本發(fā)明涉及一種超薄石墨片的制作方法。

背景技術(shù)：

隨著消費者對手機、平板電腦等電子產(chǎn)品不斷追求超薄的要求，電子產(chǎn)品的設(shè)計空間在不斷的被挑戰(zhàn)，各種元器件的體積都往越做越小，而功能又越做越強的方向發(fā)展，因此在有限的空間內(nèi)如何解決散熱也成了一個挑戰(zhàn)。

人工合成石墨片是目前最常用的散熱材料。按厚度分類，目前行業(yè)內(nèi)有25U、40U、17U三種厚度。此厚度決定于PI膜（聚酰亞胺薄膜，由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺基二苯醚(DDE)在強極性溶劑中經(jīng)縮聚并流延成膜再經(jīng)亞胺化而成）的厚度以及燒結(jié)工藝和壓延工藝。對應(yīng)25U、40U、17U三種石墨厚度的PI膜厚度分別為50U、75U、38U，石墨與PI膜的厚度比接近1:2比例。理論上石墨厚度可以做到5U，但事實上，受燒結(jié)工藝和壓延工藝的限制，目前行業(yè)內(nèi)只能做到在保持性能的前提下最薄17U。

電子產(chǎn)品的空間限制，17U的石墨厚度在接下來的應(yīng)用中可能會超出設(shè)計空間，要求做到更薄。

而且，按照導(dǎo)熱系數(shù)劃分：25U、40U、17U石墨分別對應(yīng)的導(dǎo)熱系數(shù)為1500W/m.K、1300W/m.K、1700W/m.K。從以上數(shù)據(jù)可以看出石墨越薄，導(dǎo)熱系數(shù)越高，導(dǎo)熱性能越好。原因是PI膜越薄在燒結(jié)過程中石墨化程度越高。

石墨片在制作的時候，通常包括兩個過程，分別為碳化和石墨化。將PI膜放在碳化爐內(nèi)加熱升溫，通過不同溫度的控制，使PI膜材料內(nèi)部除碳原子以外的其他成分以氣體的方式排除掉。PI膜在溫度上升的過程中會發(fā)生收縮，收縮的同時會引起表面褶皺，溫度控制不好，則會造成產(chǎn)品表面褶皺問題非常嚴(yán)重，導(dǎo)致生產(chǎn)出不良品。碳化后再進(jìn)行石墨化，放入石墨化爐體內(nèi)進(jìn)行高溫加熱，使碳化完以后高純度碳材料內(nèi)部原子結(jié)構(gòu)進(jìn)行重組，形成規(guī)程排列的碳原子結(jié)構(gòu)，即人工合成石墨。在加熱升溫的過程中，溫度控制不當(dāng)，會使得PI膜面積增大，從而無法生產(chǎn)出更薄的產(chǎn)品。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種超薄石墨片的制作方法，得到的石墨片導(dǎo)熱性能好。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下方案：

一種超薄石墨片的制作方法，包括以下步驟：

碳化，將19U的PI膜放置于碳化爐內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使碳化爐內(nèi)的溫度升到1300℃，在升溫的過程中，在300℃以下的溫度區(qū)間段維持40-50分鐘，300-650℃的溫度區(qū)間段維持230-250分鐘，650-850℃的溫度區(qū)間段維持65-75分鐘，850-1300℃的溫度區(qū)間段維持165-175分鐘，然后得到半成品；

冷卻，對完成碳化的半成品進(jìn)行冷卻；

石墨化，將冷卻后的半成品放入石墨化爐體內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使石墨化爐的溫度升到2930℃，在升溫的過程上，在1000℃以下的溫度區(qū)間段維持25-35分鐘，1000-1700℃的溫度區(qū)間段維持85-95分鐘，1700-2200℃的溫度區(qū)間段維持145-155分鐘，2200-2600℃的溫度區(qū)間段維持105-115分鐘，2600-2930℃的溫度區(qū)間段維持255-265分鐘，然后冷卻得到10U的石墨片成品。

