域,如催化/電催化、超級(jí)電容器和鋰電池中的能量?jī)?chǔ)存、氣體捕獲或儲(chǔ)存。
近年來(lái),對(duì)清潔高效能源的需求使活性炭作為電極材料和儲(chǔ)氣材料再次引起關(guān)注,尤其是以生物質(zhì)為原料制備活性炭具有成本低、可再生、原料易獲得等優(yōu)點(diǎn),將成為解決化石燃料能源枯竭及環(huán)境危害的重要途徑。
烏拉草又名靰鞡草,分布于中國(guó)(東北)、俄羅斯(西伯利亞、遠(yuǎn)東地區(qū))、蒙古、朝鮮、日本等國(guó),作為單子葉植物,其平行的空心葉脈結(jié)構(gòu)形成了水分和空氣流通的通道,使其具有保溫和吸濕作用,近年來(lái)對(duì)烏拉草的開發(fā)集中在植物本身藥用價(jià)值以及提取纖維的應(yīng)用等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提出一種自活化烏拉草基多孔碳的制備方法。
一種自活化烏拉草基多孔碳的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將烏拉草全草在去離子水中超聲洗滌后,于100益干燥12h,剪碎成長(zhǎng)度為3mm左右的小粒;
(2)稱取2g剪碎的小粒放置在6cm×3cm的石英反應(yīng)舟中,并將石英舟置于真空管式爐石英管的中心(接近熱電偶)位置;
(3)在氮?dú)獗Wo(hù)下,樣品在管式爐中以5攝氏度/分鐘的速度升溫到所需溫度,保持1h;
(4)在氮?dú)獗Wo(hù)下梯度降溫至室溫,降溫速度5攝氏度/分鐘,整個(gè)過程中氮?dú)鈿饬魉贋?00mL/min,制得產(chǎn)物備用;
(5)取出樣品研磨,并用20%HF溶液刻蝕,以除去樣品中的硅和金屬元素,刻蝕后用去離子水將得到的碳粉末洗滌至中性,抽濾,于80攝氏度烘箱干燥,得到烏拉草基多孔碳成品。
制備如權(quán)利要求1所述一種自活化烏拉草基多孔碳電極的方法,其特征在于:
(1)將乙炔黑和PTFE(質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%)溶液共同研磨,并加入少量乙醇調(diào)成糊狀;
(2)將泡沫鎳剪成1cm×7cm的條后,將電極糊均勻涂布在泡沫鎳上形成1cm×1cm的小方塊,在120攝氏度真空下干燥24h,以除去多孔材料中可能吸附的乙醇、氣態(tài)水和雜質(zhì);
(3)將制備的泡沫鎳電極條在30MPa壓力下壓成薄片,后即可。
本發(fā)明所述方法制備的自活化烏拉草基多孔碳,表面積達(dá)到1476 m2/g, 為微孔材料,結(jié)構(gòu)具有一定的有序性, 電容性質(zhì)優(yōu)于商業(yè)活性碳及用常見的生物質(zhì)為原料制備的碳材料。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1。
一種自活化烏拉草基多孔碳的制備方法,包括以下步驟:
(1)將烏拉草全草在去離子水中超聲洗滌后,于100益干燥12h,剪碎成長(zhǎng)度為3mm左右的小粒;
(2)稱取2g剪碎的小粒放置在6cm×3cm的石英反應(yīng)舟中,并將石英舟置于真空管式爐石英管的中心(接近熱電偶)位置;
(3)在氮?dú)獗Wo(hù)下,樣品在管式爐中以5攝氏度/分鐘的速度升溫到所需溫度,保持1h;
(4)在氮?dú)獗Wo(hù)下梯度降溫至室溫,降溫速度5攝氏度/分鐘,整個(gè)過程中氮?dú)鈿饬魉贋?00mL/min,制得產(chǎn)物備用;
(5)取出樣品研磨,并用20%HF溶液刻蝕,以除去樣品中的硅和金屬元素,刻蝕后用去離子水將得到的碳粉末洗滌至中性,抽濾,于80攝氏度烘箱干燥,得到烏拉草基多孔碳成品。
實(shí)施例2。
一種自活化烏拉草基多孔碳的制備方法,包括以下步驟:
(1)將烏拉草全草在去離子水中超聲洗滌后,于100益干燥12h,剪碎成長(zhǎng)度為3mm左右的小粒;
(2)稱取2g剪碎的小粒放置在6cm×3cm的石英反應(yīng)舟中,并將石英舟置于真空管式爐石英管的中心(接近熱電偶)位置;
(3)在氮?dú)獗Wo(hù)下,樣品在管式爐中以5攝氏度/分鐘的速度升溫到所需溫度,保持1h;
(4)在氮?dú)獗Wo(hù)下梯度降溫至室溫,降溫速度5攝氏度/分鐘,整個(gè)過程中氮?dú)鈿饬魉贋?00mL/min,制得產(chǎn)物備用;
(5)取出樣品研磨,并用20%HF溶液刻蝕,以除去樣品中的硅和金屬元素,刻蝕后用去離子水將得到的碳粉末洗滌至中性,抽濾,于80攝氏度烘箱干燥,得到烏拉草基多孔碳成品。
制備如權(quán)利要求1所述一種自活化烏拉草基多孔碳電極的方法,其特征在于:
(1)將乙炔黑和PTFE(質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%)溶液共同研磨,并加入少量乙醇調(diào)成糊狀;
(2)將泡沫鎳剪成1cm×7cm的條后,將電極糊均勻涂布在泡沫鎳上形成1cm×1cm的小方塊,在120攝氏度真空下干燥24h,以除去多孔材料中可能吸附的乙醇、氣態(tài)水和雜質(zhì);
(3)將制備的泡沫鎳電極條在30MPa壓力下壓成薄片,后即可。