本發(fā)明涉及電子元器件生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的方法。
背景技術(shù)：
：隨著電子技術(shù)的發(fā)展，電子元器件逐漸向小型化、輕量化、高頻化、大電流、低emi和低制造成本，以及高可靠性發(fā)展，很多鎳鋅軟磁磁芯產(chǎn)品要求用智能化機(jī)器人或者機(jī)器手來(lái)制造電感。而智能設(shè)備對(duì)磁芯的機(jī)械強(qiáng)度普遍要求高。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的smd磁芯存在強(qiáng)度普遍偏低之缺陷，嚴(yán)重困擾電感制造業(yè)一直沒(méi)有解決的磁芯破裂、暗裂電感進(jìn)入下游機(jī)板使主機(jī)產(chǎn)生事故問(wèn)題。與此同時(shí)，國(guó)內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)鎳鋅軟磁廠商主要設(shè)備普遍采用國(guó)內(nèi)的廉價(jià)的噴塔、窯爐等。如果要采用日本昂貴的主要設(shè)備，投資壁壘較高，很難普及。滿(mǎn)足市場(chǎng)要求的高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯很難大工業(yè)產(chǎn)業(yè)化。因而現(xiàn)有技術(shù)還有待改進(jìn)和提高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于以上技術(shù)缺陷和壁壘，本發(fā)明的目的在于提供一種高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中磁芯強(qiáng)度普遍偏低，生產(chǎn)制造過(guò)程中磁芯破裂、暗裂電感、能耗高的問(wèn)題。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：一種高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，包括以下步驟：s1、篩選獲取達(dá)指定純度的三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅；s2、按照三氧化二鐵48.34mol%，氧化鋅24.69mol%-28mol%，氧化亞鎳17.4mol%-20.52mol%，氧化銅5.68mol%-6.386mol%，五氧化二鈮0.02wt%,二氧化鈦0.1wt%混合0.5小時(shí)，得到初始原材料；s3、將初始原材料按照球料比6:1球磨0.75-1.25小時(shí)，得到球磨后材料；s4、將球磨后材料加熱進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為830℃-990℃，保溫時(shí)間大于2.5小時(shí)，得到預(yù)燒后材料；s5、將預(yù)燒后材料按照球料比6:1,同時(shí)加入三氧化二鉍0.3wt%、二氧化硅0.15wt%,二次球磨0.75-1.25小時(shí)，得到二次球磨后材料；s6、將二次球磨后材料按照球料比6:1砂磨1.75-2.25小時(shí)，得到砂磨后材料；s7、將砂磨后材料采用壓力式噴霧造球，其中壓力為1.6mpa-2.0mpa，料漿配粘度為18-20mpa.s，得到噴霧后材料；s8、將噴霧后材料采用軟磁磁芯模具進(jìn)行成型，得到成型半成品，其中成型半成品的密度為3.0-3.2g/cm3；s9、將成型半成品進(jìn)行二次燒結(jié)得到高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯，其中二次燒結(jié)溫度為1060℃-1160℃，且二次燒結(jié)的保溫時(shí)間大于2.5小時(shí)。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s3中將初始原材料按照球料比6:1球磨1小時(shí)，得到球磨后材料。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述球磨后材料的平均粒徑為2μm。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s4中，當(dāng)三氧化二鐵純度為99.3%、比表面積為7m2/g，預(yù)燒溫度為830℃；三氧化二鐵純度為99.1%、比表面積為2m2/g，預(yù)燒溫度為990℃。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s4中采用中性燒結(jié)，氧分壓為19～21%。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s5具體包括：s501、在預(yù)燒后材料中加入三氧化二鉍0.3wt%和二氧化硅0.15wt%；s502、按照球料比6:1二次球磨1小時(shí)，得到二次球磨后材料。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s6中砂磨的時(shí)間為2小時(shí)，得到的砂磨后材料的平均粒徑為1±0.3μm，砂磨后材料的固體含量為55%-62%。