所述碳化過程中，各溫度區(qū)間段的加熱過程分別以恒定的溫度值上升，其中300℃以下的溫度區(qū)間段以6.6-6.7℃/分鐘的速度升溫，300-650℃的溫度區(qū)間段以1.4-1.53℃/分鐘的速度升溫，650-850℃的溫度區(qū)間段以2.7-3.1℃/分鐘的速度升溫，850-1300℃的溫度區(qū)間段以2.6-2.8℃/分鐘的速度升溫。

所述碳化過程中，在300℃以下的溫度區(qū)間段維持45分鐘且以6.67℃/分鐘的速度升溫，300-650℃的溫度區(qū)間段維持240分鐘且以1.49℃/分鐘的速度升溫，650-850℃的溫度區(qū)間段維持70分鐘且以2.86℃/分鐘的速度升溫，850-1300℃的溫度區(qū)間段維持170分鐘且以2.65℃/分鐘的速度升溫。

所述石墨化過程中，各溫度區(qū)間段的加熱過程分別以恒定的溫度值上升，在1000℃以下的溫度區(qū)間段以31-34℃/分鐘的速度升溫，1000-1700℃的溫度區(qū)間段以7.4-8.3℃/分鐘的速度升溫，1700-2200℃的溫度區(qū)間段以3.3-3.5℃/分鐘的速度升溫，2200-2600℃的溫度區(qū)間段以3.5-3.81℃/分鐘的速度升溫，2600-2930℃的溫度區(qū)間段以1.25-1.3℃/分鐘的速度升溫。

所述石墨化過程中，在1000℃以下的溫度區(qū)間段維持30分鐘且以33.33℃/分鐘的速度升溫，1000-1700℃的溫度區(qū)間段維持90分鐘且以7.78℃/分鐘的速度升溫，1700-2200℃的溫度區(qū)間段維持150分鐘且以3.33℃/分鐘的速度升溫，2200-2600℃的溫度區(qū)間段維持110分鐘且以3.64℃/分鐘的速度升溫，2600-2930℃的溫度區(qū)間段維持260分鐘且以1.27℃/分鐘的速度升溫。

本發(fā)明通過對碳化過程和石墨化過程不同溫度區(qū)間段的維持時間和升溫速度的控制，保證石墨片薄度的同時又確保良好的導(dǎo)熱性能。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明碳化過程的曲線示意圖；

附圖2為本發(fā)明石墨化過程的曲線示意圖。

具體實施方式

為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解，下面結(jié)合具體實施例一對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。

實施例一

一種超薄石墨片的制作方法，包括以下步驟：

S1，碳化，如附圖1所示，將19U的PI膜放置于碳化爐內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使碳化爐內(nèi)的溫度升到1300℃，在升溫的過程中，在300℃以下的溫度區(qū)間段維持40分鐘且以6.7℃/分鐘的速度勻速上升，300-650℃的溫度區(qū)間段維持230分鐘且以1.53℃/分鐘的速度勻速升溫，650-850℃的溫度區(qū)間段維持65分鐘且以3.1℃/分鐘的速度勻速升溫，850-1300℃的溫度區(qū)間段維持165分鐘且以2.8℃/分鐘的速度勻速升溫，然后得到半成品。在各個溫度區(qū)間段中，如果溫度升到高臨界值時但還未到達(dá)維持時間，則保持當(dāng)前時間一直到當(dāng)前溫度區(qū)間段對應(yīng)的維持時間結(jié)束。通過該碳化，使得PI膜材料內(nèi)部除碳原子以外的其他成分以氣體的方式排除掉。通過將碳化過程劃分為以上四個溫度區(qū)間段，并且控制每個溫度區(qū)間段的溫度保持時間以及升溫速度，不同的溫度區(qū)間段采用不同的升溫持續(xù)或保持時間，保證PI膜在不同溫度區(qū)間段內(nèi)都能夠緩慢收縮，減少褶皺的現(xiàn)象，避免褶皺。

