本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體技術領域，具體涉及一種功率電感用的高強度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法。
背景技術：
軟磁鐵氧體按照應用類型主要分為功率型鐵氧體和高磁導率型鐵氧體。相對于錳鋅鐵氧體，鎳鋅鐵氧體具有高電阻率、高工作頻率等優(yōu)點，主要用作功率型鐵氧體，適合制作各類高頻天線、中高頻電感磁芯、濾波器磁芯、變壓器和磁放大器磁芯等。近些年，隨著無鉛綠色焊接技術的發(fā)展，各類貼裝元件在安裝和焊接的過程中要求具有較高的機械強度能夠承受一定壓力，同時，還必須能夠承受來自焊接材料瞬間達到高溫的熱沖擊，對器件高性能以及可靠性提出了更加嚴苛的要求。
目前，已有一些關于耐熱沖擊和高機械強度功率鎳鋅鐵氧體及其制備方法被報道：申請?zhí)枮?01010206704.6，發(fā)明名稱為“一種高抗折強度鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制造方法”的中國專利，其公開了一種高抗折強度鎳鋅軟磁鐵氧體材料，該鐵氧體主配方以氧化物計算為：氧化鐵Fe2O3 35～50mol％，氧化鋅ZnO 8～15mol％，氧化亞鎳NiO 30～40mol％，氧化銅CuO 5～11mol％，該發(fā)明提供了一種磁導率在18±25％，具有較高抗折強度的鎳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法；申請?zhí)枮?01110314150.6，發(fā)明名稱為“一種高強度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法”的中國專利，其公開了一種功率電感適用的高強度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法，屬于軟磁鐵氧體技術領域，該鐵氧體主成分以氧化物計算為：Fe2O345～52mol％，NiO 20～29mol％，ZnO 20～30mol％，CuO 3～6.5mol％，輔助成分為CaCO30.2～0.5wt％，Co2O3 0.01～0.09wt％，V2O5 0.05～0.19wt％，SiO2 0.8～1.5wt％，得到耐熱沖擊性能和機械強度良好的功率鎳鋅鐵氧體磁芯，其磁導率和飽和磁感應強度分別在200和280附近；申請?zhí)枮?01510557177.6，發(fā)明名稱為“一種耐熱沖擊功率鎳鋅鐵氧體及其制備方法”的中國專利，其公開了一種功率電感用的耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體及其制備方法，屬于軟磁鐵氧體技術領域，該鐵氧體主成分以各自標準物計的含量為：Fe2O3 48～52mol％，NiO 16～29mol％，ZnO 22～31mol％，CuO 0.5～2mol％，Co2O3 0.01～0.1mol％，所述副成分以其標準物計的含量為Bi2O3 0.1～0.3wt％，WO3 0.05～0.1wt％，CaCO3 0.01～0.07wt％，SiO2 0.03～0.21wt％，結合分布摻雜方式，得到的功率鎳鋅鐵氧體磁芯的磁導率和飽和磁感應強度分別在340和370附近，其耐熱沖擊性能和機械強度有一定的改善。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)良電磁性能、耐熱沖擊性能、高機械強度的功率鎳鋅鐵氧體及其制備方法。
本發(fā)明的技術方案如下：