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s7中噴塔采用壓力式噴霧造球，噴塔噴出的噴霧目數(shù)在60目-180目之間，其中80目-120目為正態(tài)分布，松裝比重為1.25-1.4g/cm3。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s9中二次燒結(jié)采用中性燒結(jié)，氧分壓為19～21%。所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，其中，所述步驟s8中成型半成品的成型密度為3.0-3.2g/mm3。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用國(guó)內(nèi)普通的主要設(shè)備，采用市售的基礎(chǔ)材料，采用廉價(jià)的儀器如光譜儀等建立對(duì)市售基礎(chǔ)材料的簡(jiǎn)單易行的甄別及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，能大幅提高甄別率；建立三氧化二鐵純度、比表面積等與預(yù)燒溫度之間的關(guān)系曲線，通過(guò)關(guān)系曲線做精確推算，使每批三氧化二鐵都能適合本企業(yè)模具、都能適合切削工裝等預(yù)燒溫度、都能符合松重標(biāo)準(zhǔn)；采用三氧化二鉍、二氧化鈦、五氧化二鈮、二氧化硅多施主適量摻雜改性配方及改變摻雜工藝途徑技術(shù)，在配方中加入五氧化二鈮、二氧化鈦在二次球磨中加入二氧化硅、三氧化二鉍等；在預(yù)燒、燒結(jié)中采用中性燒結(jié)—氧分壓19-21%燒結(jié)技術(shù)，使生產(chǎn)成本得到大幅降低；采用壓力式噴霧造球、料漿配以適量粘度及比例技術(shù)，實(shí)現(xiàn)大工業(yè)產(chǎn)業(yè)化，使磁芯強(qiáng)度和生產(chǎn)效率得到大幅度提高，使能耗和破損率得到大幅度降低；本磁芯的研發(fā)，對(duì)我國(guó)電感行業(yè)的發(fā)展起到舉足輕重的作用，將徹底解決國(guó)內(nèi)一直沒(méi)有解決的破裂、暗裂電感進(jìn)入下游機(jī)板使主機(jī)產(chǎn)生事故問(wèn)題，具有劃時(shí)代的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明提供的高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法較佳實(shí)施例的流程圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供一種高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。請(qǐng)參閱圖1，其為本發(fā)明提供的高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法較佳實(shí)施例的流程圖。如圖1所示，所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，包括以下步驟：s1、篩選獲取達(dá)指定純度的三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅、二氧化鈦；s2、按照三氧化二鐵48.34mol%，氧化鋅24.69mol%-28mol%，氧化亞鎳17.4mol%-20.52mol%，氧化銅5.68mol%-6.386mol%，五氧化二鈮0.02wt%,二氧化鈦0.1wt%混合0.5小時(shí)，得到初始原材料；s3、將初始原材料按照球料比6:1球磨0.75-1.25小時(shí)，得到球磨后材料；s4、將球磨后材料加熱進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為830℃-990℃，保溫時(shí)間大于2.5小時(shí)，得到預(yù)燒后材料；s5、將預(yù)燒后材料按照球料比6:1，同時(shí)加入三氧化二鉍0.3wt%、二氧化硅0.15wt%,二次球磨0.75-1.25小時(shí)，得到二次球磨后材料；s6、將二次球磨后材料按照球料比6:1砂磨1.75-2.25小時(shí)，得到砂磨后材料；s7、將砂磨后材料采用壓力式噴霧造球，其中壓力為1.6mpa-2.0mpa，料漿配粘度為18-20mpa.s，得到噴霧后材料；s8、將噴霧后材料采用軟磁磁芯模具進(jìn)行成型，得到成型半成品，其中成型半成品的密度為3.0-3.2g/cm3；s9、將成型半成品進(jìn)行二次燒結(jié)得到高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯，其中二次燒結(jié)溫度為1060℃-1160℃，且二次燒結(jié)的保溫時(shí)間大于2.5小時(shí)。