S2，冷卻，對完成碳化的半成品進(jìn)行冷卻。通常冷卻至常溫，便于拿取。

S3，石墨化，如附圖2所示，將冷卻后的半成品放入石墨化爐體內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使石墨化爐的溫度升到2930℃，在升溫的過程中，在1000℃以下的溫度區(qū)間段維持25分鐘且以34℃/分鐘的速度升溫，1000-1700℃的溫度區(qū)間段維持85分鐘且以8.3℃/分鐘的速度升溫，1700-2200℃的溫度區(qū)間段維持145分鐘且以3.5℃/分鐘的速度升溫，2200-2600℃的溫度區(qū)間段維持105分鐘且以3.81℃/分鐘的速度升溫，2600-2930℃的溫度區(qū)間段維持255分鐘且以1.3℃/分鐘的速度升溫，然后冷卻得到10U的石墨片成品，該石墨片成品的導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1900W/m.K。通過將石墨化過程的溫度范圍劃分成以上所述的五個溫度區(qū)間段，并且不同的溫度區(qū)間段采用不同的升溫持續(xù)或者保持時間。經(jīng)過實驗證實，通過控制2200-2600℃的溫度區(qū)間段的升溫持續(xù)時間，使得PI膜原有的原子健充分?jǐn)嗔?，再控?600-2930℃的溫度區(qū)間段的升溫持續(xù)時間，使已經(jīng)斷裂了原子鍵的碳原子進(jìn)行充分的結(jié)合，從而保證充分的石墨化，提高石墨片的導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1900W/m.K。

實施例二

一種超薄石墨片的制作方法，包括以下步驟：

S1，碳化，將19U的PI膜放置于碳化爐內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使碳化爐內(nèi)的溫度升到1300℃，在升溫的過程中，在300℃以下的溫度區(qū)間段維持45分鐘且以6.67℃/分鐘的速度勻速升溫，300-650℃的溫度區(qū)間段維持240分鐘且以1.49℃/分鐘的速度勻速升溫，650-850℃的溫度區(qū)間段維持70分鐘且以2.86℃/分鐘的速度勻速升溫，850-1300℃的溫度區(qū)間段維持170分鐘且以2.65℃/分鐘的速度升溫，然后得到半成品。在各個溫度區(qū)間段中，如果溫度升到高臨界值時但還未到達(dá)維持時間，則保持當(dāng)前時間一直到當(dāng)前溫度區(qū)間段對應(yīng)的維持時間結(jié)束。通過該碳化，使得PI膜材料內(nèi)部除碳原子以外的其他成分以氣體的方式排除掉。通過將碳化過程劃分為以上四個溫度區(qū)間段，并且控制每個溫度區(qū)間段的溫度保持時間以及升溫速度，不同的溫度區(qū)間段采用不同的升溫持續(xù)或保持時間，保證PI膜在不同溫度區(qū)間段內(nèi)都能夠緩慢收縮，減少褶皺的現(xiàn)象，避免褶皺。