一種高強度耐熱沖擊功率鎳鋅鐵氧體，具有優(yōu)良電磁性能、耐熱沖擊性能和高強度等多重特點，用于功率電感，不僅能滿足對器件小型化的要求，也滿足對材料強度、熱沖擊和溫度穩(wěn)定性的需求，包括主成分和副成分，所述主成分為：氧化鐵、氧化亞鎳、氧化鋅、氧化銅，所述主成分以各自標準物計的含量為：Fe2O3 48～50mol％，NiO 16～20mol％，ZnO 25～30mol％，CuO 5～8mol％，相對所述主成分總量，所述副成分以其標準物計的含量為Bi2O3 0.3～0.7wt％，Al2O3 1.0～1.5wt％。
優(yōu)選地，所述副成分相對所述主成分總量，以其標準物計的含量為Bi2O3 0.5～0.7wt％，Al2O3 1.0～1.5wt％。
一種高強度耐熱沖擊功率鎳鋅鐵氧體的制備方法，依次包括了混合球磨、預燒、二次球磨、造粒、成型和燒結等步驟，副成分在二次球磨中加入，具體步驟如下：
(1)混合球磨：按主成分配比配料后進行濕法球磨混合，球磨時間為6小時；所述主成分以其各自標準物計的含量為：Fe2O3 48～50mol％，NiO 16～20mol％，ZnO 25～30mol％，CuO 5～8mol％；
(2)預燒：將混合好的材料在燒結爐中進行預燒，預燒溫度控制在1020±10℃，預燒時間為120分鐘；
(3)二次球磨：在上述預燒得到的預燒料中加入副成分，進行二次球磨，球磨時間為12小時；所述副成分相對主成分總量以其標準物計的含量為Bi2O3 Bi2O3 0.3～0.7wt％，Al2O3 1.0～1.5wt％；
(4)造粒：在步驟(3)得到的粉料中加入粉料重量的8～10wt％的PVA(PVA溶液濃度10wt％)，得到顆粒料；
(5)壓制：將步驟(4)得到的顆粒料壓制得到坯件，壓力為8±1MPa，保壓時間為20s；
(6)燒結：在燒結爐中進行燒結，燒結溫度控制在1100～1130℃，保溫時間為120～180分鐘，升溫速率：1.5～2.0℃/min，燒結氣氛為空氣，燒結結束后隨爐自然冷卻至室溫，即得到所述的鎳鋅鐵氧體。
本發(fā)明的有益效果為：
1、本發(fā)明提供的高強度耐熱沖擊鎳鋅鐵氧體通過調(diào)整配方，即通過調(diào)整Fe2O3來調(diào)整材料的飽和磁感應強度，通過調(diào)整NiO的含量來調(diào)整材料的使用頻率，通過調(diào)整ZnO的含量來調(diào)整材料的磁導率。通過加入Bi2O3副成分，降低燒結溫度并改善微觀特性，提高起始磁導率；通過加入Al2O3固溶進入鐵氧體，提高功率鐵氧體的熱傳導系數(shù)和熱擴散系數(shù)，從而改善溫度穩(wěn)定性和耐熱沖擊性能；同時，部分Bi2O3-Al2O3助劑在鐵氧體晶界的分布有助于增加晶界厚度，在降低損耗同時提升機械強度；再通過生產(chǎn)工藝進一步調(diào)整材料的晶體結構，從而使之具有良好的綜合磁性能、強度和耐熱沖擊性能。
2、本發(fā)明提供的高強度耐熱沖擊功率鎳鋅鐵氧體的耐熱沖擊能力可達到400℃以上，且該材料適用于表面安裝的功率電感器的開發(fā)和大量生產(chǎn)，有利于傳輸較大功率的電源通路和DC-DC電源模塊的小型化和薄型化。
材料的主要性能指標如下：起始磁導率μi 600±25％；飽和磁感應強度Bs400±5％mT；相對損耗因子tanδ/μi(×10-6)≤200；比溫度系數(shù)αμi(×10-6/℃)≤10；居里溫度Tc(℃)≥200；熱沖擊前機械強度≥120Mpa，熱沖擊后機械強度≥100Mpa。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1的鎳鋅鐵氧體的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片。
具體實施方式