本發(fā)明的實(shí)施例中，在步驟s1中采用廉價(jià)的儀器如光譜儀等建立對(duì)市售基礎(chǔ)材料（主要是制作軟磁磁芯的材料，如三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅等）的簡(jiǎn)單易行的甄別及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，能大幅提高甄別率（國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品沒(méi)有建立對(duì)市售基礎(chǔ)材料的簡(jiǎn)單易行的甄別及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，市售基礎(chǔ)材料甄別率低）；將通過(guò)甄別，并達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)材料用于進(jìn)一步的制作高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯。更具體的，在步驟s1中對(duì)包括三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅、三氧化二鉍、五氧化二鈮、二氧化硅的基礎(chǔ)材料進(jìn)行篩選時(shí)，采用如表1中的儀器。表1三氧化二鐵檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)表如表2所示，其中的陰離子用化學(xué)的辦法測(cè)量。用溶積法測(cè)定fe2o3的純度、用化學(xué)法測(cè)定含cl1﹣、so42-、sio2等的含量：表2氧化鋅檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)表如表3所示：級(jí)別工業(yè)優(yōu)級(jí)gb/t3185-92含量，%（zno,%）99.71≧99.7金屬物（以zn計(jì)），%（zn,%）無(wú)氧化鉛（以pb計(jì)），%（pbo,%）0.0008≦0.0009錳氧化物（以mn計(jì)），%（mn,%）0.00002≦0.001鐵的氧化物（以fe計(jì)），%0.0002≦0.001鉻的氧化物（以cr計(jì)），%0.0001≦180ppm氧化銅（以cu計(jì)），%（cu，%）0.0002≦0.001鹽酸不溶物，%（insolublesinhclsolution,%）0.0042≦0.005灼燒減量，%（lossonignition,%）0.10≦0.15篩余物（320um網(wǎng)眼），%（screenresidues(throygh320ummesh）,%)0.10≦0.2水溶物，%（watersolubiematter,%）0.05≦0.06水份，%（liquidwatercontent，%）0.25≦0.3表3氧化亞鎳檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)表如表4所示：表4氧化銅檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)表如表5所示：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果2160412氧化銅（cuo）98.0min98.90鉛（pb）≤50ppm2.51六價(jià)鉻（cr）2ppm0.22鎘（cd）≤5ppm0.15汞（hg）2ppm0.2硫酸鹽（so42-）≤0.20.028粒度——500目表5三氧化二鉍檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)表如表6所示：檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果bi2o3%99.9908鋰（li）%≤0.0001鈉（na）%≤0.0002鉀（k）%≤0.0002鈣（ca）%≤0.0003鎂（mg）%≤0.0001鋁（al）%≤0.0002硅（si）%≤0.0002砷（as）%≤0.0002鎘（cd）%≤0.0001鐵（fe）%≤0.0005錫（sn）%≤0.0001鉻(cr)%≤0.0001鎳(ni)%≤0.0001銅(cu)%≤0.0002鉛(pb)%≤0.0004銀（ag）%≤0.0003銻(sb)%≤0.0002氯化物(cl)%≤0.0006硫酸根(so42-)≤0.0008灼燒失重%≤0.3硝酸不溶物%≤0.0048平均粒度2.979μm表6五氧化二鈮、超細(xì)二氧化硅、二氧化鈦檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)按市售分析純即可。在步驟s2中采用三氧化二鉍、二氧化鈦、五氧化二鈮、二氧化硅多施主適量摻雜改性配方及改變摻雜工藝途徑技術(shù)，在配方中加入五氧化二鈮、二氧化鈦在二次球磨中加入二氧化硅、三氧化二鉍等。優(yōu)化配方及改性摻雜，各組分對(duì)感生各向異性常數(shù)k1及磁致伸縮系數(shù)λs的影響?，F(xiàn)有技術(shù)中，國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品主要配方為三氧化二鉍、三氧化二鐵、氧化鋅、氧化亞鎳、氧化銅，沒(méi)有改性摻雜，對(duì)制造設(shè)備和工藝要求苛刻。優(yōu)選的，在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s3中將初始原材料按照球料比6:1球磨1小時(shí)，得到球磨后材料。