S2，冷卻，對完成碳化的半成品進(jìn)行冷卻。通常冷卻至常溫，便于拿取。

S3，石墨化，將冷卻后的半成品放入石墨化爐體內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使石墨化爐的溫度升到2930℃，在加熱的過程中，在1000℃以下的溫度區(qū)間段維持30分鐘且以33.33℃/分鐘的速度升溫，1000-1700℃的溫度區(qū)間段維持90分鐘且以7.78℃/分鐘的速度升溫，1700-2200℃的溫度區(qū)間段維持150分鐘且以3.33℃/分鐘的速度升溫，2200-2600℃的溫度區(qū)間段維持110分鐘且以3.64℃/分鐘的速度升溫，2600-2930℃的溫度區(qū)間段維持260分鐘且以1.27℃/分鐘的速度升溫，然后冷卻得到10U的石墨片成品，該石墨片成品的導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1900W/m.K。通過將石墨化過程的溫度范圍劃分成以上所述的五個溫度區(qū)間段，并且不同的溫度區(qū)間段采用不同的升溫持續(xù)或者保持時間。經(jīng)過實驗證實，通過控制2200-2600℃的溫度區(qū)間段的升溫持續(xù)時間，使得PI膜原有的原子健充分?jǐn)嗔?，再控?600-2930℃的溫度區(qū)間段的升溫持續(xù)時間，使已經(jīng)斷裂了原子鍵的碳原子進(jìn)行充分的結(jié)合，從而保證充分的石墨化，提高石墨片的導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1900W/m.K。

實施例三

一種超薄石墨片的制作方法，包括以下步驟：

S1，碳化，將19U的PI膜放置于碳化爐內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使碳化爐內(nèi)的溫度升到1300℃，在升溫的過程中，在300℃以下的溫度區(qū)間段維持50分鐘且以6.6℃/分鐘的速度勻速升溫，300-650℃的溫度區(qū)間段維持245分鐘且以1.4℃/分鐘的速度勻速升溫，650-850℃的溫度區(qū)間段維持75分鐘且以2.7℃/分鐘的速度勻速升溫，850-1300℃的溫度區(qū)間段維持175分鐘且以2.6℃/分鐘的速度升溫，然后得到半成品。在各個溫度區(qū)間段中，如果溫度升到高臨界值時但還未到達(dá)維持時間，則保持當(dāng)前時間一直到當(dāng)前溫度區(qū)間段對應(yīng)的維持時間結(jié)束。通過該碳化，使得PI膜材料內(nèi)部除碳原子以外的其他成分以氣體的方式排除掉。通過將碳化過程劃分為以上四個溫度區(qū)間段，并且控制每個溫度區(qū)間段的溫度保持時間以及升溫速度，不同的溫度區(qū)間段采用不同的升溫持續(xù)或保持時間，保證PI膜在不同溫度區(qū)間段內(nèi)都能夠緩慢收縮，減少褶皺的現(xiàn)象，避免褶皺。

S2，冷卻，對完成碳化的半成品進(jìn)行冷卻。通常冷卻至常溫，便于拿取。

S3，石墨化，將冷卻后的半成品放入石墨化爐體內(nèi)進(jìn)行加熱升溫，使石墨化爐的溫度升到2930℃，在加熱的過程中，在1000℃以下的溫度區(qū)間段維持35分鐘且以31℃/分鐘的速度升溫，1000-1700℃的溫度區(qū)間段維持95分鐘且以7.4℃/分鐘的速度升溫，1700-2200℃的溫度區(qū)間段維持155分鐘且以3.3℃/分鐘的速度升溫，2200-2600℃的溫度區(qū)間段維持115分鐘且以3.5℃/分鐘的速度升溫，2600-2930℃的溫度區(qū)間段維持265分鐘且以1.25℃/分鐘的速度升溫，然后冷卻得到10U的石墨片成品，該石墨片成品的導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1900W/m.K。通過將石墨化過程的溫度范圍劃分成以上所述的五個溫度區(qū)間段，并且不同的溫度區(qū)間段采用不同的升溫持續(xù)或者保持時間。經(jīng)過實驗證實，通過控制2200-2600℃的溫度區(qū)間段的升溫持續(xù)時間，使得PI膜原有的原子健充分?jǐn)嗔眩倏刂?600-2930℃的溫度區(qū)間段的升溫持續(xù)時間，使已經(jīng)斷裂了原子鍵的碳原子進(jìn)行充分的結(jié)合，從而保證充分的石墨化，提高石墨片的導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)到1900W/m.K。

需要說明的是，以上所述并非是對本發(fā)明的限定，在不脫離本發(fā)明的創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，任何顯而易見的替換均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。