以下根據(jù)具體實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實施例。
實施例
一種高強度耐熱沖擊功率鎳鋅鐵氧體的制備方法，包括以下步驟：
(1)混合球磨：按表1中(實施例)所述的主成分配比配料后進行濕法球磨混合，其中，水：球：料＝1.5:2.5:1，球磨時間為6小時；
(2)預燒：將混合好的料在硅鉬棒燒結爐中進行預燒，預燒溫度控制在1020±10℃，預燒時間為120分鐘；
(3)二次球磨：在上述預燒得到的預燒料中加入副成分后進行二次球磨，其中，水：球：料＝1.5:2.5:1，球磨時間為12小時；
(4)造粒：在步驟(3)得到的粉料中加入相當于粉料重量的8wt％的PVA溶液(PVA溶液濃度10wt％)，得到顆粒料；
(5)壓制：將步驟(4)得到的顆粒料采用油壓機壓制得到磁環(huán)和磁條坯件，壓力分別為8±1MPa和13±1MPa，保壓時間為20s；
(6)燒結：在硅鉬棒箱式燒結爐中進行燒結，燒結溫度控制在1120℃(升溫速率為2.0℃/min)，保溫180分鐘，燒結氣氛為空氣，燒結結束后隨爐自然降溫至室溫，即得到所述的鎳鋅鐵氧體。
對比例
采用傳統(tǒng)的氧化法制備鎳鋅鐵氧體，其中所述主成分和副成分的含量以及制備的具體工藝參數(shù)見表1。其中，對比例1驗證單獨摻入Bi2O3對電磁性能、熱沖擊特性性能和機械強度的影響；對比例2，3驗證不同Bi2O3-Al2O3摻雜對材料電磁性能、熱沖擊特性性能和機械強度的影響。
通過以上工序制得所述NiZn鐵氧體制品(磁環(huán)樣品：15.9×6.9×3.0，磁條樣品：44.5*8.8*2.7，單位：mm)
將燒結后的磁環(huán)和磁條分別進行測試和評價。在匝數(shù)N＝15Ts條件下，用TH2828測試儀測試磁環(huán)樣品的起始磁導率μi，損耗因子tanδ/μi；采用磁熱重法測試磁環(huán)的居里溫度Tc；分別測試20℃和60℃溫度條件下的磁導率計算溫度系數(shù)αμi；用SY-8232型B-H分析儀測試樣品的飽和磁感應強度Bs；采用閃射法導熱儀LFA-457測量樣品的熱擴散系數(shù)和熱傳導系數(shù)，測試溫度400℃。磁環(huán)熱沖擊實驗過程為：將磁環(huán)沒入溫度為400℃以上錫槽中浸泡3秒，觀察是否開裂。磁條的強度測試：采用美特斯工業(yè)系統(tǒng)有限公司微機控制電子萬能試驗機(最大負荷10kN)測試磁條熱沖擊前后的機械強度，壓力通過球形點接觸。三點彎曲強度R＝(3*F*L)/(2*b*h*h)，式中，F(xiàn)代表斷裂負荷，b代表磁條的寬度，h代表磁條的厚度，L是儀器測試的跨度，這里取30mm。
表1實施例和對比例的成分配比及工藝條件
表2實施例和對比例的性能
表2列出了實施例和對比例的性能及評估結果，其中，未達指標要求的加“*”。從表2中可以看出，本發(fā)明實施例和對比例相比，本發(fā)明既能保持相應的起始磁導率、較高的飽和磁感應強度、低損耗因子的要求，同時也提高了材料的機械強度和耐熱沖擊能力。本發(fā)明采用提高預燒溫度、按比例摻入Bi2O3-Al2O3的方式，一方面改善了高溫燒結樣品晶粒尺寸過大，氣孔較多的問題，實施例的結晶較均勻，平均晶粒尺寸在10～15μm，氣孔分布合理；另一方面，部分Al3+離子進入鐵氧體晶格結構，減少了氧空位含量，使NiZn鐵氧體熱傳導系數(shù)和熱擴散系數(shù)顯著提升。合理的均勻且相對較小的晶粒尺寸、較少的氣孔率、良好的熱傳導率是實施例鎳鋅鐵氧體的耐熱沖擊能力相對于對比例大幅提升的重要原因；而Bi2O3-Al2O3摻雜物在鐵氧體中晶界分布有利于獲得均勻致密的晶粒結構，同時增強晶界強度，有效提升了材料的機械強度。本發(fā)明能夠滿足小型功率電感對高強度耐熱沖擊NiZn鐵氧體材料的性能要求。