較佳的，所述球磨后材料的平均粒徑為2μm。其中，球料比表示球磨機(jī)中球的重量與原料的重量之比。優(yōu)選的，在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s4中，當(dāng)三氧化二鐵純度為99.3%、比表面積為7m2/g，預(yù)燒溫度為830℃；三氧化二鐵純度為99.1%、比表面積為2m2/g，預(yù)燒溫度為990℃。三氧化二鐵純度、比表面積bet等與預(yù)燒溫度之間存在特定的關(guān)系曲線，通過(guò)關(guān)系曲線可以得出氧化鐵的純度、比表面積對(duì)鎳鋅軟磁的預(yù)燒溫度影響較大，當(dāng)純度為99.3%、比表面積為7m2/g的時(shí)候，預(yù)燒溫度830℃；當(dāng)純度為99.1%、比表面積為2m2/g，其預(yù)燒溫度為990℃。可以通過(guò)該系曲線做精確推算，使每批三氧化二鐵都能適合本企業(yè)模具、都能適合切削工裝等預(yù)燒溫度、都能符合松重標(biāo)準(zhǔn)。在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s4中采用中性燒結(jié)，氧分壓為19～21%。所述步驟s9中二次燒結(jié)采用中性燒結(jié)，氧分壓為19～21%。步驟s4中及步驟s9中采用中性燒結(jié)，使生產(chǎn)成本得到大幅降低（現(xiàn)有技術(shù)同類(lèi)產(chǎn)品在預(yù)燒、燒結(jié)中采用日本10～18米回轉(zhuǎn)管電氣窯、日本日立公司的強(qiáng)排風(fēng)氣霧連電氣隧道窯燒結(jié)技術(shù)，生產(chǎn)成本高）。優(yōu)選的，在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s5具體包括：s501、在預(yù)燒后材料中加入三氧化二鉍0.3wt%和二氧化硅0.15wt%；s502、按照球料比6:1二次球磨1小時(shí)，得到二次球磨后材料。其中，步驟s501中加入的三氧化二鉍和二氧化硅可合稱(chēng)為加小料。優(yōu)選的，在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s6中砂磨的時(shí)間為2小時(shí)，得到的砂磨后材料的平均粒徑為1±0.3μm，砂磨后材料的固體含量為55%-62%，加入膠水的干膠比為1.4-2.0%。優(yōu)選的，在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s7中噴塔采用壓力式噴霧造球，噴塔噴出的噴霧目數(shù)在60目-180目之間，其中80目-120目為正態(tài)分布，松裝比重為1.25-1.4g/cm3。采用壓力式噴霧造球、料漿配以適量粘度及比例技術(shù)，實(shí)現(xiàn)大工業(yè)產(chǎn)業(yè)化，使磁芯強(qiáng)度和生產(chǎn)效率得到大幅度提高，使能耗和破損率得到大幅度降低（現(xiàn)有技術(shù)同類(lèi)產(chǎn)品為了提高磁芯強(qiáng)度，必須使用昂貴的離心式噴塔造料技術(shù)，能耗高，破損率高，生產(chǎn)效率低，其能耗大約是壓力式的2.5倍）。優(yōu)選的，在所述高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法中，所述步驟s8中成型半成品的成型密度為3.0-3.2g/cm3。通過(guò)本發(fā)明所述的高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯的制備方法，制備得到的高強(qiáng)度鎳鋅軟磁磁芯，檢驗(yàn)結(jié)果如下：1、在生產(chǎn)成本基本不變的前題下，磁芯強(qiáng)度比現(xiàn)有技術(shù)同類(lèi)產(chǎn)品高40%，對(duì)于cd5845b2.2磁芯，強(qiáng)度為2.6～3.0㎏,檢驗(yàn)辦法按常規(guī)辦法。2、在生產(chǎn)成本基本不變的前題下，磁芯電氣性能bs≥450mt,比現(xiàn)有技術(shù)的同類(lèi)產(chǎn)品的420mt高7%；其檢驗(yàn)辦法用標(biāo)準(zhǔn)環(huán)t25*15*12繞?0.55mm銅線10匝測(cè)試。3、在生產(chǎn)成本基本不變的前題下，磁芯居里溫度≥250℃，比現(xiàn)有技術(shù)的同類(lèi)產(chǎn)品的220℃高13.6%；其檢驗(yàn)辦法用標(biāo)準(zhǔn)環(huán)t25*15*12繞?0.55銅線10匝測(cè)試。4、在成本不變的前題下，磁芯密度ρ≥5.1g/cm3，比現(xiàn)有技術(shù)的同類(lèi)產(chǎn)品的4.9g/cm3高4.1%；用密度儀測(cè)試。5、在成本不變的前題下，磁芯表面電阻率ρ0≥109mω*m，比現(xiàn)有技術(shù)的同類(lèi)產(chǎn)品的107mω*m高10倍；用表面電阻儀測(cè)試?？梢岳斫獾氖?，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12